一种低介电损耗温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法

文档序号:1984422阅读:111来源:国知局
专利名称:一种低介电损耗温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域,涉及ー种低介电损耗温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
微波一般是指频率介于300MHz 3000GHz,波长介于O. Imm Im的电磁波。微波介电陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介电材料并完成一种或多种功能的陶瓷。随着微波集成电路的快速发展,日益需要大量的具有高介电常数、近零谐振频率温度系数和低介电损耗的微波介电材料用于通讯、雷达、导航、电子对抗、全球卫星定位系统等众多领域。应用于微波频段的介电陶瓷材料,应满足如下介电特性的要求(I)高的相对介电常数し,以利于器件的小型化;(2)高的品质因数(高QX/值)或低的介电损 耗tanS以降低噪音z; (3)谐振频率温度系数τ,小以保证器件具有良好的热稳定性。自20世纪80年代微波介质谐振器的实用化实现突破以来,已经研究开发出多种有实用化前景的微波介质陶瓷材料,极大地促进了现代通讯技术的发展和普及。然而为了满足移动通讯的快速发展对微波介质陶瓷材料的要求,需要开发出化学组成和制备エ艺简单、低介电损耗、频率温度系数可调的新型微波陶瓷材料。

发明内容
本发明的目的在于克服现有微波陶瓷谐振频率温度系数大和介电损耗高的缺点,提供ー种高品质因数、温度稳定型的Li2O-TiO2-ZnO-Nb2O5陶瓷材料及其制备方法。本发明的微波陶瓷材料的化学组成式为=Li2Tih(Zrv3Nlv3)xO3,其中
O< X < O. 5。·
微波介电陶瓷材料的制备方法,包括如下步骤
(1)将纯度大于99% 的 Li2C03、Ti02、Zn0 和 Nb2O5 的原始粉末按照 Li2Tih(Znv3Nb2Z3)^rO3化学式称量配料,其中O < X < O. 5 ;
(2)用无水こ醇湿式球磨混合12 24h;
(3)烘干后在800 900°C空气气氛中预烧2h;
(4)然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒;
(5)在IOOMPa下压成圆柱状样品;
(6)在600°C排胶2 3h;
(7)在1150 1300で空气气氛中烧结3h制得。本发明陶瓷材料经测试,性能如下ε r =16. 8 20. 5,QX/ =17571 75257GHz, =+33. 2 -26. 7ppm/°C。本发明的优点是制备エ艺简单,原料易得,低介电损耗,频率、温度系数可调,可广泛用于制造谐振器、滤波器、介质天线等微波器件。


图I是本发明的X射线衍射图谱。
具体实施例方式本发明提供一种低介电损耗、温度稳定型微波介电陶瓷材料的制备方法,可通过下列非限定性实施例得到更加清楚的描述。实施例I
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0。 将纯度大于99%的Li2CO3和TiO2的原始粉末按照Li2TiO3化学式称量配料;湿式球磨混合12h,溶剂为无水こ醇,烘干后在800°C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,在IOOMPa下压成圆柱状样品, 于600°C排胶2h,最后在1300で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为し=19.8,QX/ =45587GHz, τ, =+33. 2 ppm/°C。实施例2
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0。将纯度大于99%的Li2CO3和TiO2的原始粉末按照Li2TiO3化学式称量配料;湿式球磨混合24h,溶剂为无水こ醇,烘干后在900°C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶3h,最后在1150で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r=20. 5, QX/ =20955GHz, τ, =+32. 5 ppm/°C。实施例3
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 2。将纯度大于99%的Li2C03、Ti02、ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Tia8(ZnljZ3Nb2iZ3)a2O3化学式称量配料;湿式球磨混合18 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在8500C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1200で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r =20. 2,QXf =75257GHz, τ f =15. 4ppm/°C。实施例4
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 25。将纯度大于99%的Li2C03、Ti02、ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.8 (Znl73Nb273)0.25O3化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在9000C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶3h,最后在1200で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为er =19. 5, QXf =60000GHz, τ , =0 ppm/。。。实施例5
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 2。将纯度大于99%的Li2C03、Ti02、ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.8 (Znl73Nb273) 0.203化学式称量配料;湿式球磨混合12 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在8000C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1250で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r =20. 4,QXf =4323 IGHz, τ f =13. 4ppm/°C。实施例6
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 2。将纯度大于99%的Li2C03、Ti02、ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.8 (Znl73Nb273) 0.203化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在9000C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶3h,最后在1150で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r =19. 6,QXf =63790GHz, τ , =15. 7ppm/°C。实施例7
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 5。将纯度大于99%的Li2C03、TiO2, ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.5 (Znl73Nb273) 0. A化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在900°C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1200で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε ^ =17. O, QX/ =28003GHz,=-26. 7ppm/°C。实施例8
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 5。将纯度大于99%的Li2C03、TiO2, ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.5 (Znl73Nb273) 0. A化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在800°C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1250で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε ^ =16.8,QX/ =17571GHz,=-25. 3ppm/°C。实施例9
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 4。将纯度大于99%的Li2C03、TiO2, ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Tici 6(Ziv3Nlv3)a4O3化学式称量配料;湿式球磨混合12 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在900°C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1200で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε ^ =17.5,QX/ =30190GHz,=-22. lppm/°C。实施例10
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. 3。
将纯度大于99%的Li2C03、TiO2, ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.7 (Znl73Nb273) 0. A化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在900°C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶3h,最后在1150で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε ^ =17.9,QXf =27863GHz,=-12. lppm/°C。实施例11
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. I。将纯度大于99%的Li2C03、Ti02、ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.9 (Znl73Nb273) 0.ι03化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在8500C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1250で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r =19. 9,QXf =33990GHz, τ f =27. 3ppm/°C。实施例12
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. I。将纯度大于99%的Li2C03、TiO2, ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.9 (Znl73Nb273) 0.ι03化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在9000C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1200で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r =19. 2,QXf =46000GHz, τ f =29. 5ppm/°C。实施例13
微波介电陶瓷的化学组成式为Li2TVx(Zrv3Nlv3)xO3,其中x=0. I。将纯度大于99%的Li2C03、TiO2, ZnO和Nb2O5的原始粉末按照Li2Ti0.9 (Znl73Nb273) 0.ι03化学式称量配料;湿式球磨混合24 h,溶剂为无水こ醇,烘干后在9000C空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚こ烯醇(PVA)水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,再在IOOMPa下压成圆柱状样品,于600°C排胶2h,最后在1200で空气气氛中烧结3h。该材料的微波介电性能为ε r =19. 2,QXf =46000GHz, τ f =29. 5ppm/°C。
权利要求
1.一种低介电损耗温度稳定型微波介电陶瓷材料的制备方法,其特征是包括如下步骤 (1)将纯度大于99%的Li2C03、TiO2,ZnO和Nb2O5的原始粉末按照化学式Li2Tih(Zrv3Nlv3)xO3,其中 0 彡 x 彡 0. 5 配料; (2)用无水乙醇湿式球磨混合12 24h; (3)烘干后在800 900°C空气气氛中预烧2h; (4)在预烧粉末中添加5%聚乙烯醇水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒; (5)在IOOMPa下压成圆柱状样品; (6)在600°C排胶2 3h, (6)在1150 1300 °〇空气气氛中烧结3h制得。
2.用权利要求I所述的制备方法制备的微波介电陶瓷材料。
全文摘要
本发明公开了一种低介电损耗温度稳定型微波介电陶瓷材料及其制备方法,将纯度大于99%的Li2CO3、TiO2、ZnO和Nb2O5的原始粉末按照化学式Li2Ti1-x(Zn1/3Nb2/3)xO3,其中0≤x≤0.5配料;湿式球磨混合12~24h,溶剂为无水乙醇,烘干后在800~900℃空气气氛中预烧2h,然后在预烧粉末中添加5%聚乙烯醇水溶液,混合、烘干,过100目筛造粒后,在100MPa下压成圆柱状样品,于600℃排胶2~3h,最后在1150~1300℃空气气氛中烧结3h而成。本发明微波介电陶瓷介电常数εr=16.8~20.5,品质因数Q×f=17571~75257GHz和小的谐振频率温度系数τf,可广泛用于谐振器、滤波器、介质天线等微波器件。
文档编号C04B35/495GK102674828SQ20121015068
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月16日 优先权日2012年5月16日
发明者侯美珍, 包燕, 陈国华 申请人:桂林电子科技大学
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