专利名称：一种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法
技术领域：
本发明属于氧化物磁性材料技术领域，尤其是涉及ー种制作具有高饱和磁感应强度(Bs )、低功率损耗的锰锌软磁功率铁氧体磁芯的方法。
背景技术：
近年来，数字家电日益普及，整机快速向小型化、轻量化方向发展，尤其是平板电视框架薄型化趋势更为显著。在这种情况下， 电源电路部分必需小型化、薄型化。作为其解决方案之一，要充分发挥所拥有的从原材料开发到应用工程的整套技术，开发出新型变压器，实现了变压器产品的小型化、薄型化。而功率铁氧体是较早用于电源变压器中的一种软磁材料，为适应电子整机对开关电源轻薄、小型化的要求，材料应向高频低损耗方向发展，器件应向小型、轻量、高效和表面安装技术发展。同时，随着消费类产品向数字化和高性能发展，对磁性材料产品提出了更高的要求，如高清晰、数字化彩电、平板电视的电源电路、开关电源、笔记型电脑配接器及CCFL LCD背光照明，就对软磁铁氧体的功率损耗、磁导率、使用频率提出了比模拟机更高的要求。此外，数字摄录机、音响设备、变频空调，以及国内计算机、办公自动化产品、通讯设备等领域的高速发展，对于开关电源、变压器、滤波器、扼流线圈、抗电磁干扰、宽频带变压器、脉冲变压器等元件需求激増，这些都是高档次软磁铁氧体的重要应用领域。今年来国际跨国公司被中国巨大的市场所吸引，争先进入中国，对于元器件配套本地化要求強烈，这也为我国软磁铁氧体行业带来了巨大的市场需求。目前日本TDK、FDK、东京铁氧体、川崎制铁、德国西门子、荷兰飞利浦等铁氧体知名公司已开始大批量生产PC40、PC44、PC47等第三代、四代高频功率铁氧体材料，其使用频率一般可达数百KHz - IMHz。而国内只有少数企业可小批量生产PC40材料，PC44、PC47牌号的产品，国内还没有批量生产。为了顺应电子器件的小型化和微型化发展趋势，并将公司的产品档次提高到更的水平，实现规模生产，扩大产品在国际市场的占有率，増加出口创汇，提高创业经济效益，以适应市场对磁性产品的要求是非常必要的。本发明采用独特的エ艺技术路线及气氛烧结控制技术，通过调整材料配方及掺杂，适用于平板电视的电源电路、开关电源、笔记型电脑配接器及CCFL LCD背光照明等软磁锰锌铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供ー种制作高饱和磁感应强度(Bs )、低功率损耗的锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，包括以下步骤(I)混和按配比精确称取主成份的原料，采用强混机混和，控制混和时间为2小时，混和后的粉料粒径控制在O. 8^1. O μ m，使原料混和均匀，以利于预烧时初步固相反应完全；
(2)压片将混和后的粉料投入粉料压片机，压制成有一定強度的小片状的颗粒粉料；(3)预烧将上述小片状的颗粒粉料投入回转窑预烧，预烧温度在70(T80(TC，预烧时间为8(Γ120分钟，控制混和粉料流量为4飞公斤/分钟，回转窑转速为5 20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，由红色转变成黑色；(4)粗粉碎将上述黒色的混和物进行粗粉碎，采用振动球磨机，粉碎时间为60^120分钟，使颗粒大小分布均匀，半径更小，用水冲法过200目筛网通过率控制在95%以上；(5)砂磨将经粗粉碎的黑色的混和物进行砂磨 ，得到细粉碎后的黒色粉末，整个砂磨时间为10(Γ180分钟，混和料在砂磨机中依靠钢球与粉料颗粒，粉料颗粒与粉料颗粒之间的磨擦，碰击进一歩降低颗粒的平均粒径，縮小其粒径的分布范围，控制粒径分布控制在 O. 8 I. Ομ ;(6)制浆砂磨过程结束吋，在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水聚こ烯醇的溶液和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为黑色的混和物O. 5 lwt%，胶水的作用是其具有很强的粘性，便于软磁铁氧体粉料的压制成型，消泡剂的作用为消除加入胶水时搅拌产生的泡沫，防止颗粒粉空心；(7)喷雾干燥经过制浆后的浆料，控制进ロ温度在290°C 35(TC，出口温度在80°C 11(TC下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即为锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料。步骤(I)中所述的主成份包括以下组分及摩尔百分比含量55飞0% mol氧化鉄、3^8% mol的氧化锌，32 42% mol的氧化锰。步骤(I)中所述的主成份在混合后再向其中加入添加物，选自Bi203、K2CO3 > CaCO3或NiO中的三种或四种。所述的添加物的总的加入量为40(Tl0000ppm，每种组分的添加量为100 2500ppm。步骤(3)中所述的小片状的颗粒粉料在经过预烧后再向其中加入微量添加物，选自Nb205、NiO、Bi203、K2CO3或CaCO3中的四种或五种。所述的微量添加物的总的加入量为50(T5000ppm，每种组分的添加量为100 lOOOppm。砂磨可采用湿法粉碎，利用纯水作为介质。按ー定比例在砂磨机中投入粗粉碎的主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂。分散剂在砂磨开始时随同预烧过的主成份的黑色粉料加入，作用是防止粉料团聚，以利于提高砂磨效率。投入比例为主成份的黑色粉末50^70% wt，纯水 30 50wt%，分散剂 0. 5 Iwt %，掺杂 0. 5 I. Owt %。与现有技术相比，本发明具有以下优点第一，降低发热量。与通用材质相比，本发明材质约降低损失170kW/m2，只需更换磁芯即可降低温度。平板电视用电源对温升规定非常严格，长期过度升温，会使焊接接合部分的金属产生老化，导致性能受到极大影响。这种降低发热的措施可以提高产品的可靠性，还能降低ニ氧化碳排放量；第二，实现小型化。铁芯损耗降低了 40%，所以使用比传统磁通密度高约20%的磁铁芯，其发热还可控制在同等或以下。这样通过扩大磁通密度的使用范围，可縮小截面积。例如，EER35与EER3(TEER32的重量比可减小40%，同时减少线材使用量。这样既可大大节省资源，同时还能降低铜损，換言之也就是提高了电源效率；第三，实现薄型化。如前所述，能缩小截面积，意味着在安装面积与以往相同的情况下，降低该部分的高度，实现了薄型化的软磁锰锌铁氧体材料。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。具体实施工艺流程为 称料——混合——压片——预烧——破碎——砂磨——制浆——喷雾造粒——压制-烧结实施例I(I)混和主成分配比:55-60 % mol氧化铁(Fe203)、3_8 % mol的氧化锌(ZnO),32-42% mol氧化锰(MnO)，精确称取上述主成份的原料，然后按主成份总重量为基数加入微量添加物IOOOppm Bi203、200ppm K2CO3>2500ppm NiO采用强混机混和均匀，总的混和时间为2小时。混和后的粉料粒径控制在O. 8^1. O μ m左右。(2)压片将上述混和主成份的粉料投入专门的粉料压片机，压制成有一定強度的小片状的颗粒。(3)预烧将上述混和粉料投入回转窑预烧，预烧温度在70(T80(TC，预烧时间为8(Γ120分钟，控制混和粉料流量为5kg左右/分钟，回转窑转速为5 20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色。(4)粗粉碎将预烧得到的黒色混和物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为60^120分钟，使颗粒大小分布均匀，半径更小，用水冲法过200目筛网通过率控制在95%以上；(5)砂磨将经粗粉碎的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的黑色浆料，整个砂磨时间为10(Tl80分钟。一般粒径的分布控制在O. 8^1. O μ m之间。在碎磨机中投入粗粉的黒色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，投入比例为黒色粉末50^70% wt，纯水30 50% wt，分散剂O. 5 I % wt，微量添加物O. 05 O. 5% wt，其中微量添加物分别为120ppm Nb205> IOOOppm NiO、IOOppm Bi203、200ppmK2C03、500ppm CaCO3(6)制浆砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水(聚こ烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量0. 5^1% wt ；(7)喷雾干燥经过制浆后的浆料，控制进ロ温度在290°C 350°C，出ロ温度在80で 110で下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。(8)压制取已喷好的颗粒料加少许硬脂酸锌搅拌均匀(颗粒料硬脂酸锌=1 3),压制成Φ 22 X 14 X 8的环形坯件在钟罩炉中烧结。实施例2 12用实施例I的步骤和制备方法，选用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具体如表I所示)分别制备样品。对比例1 3
用实施例I的步骤和制备方法，分别选择本发明配方f 12，常规高Bs低损耗对比配方f 3，具体主成分配比及微量添加物的添加量如表I所示，分别制备样品。表I实施例f 12与对比例f 3中主成分的配比及微量添加物添加量
权利要求
1.ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 (1)混和按配比精确称取主成份的原料，采用强混机混和，控制混和时间为2小时，混和后的粉料粒ィ5控制在O. 8 I. O μ m ; (2)压片将混和后的粉料投入粉料压片机，压制成有一定強度的小片状的颗粒粉料； (3)预烧将上述小片状的颗粒粉料投入回转窑预烧，预烧温度在700 800°C，预烧时间为80 120分钟，控制混和粉料流量为4 6公斤/分钟，回转窑转速为5 20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，由红色转变成黑色； (4)粗粉碎将上述黒色的混和物进行粗粉碎，采用振动球磨机，粉碎时间为60 120分钟，使颗粒大小分布均匀，用水冲法过200目筛网； (5)砂磨将经粗粉碎的黑色的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的黒色粉末，整个砂磨时间为100 180分钟，控制粒径分布控制在O. 8 I. O μ m ; (6)制浆砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1-2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量为黑色的混和物O. 5 lwt% ； (7)喷雾干燥经过制浆后的浆料，控制进ロ温度在290°C 350°C，出ロ温度在80°C 110°C下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒，即为锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料。
2.根据权利要求I所述的ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的主成份包括以下组分及摩尔百分比含量55 60% mol氧化鉄、3 8% mol的氧化锌,32 42% mol的氧化猛。
3.根据权利要求I所述的ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，步骤⑴中所述的主成份在混合后再向其中加入添加物，选自Bi2O3,K2C03、CaCO3或NiO中的三种或四种。
4.根据权利要求3所述的ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，所述的添加物的总的加入量为400 lOOOOppm，每种组分的添加量为100 2500ppm。
5.根据权利要求I所述的ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的小片状的颗粒粉料在经过预烧后再向其中加入微量添加物，选自Nb205、Ni0、Bi203、K2C03 或 CaCO3 中的四种或五种。
6.根据权利要求5所述的ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，所述的微量添加物的总的加入量为500 5000ppm，每种组分的添加量为100 IOOOppm0
7.根据权利要求I所述的ー种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，其特征在于，步骤出)中所述的胶水为聚こ烯醇溶液。
全文摘要
本发明涉及一种制作锰锌软磁功率铁氧体磁芯材料的方法，具体实施工艺流程为称料——混合——压片——预烧——破碎——砂磨——制浆——喷雾造粒——压制——烧结。与现有技术相比，本发明具有降低发热量、实现小型化及薄型化等优点，并且具有高饱和磁感应强度(Bs)以及低功率损耗。
文档编号C04B35/26GK102674821SQ20111039418
公开日2012年9月19日 申请日期2011年12月1日 优先权日2011年12月1日
发明者陈俊, 黄国平 申请人:上海康顺磁性元件厂有限公司, 沭阳康顺磁性器材有限公司