专利名称：一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于氧化物磁性材料技术领域，尤其是涉及一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料KP47及其制备方法。
背景技术：
近年来，数字家电日益普及，整机快速向小型化、轻量化方向发展，尤其是平板电 视框架薄型化趋势更为显著。在这种情况下，电源电路部分必需小型化、薄型化。作为其 解决方案之一，要充分发挥所拥有的从原材料开发到应用工程的整套技术，开发出新型变 压器，实现了变压器产品的小型化、薄型化。而功率铁氧体是较早用于电源变压器中的一 种软磁材料，为适应电子整机对开关电源轻薄、小型化的要求，材料应向高频低损耗方向发 展，器件应向小型、轻量、高效和表面安装技术发展。同时，随着消费类产品向数字化和高 性能发展，对磁性材料产品提出了更高的要求，如高清晰、数字化彩电、平板电视的电源电 路、开关电源、笔记型电脑配接器及CCFL LCD背光照明，就对软磁铁氧体的功率损耗、磁导 率、使用频率提出了比模拟机更高的要求。此外，数字摄录机、音响设备、变频空调，以及国 内计算机、办公自动化产品、通讯设备等领域的高速发展，对于开关电源、变压器、滤波器、 扼流线圈、抗电磁干扰、宽频带变压器、脉冲变压器等元件需求激增，这些都是高档次软磁 铁氧体的重要应用领域。今年来国际跨国公司被中国巨大的市场所吸引，争先进入中国，对 于元器件配套本地化要求强烈，这也为我国软磁铁氧体行业带来了巨大的市场需求。目前 日本TDK、FDK、东京铁氧体、川崎制铁、德国西门子、荷兰飞利浦等铁氧体知名公司已开始大 批量生产PC40、PC44、PC47等第三代、四代高频功率铁氧体材料，其使用频率一般可达数百 KHz-IMHz0为了顺应电子器件的小型化和微型化发展趋势，并将公司的产品档次提高到更 的水平，实现规模生产，扩大产品在国际市场的占有率，增加出口创汇，提高创业经济效益， 以适应市场对磁性产品的要求是非常必要的。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种同时具备高饱 和磁感应强度(Bs)、低损耗的可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种可降低发热量的软磁锰锌铁 氧体材料，其特征在于，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括组分和摩尔百分含 量氧化铁52-55%，氧化锌5-11%，氧化锰余量；所述的微量添加物选自Nb205、Sn02、Ti02、 Ta2O5, CaCO3中的2种或者2种以上，其加入量为材料总重量的600-3000ppm。所述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为250-800ppm。该方法包括以下步骤(1)混合按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁52-55%，氧化 锌5-11%，氧化锰余量，采用强混机混合Ih得到含主料的粉料；(2)预烧将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800 950 V，预烧时间为40 70分钟，控制混和粉料流量为4-6公斤/分钟，回转窑转速为5 20转/分钟，使红 色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；(3)粗粉碎将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时 间为30 60分钟，使粉料粒径大小分布均勻，用水冲法过200目筛网过筛；(4)砂磨将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中 进行砂磨，整个砂磨时间为40 120分钟，得到细粉碎后含主成份的黑色粉末；(5)制浆砂磨过程结束时，将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2 小时使其料浆充分搅拌均勻，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的 0. 5 lwt% ；(6)喷雾干燥经过制浆后的浆料，控制进口温度在290°C 350°C，出口温度在 80°C 100°C下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗 粒，即得产品。步骤(1)中所述的粉料的粒径为1. 0-1. 5 μ m。步骤⑷中所述的黑色粉末的粒径分布控制在0.8 1. Ιμπι之间。步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉 碎含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的 含主成份的黑色粉料加入，加入量为以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为 100%计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50 70wt%，纯水30 50wt% ；以投入砂磨机中 的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计，所述的 分散剂0. 5 Iwt %，微量添加物0. 5 1. Owt % ο所述的微量添加物选自Nb205、SnO2, TiO2, CaCO3中的2种或者2种以上。步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。本发明采用独特的工艺技术路线及气氛烧结控制技术，通过调整材料配方及掺 杂，制成高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗的软磁锰锌铁氧体材料，其100°C时PCV为 250KW/m3，适用于平板电视的电源电路、开关电源、笔记型电脑配接器及CCFL IXD背光照明 等软磁锰锌铁氧体材料。与现有技术相比，本发明具有以下优点第一，降低发热量与通用材质相比，本发明材质约降低损失170kW/m2，只需更换 磁芯即可降低温度。平板电视用电源对温升规定非常严格，长期过度升温，会使焊接接合部 分的金属产生老化，导致性能受到极大影响。这种降低发热的措施可以提高产品的可靠性， 还能降低二氧化碳排放量。第二，实现小型化铁芯损耗降低了 40%，所以使用比传统磁通密度高约20%的 磁铁芯，其发热还可控制在同等或以下，这样通过扩大磁通密度的使用范围，可缩小截面 积，例如，EER35与EER30 EER32的重量比可减小40%，同时减少线材使用量。这样既可 大大节省资源，同时还能降低铜损，换言之也就是提高了电源效率。第三，实现薄型化如前所述，能缩小截面积，意味着在安装面积与以往相同的情 况下，降低该部分的高度，实现了薄型化的软磁锰锌铁氧体材料。
具体实施例方式为清楚地说明本发明高饱和磁感应强度(Bs)、低损耗的软磁锰锌铁氧体材料材料 及其制备方法，提供了下列具体实施例，但决不是为了限制本发明。具体实施工艺流程为称料——混合——预烧——破碎——砂磨——制浆——喷雾造粒——压制——
Am 5 口实施例1 —种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，具体步骤如下(1)混和按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，精确称取氧化铁 (Fe2O3) 52-55%，氧化锌(ZnO) 5-11%,氧化锰(MnO) 35-40%，采用强混机混和均勻，总的混 和时间为2h，混和后的粉料粒径控制在1. 0 1. 5 μ m左右。(2)预烧将上述混和粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800 950°C，预烧时间为 40 70分钟，控制混和粉料流量为5kg左右/分钟，回转窑转速为5 20转/分钟，使红 色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色。(3)粗粉碎将预烧得到的黑色混采用加入振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为 30 60分钟，使粉料粒径大小分布均勻，用水冲法过200目筛网通过率控制在95%以上；(4)砂磨将经粗粉碎的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的黑色浆料，整个砂磨时 间为40 120分钟，一般粒径的分布控制在0. 8 1. 1 μ m之间。在碎磨机中投入粗粉的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，投入比例为以 粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100%计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末 50 70wt%，纯水30 50wt% ；以投入砂磨机中的粗粉碎的含主成份的黑色粉末、纯水、 分散剂和微量添加物的总重量为100%计，所述的分散剂0. 5 ，微量添加物0. 5 1. Owt % ；所述的微量添加物为Nb205、SnO2, CaCO3,其加入量以软磁锰锌铁氧体材料总重量 为 100%计，Nb2O5 :200ppm、SnO2 :250ppm、CaCO3 :500ppm ；(5)制浆砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均勻， 再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量0. 5 wt ；(6)喷雾干燥经过制浆后的浆料，控制进口温度在290°C 350°C，出口温度在 80°C 110°C下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。(7)压制取已喷好的颗粒料加少许硬脂酸锌搅拌均勻(颗粒料硬脂酸锌= 1 3)，压制成Φ22Χ14Χ8的环形坯件在钟罩炉中烧结。实施例2 12 用实施例1的步骤和制备方法，选用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量 (具体如表1所示)分别制备样品。对比例13 15 用实施例1的步骤和制备方法，分别选择本发明配方1-12，常规高Bs低损耗配方 13-15，具体主成分配比及微量添加物的添加量如表1所示，分别制备样品。表1 本发明的实施例1 12与对比例13 15中主成分的配比及微量添加物添 加量
权利要求
1.一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，该材料包括主料和微量添 加物，所述的主料包括组分和摩尔百分含量氧化铁52-55%，氧化锌5-11%，氧化锰余量； 所述的微量添加物选自Nb205、Sn02、Ti02、CaCO3中的2种或者2种以上，其加入量为材料总 重量的 600-3000ppm。
2.根据权利要求1所述的一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于，所 述的微量添加物中每种微量添加物的加入量为250-800ppm。
3.—种如权利要求1所述的可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征 在于，该方法包括以下步骤(1)混合按原料中主料配方的组分和摩尔百分含量，称取氧化铁52-55%，氧化锌 5-11%，氧化锰余量，采用强混机混合Ih得到含主料的粉料；(2)预烧将上述粉料投入回转窑预烧，预烧温度在800 950°C，预烧时间为40 70 分钟，控制混和粉料流量为4-6公斤/分钟，回转窑转速为5 20转/分钟，使红色的混和 粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色混合物；(3)粗粉碎将上述预烧得到的黑色混合物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为 30 60分钟，使粉料粒径大小分布均勻，用水冲法过200目筛网过筛；(4)砂磨将上述过筛后的粗粉碎含主成份的黑色粉末与微量添加物在砂磨机中进行 砂磨，整个砂磨时间为40 120分钟，得到细粉碎后含主成份的黑色粉末；(5)制浆砂磨过程结束时，将细粉碎后含主成份的黑色粉末在制浆桶里搅拌1-2小时 使其料浆充分搅拌均勻，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为料浆的0. 5 1wt % ；(6)喷雾干燥经过制浆后的浆料，控制进口温度在290°C 350°C，出口温度在80°C 100°C下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即得产品。
4.根据权利要求3所述的一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特 征在于，步骤(1)中所述的粉料的粒径为1.0-1.5μπι。
5.根据权利要求3所述的一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特 征在于，步骤(4)中所述的黑色粉末的粒径分布控制在0.8 1. 1 μ m之间。
6.根据权利要求3所述的一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特 征在于，步骤(4)中所述的砂磨采用湿法粉碎，利用纯水作为介质，在砂磨机中投入粗粉碎 含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂与微量添加物，分散剂在砂磨开始时随同预烧过的含主 成份的黑色粉料加入，加入量为以粗粉碎的含主成份的黑色粉末和纯水总重量为100% 计，粗粉碎的含主成份的黑色粉末50 70wt%，纯水30 50衬％;以投入砂磨机中的粗粉 碎的含主成份的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物的总重量为100%计，所述的分散剂 0. 5 Iwt %，微量添加物0. 5 1. Owt %。
7.根据权利要求6所述的一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特 征在于，所述的微量添加物选自Nb205、SnO2, TiO2, CaCO3中的2种或者2种以上。
8.根据权利要求3所述的一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特 征在于，步骤(5)中所述的胶水为聚乙烯醇的溶液。
全文摘要
本发明涉及一种可降低发热量的软磁锰锌铁氧体材料，该材料包括主料和微量添加物，所述的主料包括组分和摩尔百分含量氧化铁52-55％，氧化锌5-11％，氧化锰余量；所述的微量添加物选自Nb2O5、SnO2、TiO2、CaCO3中的2种或者2种以上，其加入量为材料总重量的600-3000ppm。与现有技术相比，本发明具有高饱和磁感应强度(Bs)、低铁损和100kHz至300kHz的工作频率范围等优点。
文档编号C04B35/64GK101996725SQ20091019470
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日
发明者唐云舟, 沈永春, 陈俊, 黄国平 申请人:上海康顺磁性元件厂有限公司