专利名称：一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法
一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法本发明涉及超细粉体氧化物陶瓷材料制备技术领域，具体是一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法。二氧化锆粉体是重要的氧化物陶瓷材料，由它制备的结构陶瓷元器件如刀具、模具、阀门、轴承、发动机衬里、高温耐火材料等具有优良的机械和物理性能；由它制备的多种功能陶瓷元器件如氧传感器、高温固体燃料电池、压电陶瓷、铁电陶瓷等具有特异的电及电化学性能。&02精细陶瓷除了与其它陶瓷一样具有耐磨性和抗腐蚀性以外，更大的优点是熔点高，在接近大部分金属和合金的熔点时，仍保持有足够的机械强度，被认为是未来取代高温工程金属的材料。近年来，人们还发现了纳米氧化锆陶瓷的超塑性行为及特异表面行为，这些特性使得它的应用十分广泛。高纯超细二氧化锆粉体的研制兴起于二十世纪五六十年代，随着制备工艺的不断发展和完善，先后出现了中和沉淀法、水解沉淀法、醇盐水解沉淀法、水热分解法及溶胶一凝胶法等各种制备方法。目前，各种粉体制备技术仍在不断完善中，国内外研究液相法制备纳米二氧化锆粉体的报道较多，但研究电化学法制备纳米粉体的报道较少，Chaim和Shiow等分别以ZrO (NO3) 2为原料采用电化学法制备了纳米级二氧化锆，但以&0C12为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉体很少报道。本发明是在目前研究的基础上，以&0C12为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉体。该方法合成温度适宜，原料易得，能源消耗少，合成的产物粒径均勻，且操作比较简单，便于扩大应用。本发明是通过以下技术方案实现的本发明所涉及的二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，包括如下步骤步骤一，用涂层电极作为阳极，石墨电极作为阴极连接好电解电路；步骤二，将配制好的一定浓度的硝酸铵和一定浓度的&0C12 · SH2O分别置于中间有阳离子膜隔开的电解槽的两边；步骤三，将上述电路接通电路并以一定的电流强度电解；步骤四，步骤三的电解结束后，用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过滤；步骤五，将步骤四得到的滤渣放在真空干燥箱里，在一定的温度下真空干燥一定长的时间直至完全干燥。步骤六，将步骤五得到的粉体研磨，置于马弗炉中，在一定的温度下焙烧一定长的时间既得所需产物。其中步骤二中，所述硝酸铵溶液的浓度为0. 4mol/l-0. 6mol/l，所述&0C12 · 8H20的浓度为 0. 05mol/l-0. 20mol/l。步骤二中，加入的溶液要使得涂层电极置于NH4NO3溶液的一边，而石磨电极则置于&0C12 · 8H20溶液的一边。步骤三中，所述的电流强度即为控制电流密度在20mA · cm"2-80mA · cnT2。步骤五中，所述真空干燥箱的温度为90°C -110°C，样品干燥时间控制在2h_4h。步骤六中，煅烧温度为600°C -900°C，煅烧时间为lh_3h。本发明具有如下的有益效果其所得的超细二氧化锆粉体具有粒径较小且均勻的特性；同时，本发明所采用的制备方法，节省了能源，提高了产率并且更加安全。以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围包括但不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例用涂层电极作为阳极，石墨电极作为阴极连接好电解电路；将配制好的0. 5mol/l的硝酸铵和0. lmol/1的ZrOCl2 · 8H20分别置于中间有阳离子膜隔开的电解槽的两边，使涂层电极置于NH4NO3溶液的一边，而石磨电极则置于 ZrOCl2 · 8H20 溶液的一边；将上述电路接通并以40mA · cm—2的电流强度电解；电解结束后，用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过滤；将得到的滤渣放在真空干燥箱里，在110°C的温度下真空干燥3h直至完全干燥。将得到的粉体研磨成白色的粉末，置于马弗炉中，在800°C的温度下焙烧2h可得
所需产物。本实施例得到的超细二氧化锆粉体晶粒尺寸为27nm-29nm。利用上述方法可制备超细二氧化锆粉体，并达到其特有有益的粒径均勻等其他效^ ο
权利要求
1.本发明是一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，包括如下步骤步骤一，用涂层电极作为阳极，石墨电极作为阴极连接好电解电路；步骤二，将配制好的一定浓度的硝酸铵和一定浓度的&0C12 · SH2O分别置于中间有阳离子膜隔开的电解槽的两边；步骤三，将上述电路接通电路并以一定的电流强度电解；步骤四，步骤三的电解结束后，用循环水式多用真空泵对电解后浑浊溶液进行过滤；步骤五，将步骤四得到的滤渣放在真空干燥箱里，在一定的温度下真空干燥一定长的时间直至完全干燥。步骤六，将步骤五得到的粉体研磨，置于马弗炉中，在一定的温度下焙烧一定长的时间既得所需产物。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，其特征在于步骤二中，所述硝酸铵溶液的浓度为0. 4mol/l-0. 6mol/l，所述&0C12 ·8Η20的浓度为0. 05mol/ 1-0. 20mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，其特征在于步骤二中，加入的溶液要使得涂层电极置于NH4NO3溶液的一边，而石磨电极则置于&0C12· SH2O 溶液的一边。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，其特征在于步骤三中，所述的电流强度即为控制电流密度在20mA · CnT2-SOmA · cm_2。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，其特征在于步骤五中，所述真空干燥箱的温度为90°C -110°C，样品干燥时间控制在2h-4h。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法，其特征在于步骤六中，煅烧温度为600°C _900°C，煅烧时间为lh-3h。
全文摘要
本发明涉及超细粉体氧化物陶瓷材料制备技术领域，具体是一种二氧化锆超细粉体电化学法制备方法。本发明是在目前研究的基础上，以ZrOCl2为原料采用电化学法制备二氧化锆超细粉体。该方法合成温度适宜，原料易得，能源消耗少，合成的产物粒径均匀，且操作比较简单，便于扩大应用。可以广泛用于刀具、模具、阀门、轴承、发动机衬里、高温耐火材料等。
文档编号C04B35/626GK102260083SQ20101018693
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月28日 优先权日2010年5月28日
发明者张旭星 申请人:张旭星