专利名称：一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料的制作方法
技术领域：
一种铁氧体磁性材料，尤其是涉及一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料。
背景技术：
现有锰锌功率铁氧体磁性材料的磁特性有着较强的温度依赖性，温度不同，损耗 也不同，如果用图表示磁心损耗与温度的关系，一般可用“V”字形弯曲形象化表示，“V”字 形的谷底对应着最小磁心损耗的温度点，高于或低于这个温度点，磁心损耗都将快速上升。 一般器件的工作温度设计在“V”字形的谷底点，这样才能高效使用磁心，不会由于热量不断 累积上升，导致电子变压器烧损。随着电动运输交通工具的不断发展，如HEV (混合动力汽车)、EV (电动汽车)、FCEV (燃料电池车)的发展，出现了很难用上述方法实现的电源应用，因为一方面汽车行驶时，由 于周围环境温度会不断变化，并且随负载的增减温度状况也有变化，这将引起应用温度的 显著变化；另一方面，周围的环境温度由于地域不同、季节不同，以及昼夜温差的变化，也将 有显著变化。作为功率系统枢纽的DC-DC转换器尤其需要适用于宽温度范围的功率铁氧体 材料。还有，在AV机器领域、液晶电视、液晶显示的大画面化正在急速发展，这些大型液 晶显示器的背部安装有相当数量的用作背光灯的冷阴极管点和点灯用逆变电路单元，其放 热效率因其安装位置的不同而不同，所能达到的最高温度也存在一个梯度，为一定的应用 温度而设计的之前的材料要彻底实现节能化比较困难，与此类似的产生温度梯度的电源还 有用于通信领域的IP路由器及网关，由于MPU (微处理器)、网络处理器、存储控制器等的飞 速发展与高速化，已经采用400W、500W级别的多段架式安装方法，即使用各散热架中的强 制空冷对电源电路进行散热，中心部位与外围部位的温度梯度也很难消除。现有锰锌功率铁氧体磁性材料制备方法，均是以Fe52O3Jn3O4或MnC03、Zn0为原料， 制得的磁心损耗与温度的关系，均是“V”字形弯曲形状，没有找到用来改变i-τ、Kl-T特性 的第四种金属，或引入第四种金属的有效方法--冲淡甚至消除该种金属带来的负面影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在宽广温度范围内都能保持低功率损耗的铁氧体磁 性材料，以利于降低高频损耗，有利于器件和整机的小型化和轻量化。本发明的目的是通过以下技术方案实现的以F%03、Mn粉、ZnO和Co2O3为原料， 通过在有NH4+离子的溶液中分步混合，低温预烧，制得铁氧体，掺入微量添加剂，喷雾造球， 得到一定粒度分布的粉料，成型后，经过高温烧结，使其致密化，最终制备出宽温低损耗功 率铁氧体磁性材料。具体采用以下方法制成
1)配料各原材料Fe2O3、金属Mn粉、ZnO和Co2O3配比=Fe2O3 52 58mol%，Zn06 13mol%,金属 Mn 粉 29 42 mol% ；Co2O3O. 1 1. O mol% ；
3(2)合成将金属Mn粉与ZnO置于盛有HCl占6% 7%去离子水溶液的反应槽中进行 二元反应5-7h，再分别添加!^e2O3和Co2O3，充分搅拌混勻；二元反应通过蒸汽加热来控制溶 液温度在65 75°C，通过通氨气手段来控制各反应段的pH值2 8 (优选3_7)之间；
(3)干燥将步骤(2)所得合成浆料通过干燥塔干燥，使合成料浆干燥至含水量低于 0.7%，流动角小于31°的物料；
(4)预烧将步骤(3)所得物料置于回转窑中预烧，通过控制预烧温度在900 1000°C， 使物料的90%以上铁氧体化；
(5)掺杂分别加入100 IOOOppm的微量元素Ca、Zr、Nb、Sn、Ti和Ta中至少三种的 氧化物，搅拌均勻；
(6)球磨将步骤(5)所得物料置于盛有相当于物料1/2重量的去离子水的球磨机中磨 至粒径1. 0 2. OMffl,并搅拌均勻制得浆料；
(7)制粒将步骤(6)所得浆料通过隔膜泵雾化喷入喷雾制粒塔中，使物料形成粒度 90% 98%分布在60目-200目之间的球形颗粒，颗粒含水量0. 1 wt% 0. 4 wt%，松装密 度1.沘 1. 45 g/cm3，流动角彡30° ；
(8 )成型将步骤(7 )所得颗粒料用压机压制成毛坯，毛坯密度达到2. 98 士 0. 05g/cm3, 且无掉块，无粘粉、无分层、无裂纹、无毛刺；
(9)烧结将步骤(8)所得毛坯置于钟罩炉中烧结，烧结温度1300 1390°C、烧结时 间M ^h，使毛坯收缩和致密化，形成收缩比为1. 165 1. 195的烧结体，并全部生成铁 氧体，烧结后的产品称为磁芯；
(10)磨削加工；将步骤(9)所得磁芯通过磨床磨削成标准尺寸型号的产品。本发明之宽温低损耗功率铁氧体材料，各工艺环节对材料性能有重要影响，各环 节间应相互配合。本发明找到了改变i-T、Kl-T特性的第四种金属(Co2O3),并通过各种工艺控制，有 效的消除Co2O3带来的负面影响。本发明通过掺入一定量的大半径离子(Ca、Zr、Nb等元素)，使之在晶界富聚，细化 晶粒，增大材料的电阻率，降低材料功耗；通过加入SruTi或/和Nb元素来达到均勻化晶粒 和提高密度的目的；而Sn、Ti、Ta、Co元素作为添加剂时，可使常温减落因子Df变小。本发明宽温低损耗功率铁氧体材料的显微结构，晶粒均勻，电阻率高，气孔率低。本发明铁氧体磁性材料与日本TDK公司生产的PC40、PC44、PC47功率铁氧体材料 比较，初始磁导率μ i提高了 30%，常温功耗降低了 30% ；与德国EPCOS公司2006年推出的 N51低待机功耗铁氧体材料比较，高温功耗(工作状态)降低40%，饱和磁通密度提高8%，同 时还增加了一项时间稳定性指标减落因子Df < 2X ΙΟ"6,即磁心电感量的波动，20年之后小 于1%。本发明铁氧体磁性材料适用于广泛用于现代通信、计算机及外部设备、抗电磁干 扰、开关电源、液晶显示器、等离子彩电、办公自动化、自动控制绿色照明、光伏市场、仪器仪 表、汽车电子(电动车)、军工、航空航天等新兴电子信息领域。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例本发明RMlO型和T25/15/10型号磁芯产品的生产过程如下
(1)配料:Fe2053. 4mol%、锰粉 37. 3 mol%、Ζη09· 1 mol%、Co2O3O. 2 mol% ； (2)将锰粉、 ZnO加入盛有HCl占6. 5%的去离子水溶液的反应槽中，进行二元合成反应后加入!^e2O3和 Co2O3，充分搅拌，二元反应通过蒸汽加热来控制溶液温度在70士2°C，通过通氨气手段来 控制各反应段的PH值5士 1 ； (3)将步骤(2)所得合成浆料通过干燥塔干燥，使合成料浆 干燥至含水量低于0. 7%，流动角小于31° ； (4)将步骤(3)所得物料置于回转窑中预烧， 预烧温度930°C，时间30分钟，使物料的96%铁氧体化；(5)加入500ppmCa0、200ppmZr02、 200ppmNb205和400ppmTi02，搅拌均勻；(6)球磨将步骤(5)所得物料置于盛有相当于物 料1/2重量的去离子水的行星球磨机中球磨lh，至粒径1. 0-2. OMffl,并搅拌均勻，制得浆料； (7)制粒将步骤(6)所得浆料通过隔膜泵雾化喷入喷雾制粒塔中，使物料形成粒度90% 98%分布在60目-200目之间的球形颗粒，颗粒含水量0. 3wt%,松装密度1. 35 g/cm3,流动 角< 30° ； (8)将步骤(7)所得颗粒料用压机压制成RMlO型和T25/15/10型毛坯，毛坯密 度达到2. 98士0. 05g/cm3，且无掉块，无粘粉、无分层、无裂纹、无毛刺；(9)烧结将步骤(8) 所得毛坯置于钟罩炉中烧结，烧结温度1350 °C，烧结时间沈11，，使毛坯收缩和致密化，形 成收缩比为1. 85的烧结体，并全部生成铁氧体，烧结后的产品称为磁芯；(10)磨削加工；将 步骤(9)所得磁芯通过磨床磨削成标准的RMlO型和T25/15/10型号磁芯产品。经检测，所得磁芯产品磁性能如下表所示。
权利要求
1. 一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料，其特征在于，采用以下方法制成(1)配料各原材料Fii2O3、金属Mn粉、ZnO和Co2O3配比=Fe2O352 58mol%, Zn06 13mol%,金属 Mn 粉 29 42 mol% ；Co2O3O. 1 1. O mol% ；(2)合成将金属Mn粉与ZnO置于盛有HCl占6wt% 7wt%去离子水溶液的反应槽中 进行二元反应5-7h，再分别添加!^e2O3和Co2O3，充分搅拌混勻；二元反应通过蒸汽加热控制 溶液温度为65 75°C，通过通氨气手段来控制各反应段的pH值2 8之间；(3)干燥将步骤(2)所得合成浆料通过干燥塔干燥，使合成料浆干燥至含水量低于 0.7%，流动角小于31°的物料；(4)预烧将步骤(3)所得物料置于回转窑中预烧，通过控制预烧温度在900 1000°C， 使物料的90%以上铁氧体化；(5)掺杂分别加入100 IOOOppm的微量元素Ca、Zr、Nb、Sn、Ti和Ta中至少三种的 氧化物，搅拌均勻；(6)球磨将步骤(5)所得物料置于盛有相当于物料1/2重量的去离子水的球磨机中磨 至粒径1. 0 2. OMffl,并搅拌均勻，制得浆料；(7)制粒将步骤(6)所得浆料通过隔膜泵雾化喷入喷雾制粒塔中，使物料形成粒度 90% 98%分布在60目-200目之间的球形颗粒，颗粒含水量0. 1 wt% 0. 4 wt%，松装密 度1.沘 1. 45 g/cm3，流动角彡30° ；(8 )成型将步骤(7 )所得颗粒料用压机压制成毛坯，毛坯密度达到2. 98 士 0. 05g/cm3, 且无掉块，无粘粉、无分层、无裂纹、无毛刺；(9)烧结将步骤(8)所得毛坯置于钟罩炉中烧结，烧结温度1300 1390°C、烧结时 间M ^h，使毛坯收缩和致密化，形成收缩比为1. 165 1. 195的烧结体，并全部生成铁 氧体，烧结后的产品称为磁芯；(10)磨削加工；将步骤(9)所得磁芯通过磨床磨削成标准尺寸型号的产品。
全文摘要
一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料，其采用以下方法制成(1)配料Fe2O352～58mol%，ZnO6～13mol%,金属Mn粉29～42mol%；Co2O30.1～1.0mol%；(2)将金属Mn粉与ZnO置于盛有去离子水的反应槽中进行二元反应，再分别添加Fe2O3和Co2O3，混匀；(3)将步骤(2)所得合成浆料干燥至含水量低于0.7%；(4)将步骤(3)所得物料置于回转窑中预烧，使物料的90%以上铁氧体化；(5)分别加入100-1000ppm的微量元素Ca、Zr、Nb、Sn、Ti和Ta，搅拌均匀；(6)球磨；(7)制粒；(8)成型；(9)烧结；(10)磨削加工。本发明磁性材料磁导率高、使用温度范围宽，处于待机状态时常温功耗降低30%；用于LCD背光电源换流器和POP电源变压器时，其能量转换效率提高25%，体积则减小1/3；便于汽车电源小型化、轻量化。
文档编号C04B35/645GK102097195SQ20101060050
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月22日 优先权日2010年12月22日
发明者朱再元 申请人:娄底市玖鑫电子科技有限公司