专利名称：一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术：
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的初始磁导率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案
含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤
(I)配主料按摩尔比为 Fe2O3 50_52mol、MnO 23_25mol、ZnO 22_25mol、氧化钴 O. 13-0. 25mol 进行配料；
(2)配辅料相当于主料O. 012-0. 018wt%的改性树木灰烬、O. 023-0. 028wt%的 Hf02、0. 033-0. 038wt%的Nb2O5和O. 042-0. 045wt%的TiO2 ;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2_3小时后；
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；
C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为O. 8-1. 2 μ m粉末，得到改性树木灰烬；
(3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2. 5小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为930-980°C，预烧时间为1. 8-2. 2小时；
(4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性树木灰烬之外的辅料， 加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在240-260目粒料；
(5)成型将二次球磨料与改性树木灰烬混合，14000-16000转/分，高速分散 2-2. 5小时，然后压制成坯；
(6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O. 08%-0. 12%氧体积含量的氮气氛中，先以176-203°C /小时速率升温至725-750°C，保温1_2小时；在O. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以143-158°C /小时速率升温至875-910°C时，保温O. 5-1小时；在3%_5% 氧体积含量的氮气氛中，再以105-115°C /小时速率升温至1320-1450°C，烧结保温时间为2. 8-3. 2小时；烧结后在O. 09%-0. 11%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性树木灰焊的 MnZn软磁铁氧体磁芯。
本发明的有益效果
1、本发明通过添加改性树木灰烬成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用， 使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方， 使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；
2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、磁导率上升、损耗降低；
3、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
具体实施方式
实施例1:含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤
(I)配主料按摩尔比为 Fe2O3 5Imo1、MnO 24mol、ZnO 24.8mol、氧化钴 O. 2mol进行配料；
(2)配辅料相当于主料O. 015wt%的改性树木灰烬、O. 025wt%的Hf02、0. 035wt%的 Nb2O5和O. 043wt%的TiO2 ;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备
a、将树木灰烬用12%的氢氧化钠溶液浸泡2_3小时后；
b、用12%盐酸溶液浸泡2-3小时；
C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为O. 8-1. 2 μ m粉末,得到改性树木灰烬；
(3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2. 5小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为950°C,预烧时间为2小时；
(4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性树木灰烬之外的辅料， 加入水与分散剂进行二次球磨1. 2小时，喷雾干燥、制在250目粒料；
(5)成型将二次球磨料与改性树木灰烬混合，15000转/分，高速分散2. 2小时， 然后压制成坯；
(6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在O. 08%-0. 12%氧体积含量的氮气氛中，先以195°C /小时速率升温至735°C，保温1-2小时；在0. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以150°C /小时速率升温至890°C时，保温O. 5-1小时；在3%_5%氧体积含量的氮气氛中，再以110°C /小时速率升温至1380°C，烧结保温时间为3小时；烧结后在O. 09%-0. 11% 氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性树木灰烬的MnZn软磁铁氧体磁芯。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据
权利要求
1.一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)配主料按摩尔比为Fe2O3 50-52mol、Mn0 23_25mol、ZnO 22_25mol、氧化钴.0.13-0. 25mol 进行配料； (2)配辅料相当于主料0.012-0. 018wt%的改性树木灰烬、0. 023-0. 028wt%的HfO2,.0.033-0. 038wt%的Nb2O5和0. 042-0. 045wt%的TiO2 ;所述的改性树木灰烬通过以下方法制备 a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后； b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时； C、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干； d、研磨为0. 8-1. 2um粉末，得到改性树木灰烬； (3)预烧将步骤(I)配好的主料加水与分散剂进行一次球磨2-2.5小时，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为930-980°C，预烧时间为1. 8-2. 2小时； (4)主料、辅料混合与二次球磨将预烧主料加入除去改性树木灰烬之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1. 5小时，喷雾干燥、制在240-260目粒料； (5)成型将二次球磨料与改性树木灰烬混合，14000-16000转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯； (6)烧结将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0. 12%氧体积含量的氮气氛中，先以176-203°C /小时速率升温至725-750°C，保温1_2小时；在0. 8%_1%氧体积含量的氮气氛中，以143-158°C /小时速率升温至875-910°C时，保温0. 5-1小时；在3%_5%氧体积含量的氮气氛中，再以105-115°C/小时速率升温至1320-1450°C，烧结保温时间为2. 8-3. 2小时；烧结后在0. 09%-0. 11%氧体积含量的氮气氛中降温后即得改性树木灰焊的MnZn软磁铁氧体磁芯。
全文摘要
本发明公开了一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得改性树木灰烬的MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性树木灰烬成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的磁导率；而且功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。
文档编号C04B35/26GK102992749SQ20121048505
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者徐杰, 杨从会, 黄国祥, 刘京州, 曾性儒, 张忠仁, 王玉志 申请人:天长市昭田磁电科技有限公司