专利名称：硅石坩埚的制作方法
技术领域：
本发明涉及硅石坩埚(creusets en si lice)的制造，该硅石坩埚尤其是可以用于半导体工业中的单晶硅的生长。
背景技术：
通过电弧来熔化石英粉是一种制造石英坩埚的非常普遍的方法。原材料被引入旋转的中空模具中，并且离心力可使石英粉分布和保持在该模具的壁上。多孔模具的使用和穿透该多孔模具的吸气(aspiration)也参与保持这些粉末。通过电弧进行加热随即使得可能实现熔化并因此制造坩埚。在制造这些坩埚期间出现的显著问题是在坩埚的接近内表面的壁中捕获气泡。特别地，在单晶生长期间，坩埚被轻微侵蚀。这种腐蚀导致坩埚中所捕获的气泡的打开，这引起气体和硅石粒子释放到硅浴中。这些杂质引起晶体的生长缺陷。因此需要避免在接近硅石坩埚的内表面处形成气泡。理想的是，避免在至少一毫米的深度上存在这些气泡，并且如果更可能的话，所述至少一毫米的深度是从坩埚的内表面测量的。相反地，位于朝向坩埚的外壁的气泡层的存在是期望的，因为这些气泡有助于硅石坩埚的热绝缘和硅浴的更均勻的加热。JP62-315113教导了在存在氦或氢的情况下对石英坩埚的制备。FR2726820也提出通过坩埚的侧壁来注入氦或氢。这种气体的引入与确保电镀粉压在模具上的离心力相冲突。该引入降低了系统的热效率。可以预期，获得的表面状况将是非常不完美，这是这种类型的石英坩埚的关键问题。US5913975教导了在没有不溶于硅的气体(诸如氩)的情况下对石英坩埚的制备。 通过穿过盖的中央管道给模具供给硅石粉。模具中的气氛(atmosphSre)是通过模具的边缘或通过中央粉末供给管道弓丨入的。US5989021教导了在装备有开口的模具中对石英坩埚的制作，通过这些开口可以施加真空。硅石粉填充在两个阶段实现。由此，制作出在其内表面上不是非常多孔的硅石坩埚。US6M67M教导了在装备有开口的模具中对石英坩埚的制作，通过这些开口可以施加真空。在坩埚的周围形成气体循环，以便很好地控制坩埚内部的气体气氛。US2007/0051296教导了在装备有开口的模具中对石英坩埚的制作，通过这些开口可以施加真空。设备并不具有盖。通过控制气体的去除速率在坩埚的内侧上形成具有低孔隙度的硅石层。作为其它现有技术文献，可以提及US6797061、EP1241141、US2009/277223、 EP1094039。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于由熔融硅石铸造坩埚的简单方法，所述坩埚极其适合于硅单晶提拉，因为这些坩埚在内表面上没有气泡。这种方法将使用电弧作为加热手段与装备有可调节大小的开口的盖相组合，使用电弧作为加热手段和装备有可调节大小的开口的盖也可以在两个移动部分中。将要熔化的石英粉被布置在旋转的多孔模具上。该设备在加热刚开始时明显改善了电弧和将要熔化的石英粉之间的热传递。可选地，在熔化开始时，在盖和填满了石英粉的多孔模具之间注入适当气体使得可能对其中实现熔化的气氛进行控制。这进一步有助于减少表面气泡的数目。监控泵送系统(sysMme de pompage)中的压力使得可能精确地确定需要停止气体注入和打开盖的时间，以便利用空气等离子体继续进行熔化。本发明使得可能获得在内表面附近几乎没有气泡的硅石坩埚，并且在从内表面测量的厚度上来实现这一定，该厚度可以是至少0. 5mm或者甚至是至少1_，通常从0. 5mm变化到2 mm，同时，在外部面的那侧上具有富含气泡的区域。几乎没有气泡旨在表示在内面上 5mm2范围内可以数出0到2个气泡。这种计数可以借助装备有图像分析设备的摄像机来实现。根据要确定气泡数目所处的厚度来选择摄像机的物镜的焦距。根据所需情况，可以选择在0. 5mm、Imm或2mm的深度上输送清晰图像的光学设备。在这种情况下，测量位于坩埚内表面和分别为0. 5mm、Imm或2mm的深度之间的气泡数目。在已经实现对烧结现象和石英颗粒的熔化的精细分析之后，本发明人得到下面的观点在该方法刚开始时应当尽可能快地加热石英颗粒，然后再更加适度地加热石英颗粒。 快速加热的第一阶段导致烧结然后熔化布置在坩埚的内表面上的石英颗粒的表面层，并且该熔化封闭了坩埚的内表面的孔隙(形成不可渗透的表层)。通过加速该步骤，大大降低了位于该表面附近的气泡中的气体的捕获，因为在加热开始时快速形成的熔化硅石的表层封闭了正被形成的坩埚的孔隙，这允许真空在该方法开始之后在最大可能的材料量上非常快速地发挥其作用。根据本发明，在该方法开始时超快加热硅石是通过迫使进入正被形成的坩埚的气体进入在电极周围产生的电弧等离子体而实现的。根据本发明，这种将气体引导到等离子体中可以借助盖来实现。提高气体进入等离子体中的流量引起其强度的增加和将被给予石英粉的热量的增加。同时，在等离子体中加热的气体借助强烈的泵送通过模具被吸气，使得这些气体将其热量尽可能快地传递给石英粉。正是这种尽可能快的传递(传递的气体尽可能热)经过石英粉在粉末的厚度中产生较强的热梯度并且通过形成不可渗透的熔化硅石薄层(或表层)导致坩埚的(面向等离子体的)内表面上的孔隙的封闭。实际上，已经得到下面的观点气体经过石英粉和模具的速度是十分重要的，因为该速度对朝向石英粉传递(被输送到电极的)电功率起着非常重要的作用。当然，需要最大的气体流量，只要等离子体能够加热该流量的气体。因此对于被引入模具中的气体流量也有最大限制，因为获得尽可能热的和高能的等离子体是有利的。这种能量传递模式可以通过比较坩埚的熔化与泵送系统在开始时的操作或停机来论证。在坩埚为18" (45. 72 cm)的情况下，本发明人观察到在电弧点火之前，在500 kff 的功率和通过石英粉的总流速为150标准立方米每小时的情况下，表面孔隙在50秒内被封闭。在相同测试条件但没有通过模具壁进行吸气的情况下，表面孔隙在120秒内被封闭。这表明气体经过石英粉和模具的流量在热传递中是重要参数。
将进入的气体朝向等离子体集中可以通过使用装备有用于包围电极的开口的可移除水平盖来获得。产生等离子体的电极延伸穿过该开口。该盖有利地是隔膜型的盖，这意味着盖的开口具有可以被调节(尤其是被增加或被减小)的几何形状，以便优化朝向等离子体行进的气流。当足够厚的致密硅石表层已经形成(0.5至2. 5mm)时，这在吸气回路中的压力已经减小并且趋于渐近值时变得明显，等离子体的功率可以减小并且盖可以打开， 因为热传递模式现在仅包括辐射、传导和对流，其中对流主要是由于因为等离子体不稳定性而导致的气体湍流引起的。在盖打开或被移开之后，等离子体变为空气等离子体。盖因此在第一吸气强度期间优选为打开或者离开正被形成的坩埚。厚的硅石继续形成。旨在改善效率的挡热板然后可以被放置在熔化容器上方。该挡热板可以从该方法开始时被预先放置在该容器上方，并且在已经移开盖之后被降低。该挡热板并不具有与盖相同的功能，因为该挡热板并没有与模具的边缘形成密封并且并没有将气体集中到等离子体中。该挡热板仅用于限制热损耗而不执行气体集中或与模具的密封。熔化容器指的是多孔模具的支撑物。 在熔化容器和模具之间存在空间，以便将吸气流分布在多孔模具的所有开口之间。根据本发明，所述设备包括
-装备有延伸穿过其壁的开口的中空模具；
-用于对存在于模具中的气体进行吸气的系统，该系统通过所述模具的外侧被连接到所述开口，
-用于将硅石粉引入到模具中的系统， -在模具中生成气体等离子体的电极， -用于控制构成模具中的气氛的气体(性质和流速)的系统， -用于使中空模具围绕其垂直轴旋转的系统，
-模具的盖，装备有(通常在其中心处的)开口，所述开口可以根据是否要将进入模具的气流集中到等离子体中来围绕电极被扩大或被缩小。中空模具可以由金属(特别是不锈钢类型的金属或镍合金，诸如铬镍铁合金)制成并且装备有多孔插入物，或者由多孔金属制成，或者可替换地由诸如多孔石墨的多孔材料制成。对于模具包括金属的情况，通过例如内部水循环来冷却。用于对模具中的气体进行吸气的系统包括真空泵。通常使用流速从300 m3/小时变化到1500 m3/小时的泵。能够获得10 mbar的分压的真空系统通常是足够的。在将石英粉沉积到多孔模具中之后，可期望的是，通过石英粉和模具的流速能够确保在100标准立方米到600标准立方米之间，这取决于将要制备的坩埚的直径。在填充该模具之后但在开始电弧之前获得的该气体流速取决于真空泵的泵送能力、模具的孔隙度和石英粉的渗透性。通常借助于粉末分配器制作用于将石英粉引入模具中的系统，该粉末分配器将石英粉送入下降到模具中的管中或送入将石英粉沉积在位于模具中的旋转盘上的管中。该盘给颗粒提供径向速度及切向速度。在已经沉积该粉末之后，适合的形状例如借助于刮刀或其它成形工具产生。石英粉也可以被沉积在模具和对立形式(contre forme)之间。在移开对立形式之后，准备熔化的成形石英粉保留在模具中。根据本发明，所述设备包括使中空模具绕其垂直轴旋转的系统。这通常是转速从 50转每分钟(RPM)到200转每分钟(RPM)的简单电机。该旋转(通常是大约100 RPM)在最初被磨成粉末然后被熔化的硅石上施加离心力，使得硅石良好地压在模具的壁上。还借助吸气设备和使用多孔模具来实现粉末的保持。经过粉末然后经过多孔介质的空气或气体易于将粉末压在模具的壁上。在模具中产生气体等离子体的电极通常由石墨制成，其中通常存在三个或更多电极(一般多达6个)，并且以多相来供给这些电极(如果有三个电极则是三相)。输送的功率取决于将要制造的坩埚的尺寸，所述坩埚通常具有从12英寸变化到34英寸(30. 48cm到 86. 36cm)的外径。对于这些尺寸的坩埚，功率通常从150 kW变化到2000 kW，最低功率用于最小的坩埚，并且反之亦然。用于控制构成模具中的气氛的气体的性质的系统是已经被选作模具中的气氛的气体的源。该气体可以是氦气、富含氧气的氦气(在氦气中通常有从5%到15%的氧气)、氢气(由于它的危险性质而难以使用)、空气或氮气、或这些不同气体的任何混合物。纯氦气和稍微充有氧气的氦气由于其高扩散速率在形成致密硅石层的阶段中是优选的，从而减小了捕获气泡中的气体的风险。已经观察到的是，与在空气中产生的电弧的阻抗相比，该气氛 (氦气、含有氧气的氦气、氢气、氮气)的性质基本上不改变电弧的阻抗。通常期望的是具有最低可能的阻抗，以便利用在300伏特到160伏特之间的低电极间电压获得高功率。根据本发明，模具的盖在其中心处装备有开口，在电极的周围，所述开口的面积可以根据本发明是否将气流集中以进入模具来被扩大或被减小，使得该气流实际上确实变成等离子体。根据本发明，在所述设备中，盖可以包括多个部分，所述部分中的至少一个是可移动的，以便改变开口的面积。特别地，该盖可以由两个相同的部分构成，例如由两个半环构成，这两个半环可以在水平面内朝向彼此或远离彼此地移动，以便针对进入模具的气体来改变截面。这两个半部分也可以被升高或均围绕水平轴枢转，以便从水平位置移动到垂直位置或任何中间位置。许多配置可以用于该盖。在闭合位置，盖是水平的且非常靠近模具，以防空气在该盖和模具之间通过。为了进一步限制这些泄露，盖可以装备有呈两部分的柱状裙部(jupe cylindrique)，其中所述柱状裙部中的每个都被固定到盖的两个部分，该裙部位于距熔化容器的边缘数毫米远处。这两个半裙部在盖和模具之间形成密封。此外， 还可以形成由与等离子体中的预期气体相对应的气体提供的气封、或在盖和模具的外部之间安装唇形密封。与在形成致密硅石表层期间相比，在形成多孔硅石层期间，盖的开口更大或(其包括和/或)盖和正被形成的坩埚之间的距离更大。这样，在刚开始加热时，进入坩埚的内部容积的气体确实被迫穿过盖的开口，以便迅速形成致密硅石表层，而在形成多孔硅石期间， 空气被允许穿透该内部容积，并且在开始加热时使用的特殊气体(例如氦气或富含氧气的氦气)的注入能够可选地停止。当盖(可选地装备有限制盖和模具的边缘之间的泄露的任何合适的系统)在闭合位置时，也就是说在形成致密硅石的不可渗透表层期间刚开始加热时，盖确保进入正被形成的坩埚的内部容积的气体体积的70体积％以上、并且优选地80体积％以上或者甚至90 体积％以上通过该盖的开口。在该阶段，进入的气体被迫通过穿过开口来进入。盖通常由金属制成(诸如不锈钢)，通过在盖内部的水循环冷却。盖的面向模具内部的表面有利地被硅石覆盖，因为等离子体不应接触盖的金属。这种硅石保护可以由任何合适的方法所固定的硅石板或管形成，尤其是可以在一端闭合并且由水冷却钢管支撑的硅石管形成。当盖处于闭合位置时，盖的开口的(电极穿过该开口的)面积表示最终坩埚的开口面积的20%到70%并且更通常是25%到50% (在所述坩埚的上部边缘处，当接触最终坩埚的内壁时，盘的面积可以被包含在最终坩埚中)。本发明还涉及一种用于借助于根据本发明的设备制造硅石坩埚的方法，该方法包括通过旋转的模具中的等离子体熔化石英粉。该方法包括多个步骤。首先，利用高等离子体功率且同时施加强劲的吸气，尽可能快地加热硅石，直到熔化的硅石的不可渗透表层形成在正被形成的坩埚的内面上，这对应于(面向等离子体的)该面上的表面孔隙的闭合。通过测量和记录吸气系统中的压力很容易监控孔隙的闭合。孔隙的闭合导致泵送回路中的显著且快速的压降。该最初步骤起始于通常处于150毫巴到600毫巴之间的压力(这是泵在全功率运行时通过模具和模具中仍旧未熔化的硅石提供的平衡压力)并且继续直到获得减小的压力为止，该减小的压力的值取决于泵的容量，但是通常小于100毫巴并通常处于80 毫巴到20毫巴之间。在盖闭合的情况下实现该步骤，也就是说迫使意图用于等离子体的气体实际上变成等离子体，使得其功率更强。该最初步骤持续大约20秒到150秒(例如对于 14英寸(35. 56cm)坩埚是20秒，对于32英寸(81. ^cm)坩埚是120秒)。在形成不可渗透表层的步骤之后，可以通过改变电极端子处的电压来减小等离子体的功率。然后，第二等离子体强度有变化。位于不可渗透表层之后的石英颗粒在低压下被熔化，从而增加厚度到致密硅石层，该致密硅石层是透明的且几乎没有气泡的。当在低压下熔化的透明厚度足够厚 (在坩埚的总厚度的30%到70%之间)时，可能停止吸气，然后在大气压下或在吸气系统中至少在大于700毫巴的压力下继续熔化周期。在较高的压力下更适度地加热的步骤有助于产生完全远离坩埚的内表面的多孔层(不透明的或稍微半透明的)。因此获得了包含大量气泡的硅石层，其位于朝向坩埚的外表面。根据本发明，所述方法导致通常在Imm到6 mm之间的(从坩埚的内表面测量的)深度上基本没有气泡。多孔硅石层(不透明的或稍微半透明的)具有通常从Imm变化到8mm的厚度。本发明因此也涉及一种用于通过在连接到吸气系统的多孔模具(开气孔)中熔化石英粉来制造硅石坩埚的方法，所述模具围绕垂直轴旋转，通过形成电弧的电极在所述模具内部产生加热的气体等离子体，该方法包括
-将石英粉熔化成致密硅石层，从在正被形成的坩埚的内面上形成致密硅石表层开始，在模具中，在第一等离子体强度下且在第一吸气强度下获得所述表层，然后
-在第二等离子体强度下并且在第二吸气强度下，在正被形成的坩埚的外部面上将石英粉熔化成多孔硅石层(闭合孔隙)，
其中，第一等离子体强度大于第二等离子体强度并且第一吸气强度大于第二吸气强度；后者可以是零，在该情形下压力是大气压。位于坩埚内部的致密硅石层是透明的。该致密层包括从加热开始形成的硅石表层。位于坩埚外侧上的硅石层在肉眼可见的范围中是不透明的或是稍微半透明的。一旦已经形成硅石的不可渗透的表层，以及在致密硅石层的形成期间，就可能将等离子体的强度减小到例如第二等离子体强度，同时，继续形成致密硅石层。另一方面，继续通过吸气(吸气的强度不需要改变)产生真空。在形成致密硅石层期间，由于熔化的硅石层对气体来说是完全不可渗透的，所以由于坩埚的上部边缘和模具之间的泄漏，气体可能进入吸气系统。 下表1给出了根据坩埚的一些尺寸(按照惯例，这是坩埚在其上部边缘处的外径) 以及按照根据本发明的方法的阶段使用的在电极处的功率和气体流量表1。在所有情况下，在形成不可渗透的表面层之后，使用的电功率可以比在刚开始加热时用来形成不可渗透的表层的功率小10%到40%。因此在高功率下花费很少的时间，这使得可能限制硅石的蒸发。实际上，硅石的蒸发必定导致冷却带中的冷凝，这产生落回坩埚中的硅石粒子。这些粒子绝对要避免这些粒子产生严重缺陷，并且任何被这些粒子污染的坩埚都是不合格产品。所述缺陷具有表面白斑的外观。在开始熔化之前，模具中的石英颗粒层通常具有在13mm到沈mm之间的厚度。最终的坩埚通常具有在6mm到15 mm之间的厚度。根据本发明，用于熔化的设备和方法特别适于当封闭表面孔隙时，在熔化周期开始时，控制熔化的气氛。这是因为在盖的中心制造的孔(orifice)引导渗入将要被形成的坩埚的内部容积的气体。在盖和熔化容器的顶部之间产生的密封迫使气体(在电极的周围) 通过盖的孔。在熔化周期开始时，控制气氛于是变得容易足以将环状气体注射器(如果盖是两部分，则环形气体注射器本身是两部分，每个半盖上一个注射器)固定到盖上。借助该注射器，气体(氦气、氢气、氮气或其它气体或这些气体的混合物)被引入坩埚的内部容积。 在限定取向朝向盖的孔的环状唇缘(lhre annulaire)的两个叠加部分中，其可以包括管束或系统。这些管或环状唇缘的角度相对于水平线通常在30°和80°之间，以便迫使气体渗入正被形成的坩埚中。这些气体(其中的一些比空气轻)借助两个现象渗入正被形成的坩埚中由泵送系统引起的吸气、流速、气体速度和注入系统的取向。该注入系统可以被容易地优化，因为该注入系统通常仅在熔化开始时直至表面层的孔隙被闭合时才被使用。在该注射器上的热应力将因此在时间和能量上受到限制。该注入系统优选地由硅石玻璃或由硅石板或管保护的金属制成。当盖打开时，固定到两个半盖上的呈两部分的注射器从非常热的地带被移开。根据下列顺序来使用该气体注入系统
-清洗位于熔化容器和盖之间的熔化容器的气氛(这包括正被形成的坩埚的内部容积)，使得所述气氛的大多数是选择的气体或混合物(70体积％以上并且优选地80体积％ 以上，并且甚至更优选地90体积％以上，其余是空气)；该清洗在启动电弧之前执行；
-当在盖上方(也就是说在空气中)启动电弧时继续注入气体；因此在该阶段，在电极周围形成的等离子体包括空气；
-当电弧下降到盖以下时继续注入；因此在电极之间获得等离子体，其包括注入到正被形成的坩埚的内部容积中的气体(所述气体可以是气体混合物)。借助泵送系统和引入的气体的方向和速度，由电弧过度加热的气体被引向所述壁；
-维持气体的注入直到表面孔隙闭合为止，特征在于上述压降； -停止气体注入；然后移走两个半盖以及两个半注射器；
-空气非常迅速地渗入容器(其包括正被形成的坩埚)，因为熔化容器对空气是直接打开的，并且再次获得空气等离子体，但是这次是在容器中；然后减小电弧的功率； -使用该空气等离子体，直到熔化周期结束为止。
图1示出根据本发明的设备；
图2示出根据本发明的盖7的可能实施例；以及
图3示出压力P (纵坐标轴)根据时间T (横坐标轴)的变化以及根据本发明的方法的
主要顺序。
具体实施例方式图1表示根据本发明的设备。该设备包括中空模具1，在该中空模具1的内部布置石英粉2。该模具装备有可以施加吸气的通道3，这些通道通过腔室5被连接到泵4。模具可以围绕垂直轴AA’旋转，以便将硅石良好地压到模具的内壁上。三个石墨电极6向下延伸到模具中，以便产生加热等离子体。根据本发明，盖7是水平的并包括两个可移除的部分， 所述两个可移除的部分可以在电极周围(沿箭头)被变紧或被分开，以便改变意图在等离子体中被电离的气体通过的开口 8的面积。图2表示根据本发明的盖7的可能实施例。该盖包括开口 8并且由两个部分7a 和7b构成，所述两个部分7a和7b可以在电极周围被分开(粗体箭头)或被变紧。呈两个部分的裙部被固定在盖的所述两个部分之下，以便在盖和熔化容器之间提供密封。每个半裙部都被固定在盖的两个部分中的一个之下。图3表示压力P (纵坐标轴)根据时间T (横坐标轴)的变化以及根据本发明的方法的主要顺序。在A处，模具在旋转并且装载有硅石粉，真空泵被接通到最大并且稍微充有氧气的氦气(或另外的气体)的气氛被供给到模具中。只要还没有形成熔化的硅石表层，尽管有泵送，压力也并不减小，并且保留在大约150-500毫巴。在B处，电极被加电，以便产生等离子体，炉的盖处于闭合位置。在C处，不可渗透的硅石表层开始形成，这使得多孔模具和熔化的硅石表层之间的压力迅速下降。在D处，即在B之后不到120秒(并且通常在B之后不到80秒)，盖打开(作用是让周围空气渗入正被形成的坩埚的内部容积中)，电极处的电压减小，并且吸气继续，这使得可能在减小的压力下熔化硅石。这是因为，在该阶段，不再需要与形成不可渗透的表层开始时一样多的能量，并且降低等离子体的功率减小了硅石的蒸发。在E (对应于总能量的30%到70%之间的能量的累积量)处，吸气停止或其容量被减小，并且允许空气渗入泵送系统。然后形成坩埚的多孔部分(朝外部放置)。当达到总熔化能量时，通过打开线路接触器来停止电弧。总能量(在等离子体中几乎被完全发现的电能)已经被预先确定，以便获得所需的厚度。实例 1
通过诸如图1中的设备来制作M英寸坩埚(60. 96cm)(按照惯例，这是坩埚在其上部边缘处的外径)。各步骤的序列对应于图3的表示。从A到E，泵(其可以例如具有650 Nm3/ h的最大容量)运行并且通过石英粉层的流速是130标准立方米每小时(泵送系统中是200 毫巴的压力)。在A处，模具装载有硅石并且被设置为旋转，并且充有10%的氧气的氦气(或上述另外的气体)的气氛被供给到模具中。氦气/氧气的引入流速大于130立方米每小时。 炉的盖处于闭合位置，并且在电极处的开口的面积是800 cm2(即坩埚的内部面积的四％)。 在B处，调整电极端子处的电压，以便在电极处获得750 kW的功率，以产生等离子体。在C 处，电弧降低到盖之下，同时保持功率在750 kff,并且不可渗透的硅石层开始形成在坩埚的内侧上，这使得坩埚中的压力减小(压力在100秒内从开始的200毫巴变到50毫巴)。在D 处，即在C之后不到100秒，气体注入被停止，盖打开，并且电极处的电压被减小，以便获得 580 kW的功率。因此在该阶段，周围空气进入熔化容器。功率减小的作用是使熔化前部前进的速度变慢，并且因此允许气体更容易逃逸，也就是说熔化具有很少气泡的硅石。随着泵送系统的运行，石英颗粒继续被熔化并且形成致密硅石层，以便获得预期厚度的无气泡的熔化硅石层。在该周期开始之后五分钟，在E处，泵送系统停止并且在熔化界面水平处的压力上升到等于或接近于大气压的压力(700毫巴以上):从这时起，硅石被熔化得具有高孔隙度，也就是说具有大量气泡。电极处的电压被维持另一 6分钟，这导致11分钟的总熔化周期。在自然冷却之后，获得M英寸(60. 96cm)硅石坩埚，所述M英寸(60. 96cm)硅石坩埚在内表面上并且在2 mm的深度上基本上没有任何孔隙。致密透明层(包括2 mm)具有5 mm的总厚度，并且包含大量气泡的多孔层具有5. 5 mm的厚度，这导致坩埚的总厚度为10. 5 mm。在利用合适的设备检验之后，观察到基本上无气泡的内表面在Imm的深度的5 mm2上数出0到1个气泡。实例2 (比较性的)
执行如同实例1的过程，除了不使用盖并且没有气体被注入熔化容器中以外。最终的坩埚具有10 mm的厚度并且在坩埚的内表面上的2 mm层具有大量气泡(在Imm的深度的5 mm2上数出30个气泡)。实例3 (比较性的)
执行如同实例2的过程，除了遍及该方法在电极处维持相同的功率在750 kff的值以外。最终的坩埚具有10. 5 mm的总厚度。每单位面积的气泡数稍微少于实例2中(在Imm 的深度的5 mm2上数出20个气泡)，但是仍然比实例1高得多。看到了许多白斑和表面缺陷，这是通过更高功率并且因此通过更高的电弧温度大量产生的硅石蒸汽的冷凝物的降落导致的。
权利要求
1.一种用于通过在连接到吸气系统的多孔模具中熔化石英粉来制造硅石坩埚的方法， 所述模具围绕垂直轴旋转，通过形成电弧的电极在所述模具内部产生加热的气体等离子体，所述方法包括-将石英粉熔化成致密硅石层，从在正被形成的坩埚的内面上形成致密硅石表层开始，在模具中，在第一等离子体强度下并且在第一吸气强度下获得所述表层，然后-在第二等离子体强度下并且在第二吸气强度下，在正被形成的坩埚的外部面上将石英粉熔化成多孔硅石层，第一等离子体强度大于第二等离子体强度，并且第一吸气强度大于第二吸气强度，装备有开口的盖被放置在所述模具上方，所述电极在形成致密硅石表层期间延伸通过所述开口，气流在形成致密硅石表层期间被迫通过所述开口流向正被形成的坩埚内部，与在形成致密硅石表层期间相比，在形成多孔硅石层期间，盖的开口的面积更大或盖与正被形成的坩埚之间的距离更大。
2.根据前一权利要求所述的方法，其特征在于，在形成致密硅石表层之后，在第一吸气强度期间，盖是打开的或远离正被形成的坩埚。
3.根据前一权利要求所述的方法，其特征在于，在第二吸气强度之前，盖是打开的或远离正被形成的坩埚。
4.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，进入正被形成的坩埚内部的至少 70体积％的气体在形成致密硅石表层期间通过盖的开口。
5.根据前一权利要求所述的方法，特征在于，进入正被形成的坩埚内部的至少70体积％的气体通过注射器被弓I入。
6.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在形成致密硅石表层期间，盖的开口的面积表示最终的坩埚的开口的面积的20%到70%。
7.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在形成致密硅石表层期间，气体包括氦气或富含氧气的氦气。
8.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，通过放置在盖上方的电极在空气中启动等离子体的电弧，所述电极随后被降低通过盖的开口，以便形成致密硅石表层。
9.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在吸气系统中的压力已经下降到 100毫巴以下之后，第一等离子体强度被改变成第二等离子体强度。
10.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在形成多孔硅石层期间，等离子体是空气等离子体。
11.根据前述权利要求之一所述的方法，其特征在于，第二吸气强度是零。
12.一种用于制造硅石坩埚的设备，该设备包括连接到吸气系统的吸气模具、使所述模具围绕垂直轴旋转的系统、在所述模具中产生气体等离子体的电极，其特征在于，该设备包括被装备有开口的盖，所述盖能够覆盖所述模具，所述开口能够包围所述电极，所述开口的面积是可调节的。
13.根据前一权利要求所述的设备，其特征在于，所述盖包括多个部分，所述多个部分中的至少一个部分是可移动的，以便改变所述开口的面积。
14.根据前一权利要求所述的设备，其特征在于，所述盖装备有两个半裙部，所述两个半裙部在所述盖和所述模具之间进行密封。
全文摘要
本发明涉及硅石坩埚。本发明提出用于通过在连接到吸气系统的多孔模具中熔化石英粉来制造硅石坩埚的方法和设备。所述模具围绕垂直轴旋转。通过形成电弧的电极在模具内部产生加热的气体等离子体。本发明方法包括将石英粉熔化成致密硅石层，从在正形成的坩埚的内部面上形成致密硅石表层开始，在模具中，在第一等离子体强度下并且在第一吸气强度下获得表层；然后在第二等离子体强度下并且在第二吸气强度下，在正形成的坩埚的外部面上将石英粉熔化成多孔硅石层；装备有开口的盖被放置在模具上方；在形成致密硅石表层期间，电极穿过开口；在形成致密硅石表层期间，气流被迫穿过开口流向坩埚的内部。获得了在内面上没有多孔而在外部面上是多孔的坩埚。
文档编号C03B20/00GK102180589SQ20101061094
公开日2011年9月14日 申请日期2010年12月29日 优先权日2009年12月30日
发明者吕克 J-C. 申请人:圣戈班石英有限公司