专利名称：一种生产掺三氧化二硼应力棒的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及保偏光纤预制棒领域，尤其是涉及ー种生产掺三氧化ニ硼(B2O3)应カ棒的方法和装置。
背景技术：
保偏光纤是ー种特种光纤，它具有保持所传输光线的线偏振方向的ー类光纤。保偏光纤可应用于很多领域，如光纤陀螺仪，光纤水听器，偏振传感器，复用相干通信等，它是具有广泛应用价值的特种光纤，其中熊猫型保偏光纤以其双折射效应高，结构简单，制造效率高，性能稳定等特点在军用和民用市场上具有领先地位。熊猫型保偏光纤的制造エ艺通常采用组合法。即将应力棒插入到母棒上与中心対称的两个孔内，然后进行拉丝就得到熊猫型保偏光纤。CN1557754A公开ー种生产熊猫型保偏光纤的方法,但对应力棒生产方法没有说明。 随着光纤预制棒技术的成熟，预制棒的主要的生产方法包括，MCVD, PCVD, VAD和OVD以及前四种エ艺的组合，但对于熊猫型保偏光纤所用应カ棒采用MCVD或PCVD法(MCVD和PCVD法主要的区别是提供热源的方式不同，可称CVD法)生产。掺B2O3应カ棒的生产多采用CVD管内沉积法如图I所示。目前CVD管内沉积法生产掺B2O3应カ棒还存在缺点和不足，例如，沉积管104的尺寸规格限制了应カ棒的外径和长度；沉积速率为2 3g/min，生产效率较低；CVDエ艺头管106端和107尾管端掺B2O3预制棒外径和掺杂浓度存在差异。此外由于B2O3的熔点低而沉积管熔点较高，如果掺杂浓度较高，沉积管104的熔缩阶段很难成功。为了克服上述问题，一般CVD生产的掺B2O3应カ棒掺杂浓度控制在较低水平，把掺B2O3应カ棒平均分为两段以匹配母棒上的两个孔(如图2所示)，然后将这两段应カ棒通过机械研磨磨掉外层后得到307应カ棒，再对307应カ棒进行机械抛光磨掉外包层。如图3所示，由于机械磨床卡盘301仅固定掺B2O3玻璃预制棒304的一端,掺B2O3玻璃预制棒304越长，加工精度越差，因此会严重影响应カ棒的质量。CVD法生产掺B2O3预制棒的生产流程如图4所示，加工过程中需要手动操作较多，加工精度差；受沉积管尺寸的限制，应カ棒尺寸较小，外径均一性差，生产效率低。VAD方法生产熊猫型保偏光纤预制棒中的应カ棒有显著的优势，较CVD而言，它掺杂均匀，可设计生产不同掺杂浓度的应カ棒，生产效率高，外径和长度可根据需求进行控制等优点。在VAD生产エ艺中(如图6所示)，掺B2O3玻璃微粒沿轴向沉积生长。VAD的沉积速率约8 9g/min是CVD的3倍，VAD生产エ艺掺杂浓度较CVD高，可在0wt°/T50wt%范围内实现均匀掺杂。掺杂B2O3玻璃微粒预制棒通过烧结后得到透明的掺B2O3预制棒(如图7所示)，再经过退火和延伸エ艺(如图8和图9所示)，可以设计生产不同外径的应カ棒以满足设计不同类型的熊猫型保偏光纤。VAD法生产的掺B2O3预制棒外径要比CVD法生产的大4倍，同时OH去除较为充分。如图5所示，VAD法生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒可以和普通光纤玻璃微粒预制棒共用烧结和拉伸设备，可降低设备投入的同时减少了大量的手工操作。由于掺B2O3玻璃存在较大应力，所以掺B2O3应カ棒对VAD、烧结、退火和延伸エ艺參数有着严格要求。
发明内容
本发明的目的是提供ー种生产掺B2O3应カ棒的方法和装置。该方法和装置生产效率高、掺杂均匀、掺杂浓度范围大，应カ棒尺寸可根据需求进行灵活设计。本发明提供了ー种生产掺B2O3应カ棒的方法，该方法包括以下步骤
步骤(I)用VAD方法生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒，喷灯606相对水平角度为25度 65度，掺杂浓度为28wt%，掺杂B2O3玻璃微粒预制棒604外径〈100mm，生长速度lmm/min，密度为O. 20-0. 40g/cm3，最终掺杂B2O3玻璃微粒预制棒604长度900 IOOOmm ；
步骤(2)将掺杂B2O3玻璃微粒预制棒604投入到烧结炉中，Cl2流量O. 8L/min, He流量15L/min，脱水温度为700°C -1000°C，脱水速度为2 7mm/min，烧结时温度为1200 1500°C,烧结速度为3 7mm/min,烧结到起始端时保温不小于30min,然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时后取出，再置于退火炉中；
步骤(3)将掺B2O3预制棒放入到保温炉中，然后缓慢升温到800-1000°C，退火时间不小于5小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒；
步骤(4)将掺B2O3预制棒熔接后安装到延伸设备，高温炉缓慢升温至1350-1450°C，延伸速度设为5-8mm/min，延伸结束后缓慢降温。进ー步，若步骤(4)的延伸过程中需要停止，高温炉也要缓慢降温。本发明还提供了一种生产掺B2O3应カ棒的装置，该装置包括
生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒装置，该装置包括引杆601，激光发生器602，起始棒603,激光605,喷灯606,用于喷入氢气和氧气607、四氯化娃和三溴化硼608,激光接收器609，反应箱体610，用于排出热化学气体611的出口；
烧结炉，包括引杆701，位于烧结炉上端的排气ロ 702，可以容纳掺B2O3预制棒的马弗管703，起始棒704，高温炉706，用于通入氯气和氦气的位于烧结炉下端的入口端707 ;掺杂B2O3玻璃微粒预制棒烧结到起始端时保温不小于30min，然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时后取出；
退火炉，包括引杆801，保温炉803，位于保温炉内部的保温管804 ；
延伸装置，包括引杆901，高温炉904，位于高温炉底部的温径仪905。进ー步，保温炉缓慢升温到800-1000で，退火时间不小于5小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒。进ー步，高温炉缓慢升温至1350-1450°c，延伸装置的延伸速度设为5-8mm/min，延伸结束后缓慢降温。
图I是CVD生产掺B2O3玻璃预制棒示意图。其中101为SiCl4,102为三溴化硼，103为卡盘，104为沉积，105为除灰管，106为头管，107为尾管，108为喷灯(MCVD)或等离了发电热体(PCVD)，109测温仪，110热排气，111化学排气。图2A是CVD生产掺B2O3玻璃预制棒的切割示意图之一。其中201为手喷灯，202掺B2O3玻璃预制棒。
图2B是CVD生产掺B2O3玻璃预制棒的切割示意图之ニ。其中201为手喷灯，202掺B2O3玻璃预制棒。图2C是CVD生产掺B2O3玻璃预制棒的切割示意图之三。其中201为手喷灯，202掺B2O3玻璃预制棒。图3是CVD生产掺B2O3玻璃预制棒外包层磨床加工方法示意图。其中301为卡盘，302为砂轮护罩，303为砂轮，304掺B2O3玻璃预制棒，305砂轮支座，306为移动平台，307加エ好的应カ棒。图4是CVD生产应カ棒流程图。图5是根据本发明用VAD生产应カ棒的流程图。图6是VAD生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒示意图。其中601为引杆，602为激光发生器，603为起始棒，604为掺杂B2O3玻璃微粒预制棒，605为激光，606为喷灯，607为氢气和氧气，608为四氯化硅和三溴化硼，609为激光接收器，610反应箱体，611为热化学排气。图7是VAD生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒烧结示意图。其中701为引杆，702为排气ロ，703为马弗管，704为起始棒，705为掺杂B2O3玻璃微粒预制棒，706为高温炉，707为氯气和氦气入口端。图8是掺杂B2O3预制棒退火示意图。其中801为引杆，802为掺杂B2O3预制棒，803保温炉，804为保温管。图9是掺杂B2O3预制棒延伸方法示意图。其中901为引杆，902为起棒，903为掺杂民03预制棒，904为高温炉，905为温径仪，906为应カ棒。
具体实施例方式以下结合说明书附图及实施例对本发明做进ー步说明。根据图5所示，是VAD生产应カ棒的流程进行实施。VADエ艺生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒(如图6所示)，喷灯606相对水平角度为25度 65度，优选地为42度，掺杂浓度为28wt%,掺杂B2O3玻璃微粒预制棒604外径〈100mm，生长速度lmm/min，密度为O. 20-0. 40g/cm3,优选地为O. 28g/cm3,最终掺杂B2O3玻璃微粒预制棒604长度900 1000mm。将掺杂B2O3玻璃微粒预制棒604投入到烧结炉中(如图7所示)，Cl2流量O. 8L/min, He流量15L/min，脱水温度为700°C -1000°C，优选地为800°C，脱水速度为2 7mm/min，优选地为6mm/min ;烧结时温度为1200 1500°C，优选地为1320°C，烧结速度为3 7mm/min ,优选地为6. 5mm/min,烧结到起始端时保温不小于30min,优选地30min,为然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时，优选地在120分钟后取出，再置于退火炉中。将掺B2O3预制棒放入到保温炉(即退火炉)中(如图8所示)，然后缓慢升温到800-1000°C，优选地为800°C，退火时间不小于5小时，优选地为10小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒。将掺B2O3预制棒熔接后安装到延伸设备(如图9所示)，904高温炉缓慢升温，延伸结束后要缓慢降温。若延伸过程中需要停止，高温炉也要缓慢降温。延伸温度设为1350-1450°C，优选地为1400°C，延伸速度设为5-8mm/min，优选地为7. 5mm/min，延伸外径设定为10mm。本发明还提供了一种生产掺B2O3应カ棒的装置，该装置包括
生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒装置，如图6所示，该装置包括引杆601，激光发生器602，起始棒603，激光605，喷灯606，用于喷入氢气和氧气607、四氯化硅和三溴化硼608，激光接收器609，反应箱体610，用于排出热化学气体611的出口；
如图7所示，烧结炉包括引杆701，位于烧结炉上端的排气ロ 702，可以容纳掺B2O3预制棒的马弗管703，起始棒704，高温炉706，用于通入氯气和氦气的位于烧结炉下端的入口端707 ;掺杂B2O3玻璃微粒预制棒烧结到起始端时保温不小于30min，然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时后取出；
如图8所示，退火炉包括引杆801，保温炉803，位于保温炉内部的保温管804 ； 如图9所示，延伸装置包括引杆901，高温炉904，位于高温炉底部的温径仪905。进ー步，保温炉缓慢升温到800-1000で，退火时间不小于5小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒。进一歩，高温炉缓慢升温至1350-1450°C，延伸装置的延伸速度设为5-8mm/min，延伸结束后缓慢降温。以上所述，仅是本发明典型实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施所做的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。
权利要求
1.一种生产掺B2O3应力棒的方法,其特征在于 步骤(I)用VAD方法生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒，喷灯(606)相对水平角度为25度 65度，掺杂浓度为28wt%，掺杂B2O3玻璃微粒预制棒(604)外径〈100mm，生长速度lmm/min，密度为O. 20-0. 40g/cm3，最终掺杂B2O3玻璃微粒预制棒(604)长度900 IOOOmm ； 步骤(2)将掺杂B2O3玻璃微粒预制棒(604)投入到烧结炉中，Cl2流量O. 8L/min,He流量15L/min，脱水温度为700°C -1000°C，脱水速度为2 7mm/min，烧结时温度为1200 1500°C,烧结速度为3 7mm/min,烧结到起始端时保温不小于30min,然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时后取出，再置于退火炉中； 步骤(3)将掺B2O3预制棒放入到保温炉中，然后缓慢升温到800-1000°C，退火时间不小于5小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒； 步骤(4)将掺B2O3预制棒熔接后安装到延伸设备，高温炉缓慢升温至1350-1450°C，延伸速度设为5-8mm/min，延伸结束后缓慢降温。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于若步骤(4)的延伸过程中需要停止，高温炉也要缓慢降温。
3.—种生产掺B2O3应力棒的装置，其特征在于该装置包括 生产掺杂B2O3玻璃微粒预制棒装置，该装置包括引杆(601)，激光发生器(602)，起始棒(603),激光(605),喷灯(606),用于喷入氢气和氧气(607)、四氯化娃和三溴化硼(608),激光接收器(609)，反应箱体(610)，用于排出热化学气体(611)的出口 ； 烧结炉，包括引杆(701)，位于烧结炉上端的排气口(702)，可以容纳掺B2O3预制棒的马弗管(703)，起始棒(704)，高温炉(706)，用于通入氯气和氦气的位于烧结炉下端的入口端(707);掺杂B2O3玻璃微粒预制棒烧结到起始端时保温不小于30min，然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时后取出； 退火炉，包括引杆(801)，保温炉(803)，位于保温炉内部的保温管(804)； 延伸装置，包括引杆(901)，高温炉(904)，位于高温炉底部的温径仪(905)。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于 保温炉缓慢升温到800-1000°C，退火时间不小于5小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于 高温炉缓慢升温至1350-1450°C，延伸装置的延伸速度设为5-8mm/min，延伸结束后缓慢降温。
全文摘要
本发明涉及一种生产掺三氧化二硼应力棒的方法和装置，该方法包括用VAD方法生产掺杂三氧化二硼(B2O3)玻璃微粒预制棒；将掺杂B2O3玻璃微粒预制棒投入到烧结炉中，烧结时温度为1200～1500℃，烧结速度为3～7mm/min，烧结到起始端时保温不小于30min，然后将掺B2O3预制棒提到马弗管上端冷却不小于2小时后取出，再置于退火炉中；将掺B2O3预制棒放入到保温炉中，然后缓慢升温到800-1000℃，退火时间不小于5小时后缓慢降至室温再取出掺B2O3预制棒；将掺B2O3预制棒熔接后安装到延伸设备，高温炉缓慢升温至1350-1450℃，延伸速度设为5-8mm/min，延伸结束后缓慢降温。
文档编号C03B37/018GK102976608SQ20121055430
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月19日 优先权日2012年12月19日
发明者高安敏, 肖华, 田国才, 王友兵, 沈震强, 杜森, 劳雪刚 申请人:江苏亨通光电股份有限公司