专利名称：高纯碳化硼陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明涉及到碳化硼陶瓷的制备方法，特别涉及到高纯碳化硼陶瓷的制备方法。
背景技术：
碳化硼具有一系列优良的性能，如密度低，理论密度仅为2.52g/cm3,硬度高，莫氏硬度为9.3，是仅次于金刚石和立方BN的最硬材料，化学性质稳定，碳化硼在常温下不与酸、碱和大多数无机化合物反应，仅在氢氟酸-硫酸、氢氟酸-硝酸混合物中有缓慢的腐蚀，是化学性质最稳定的化合物之一，同时碳化硼还有很强的吸收中子的能力。基于这些优良的特性，碳化硼在耐磨、耐腐蚀器件、防弹装甲、核能等许多领域得到了广泛的应用。碳化硼通常是由硼酸或硼酸酐经碳热或镁热还原法制备，再经过破碎、磨细、分级成为具有不同粒级的碳化硼粉体原料。在这过程中，使得碳化硼粉体残留了部分杂质，表现为碳化硼纯度不高，最终烧结陶瓷的纯度也较低(〈98.5wt%)。其中主要杂质包含氧、氮、铁、硅、镁、铝等，金属杂质元素的存在，这些杂质元素的存在，使得碳化硼陶瓷性能的进一步提高受到限制。这些杂质元素的存在不可避免的影响了最终烧结制品的性能。专利号为200910153736.1的中国专利报道了一种高纯碳化硼粉体的制备方法，包括如下步骤:1、取六方氮化硼和石墨粉以4:1的摩尔比均匀混合；2、在气氛保护下，反应I至3小时，控制温度在1800-2300 °C之间。与现有技术相比，此发明的优点在于，经过测试所得碳化硼的纯度达到99.6wt%以上，满足对高纯碳化硼的需求，另外，整体工艺步骤简单，占地面积小，设备容易获得，易于产业化，但从该发明技术方案中的步骤一中要求作为原料的六方氮化硼和石墨粉的纯度均在99.9%以上，这无疑提高了生产成本，不利于生产的工业化。
发明内容
为了解决现有技 术中的问题，制备高纯碳化硼陶瓷困难，成本较高的问题，本发明提供了一种高纯度碳化硼陶瓷的制备方法，所采用的技术方案是:
步骤一、将碳化硼粉按与烧结助剂0-10wt%，粘结剂0.2-15 wt%，分散剂0.2-15 wt%，去离子水，采用高速搅拌或球磨混合分散，形成均匀的浆料；
步骤二、造粒或直接干燥；
步骤三、压制后烧结制备成碳化硼陶瓷，其中将步骤一或/和步骤三中的碳化硼粉体或/和碳化硼陶瓷经提纯处理，具体提纯步骤一种为经不同的酸洗或碱洗或其组合，最后采用去离子水或酒精清洗；另一种为将碳化硼粉体和碳化硼陶瓷管式炉中，氢气或氯气或碘单质气氛中，在600-1600°C条件下处理，通过流动的气氛，在负压下形成易挥发的物质；所述步骤一中碳化硼粉及去离子水的质量分数配料按一般工艺实施；
所述骤一中酸洗时所用的酸为HCl，H2SO4, HNO3或HF中的一种或几种；
步骤一中碱洗时所用的碱为NaOH或KOH ；
步骤一中所用的粘结剂为普通陶瓷生产时用的粘结剂，如PVA等；步骤一中所用的烧结助剂为普通陶瓷生产时用的烧结助剂，如碳等；
步骤一中所用的分散剂为普通陶瓷生产时用的分散剂，如磷酸铝、四甲基氢氧化铵等。由于金属离子可溶于HCl,H2SO4,順03或册，可采用不同种类酸的组合来去除金属离子，Al或Si可采取用碱去除的方法，通过NaOH或KOH处理后，再水洗；或者可通过流动的氯气等卤素元素在高温时与杂质离子反应，形成易挥发氯化物，从而达到除杂提纯的目的。通过粉料提纯后，将碳化硼粉与烧结助剂(如碳)0-10wt%,粘结剂PVA (0.2-15wt%)，分散剂四甲基氢氧化铵(0.2-15 wt%)，去离子水等，采用高速搅拌或球磨混合分散，形成均匀的浆料，造粒或直接干燥后，制备成碳化硼制品。对于烧结的碳化硼陶瓷，可将其置于真空炉中，600-1600°C下暴露在高纯氯气或氢气中，以进一步提高碳化硼陶瓷的纯度。本发明通过原料的化学或物理处理方法，以去除粉体以及碳化硼陶瓷中的各种杂质，使最终产品纯度不小于99.5%，具有操作简单，降低生产成本的优点。
具体实施例方式下面将通过实施例进一步描述本发明，但不仅仅局限于实施例。实施例1:
采用的碳化硼粉初始原料基本性能如表一所示:
表一
权利要求
1.一种高纯碳化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤:步骤一、将碳化硼粉按与烧结助剂0-10wt%，粘结剂0.2-15 wt%，分散剂0.2-15 wt%，去离子水，采用高速搅拌或球磨混合分散，形成均匀的浆料； 步骤二、造粒或直接干燥； 步骤三、压制后烧结制备成碳化硼陶瓷，其特征在于将步骤一或/和步骤三中的碳化硼粉体或/和碳化硼陶瓷经提纯处理，具体提纯方法为一种是经不同的酸洗或碱洗或其组合，最后采用去离子水或酒精清洗；另一种是将碳化硼粉体和碳化硼陶瓷管式炉中，氢气或氯气或碘单质气氛中，在600-1600°C条件下处理，通过流动的气氛，在负压下形成易挥发的物质。
2.根据权利要求1所 述的高纯碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中酸洗时所用的酸为HCl，H2SO4, HNO3或HF中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高纯碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中碱洗时所用的碱为NaOH或Κ0Η。
4.根据权利要求1所述的高纯碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于步骤3中采用压力烧结或常压烧结。
5.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的高纯碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所用的粘结剂为聚乙烯醇。
6.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的高纯碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所用的烧结助剂为碳。
7.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的高纯碳化硼陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所用的分散剂为四甲基氢氧化铵或磷酸铝。
全文摘要
本发明公开一种高纯碳化硼陶瓷的制备方法，包括以下步骤步骤一、将碳化硼粉按与烧结助剂0-10wt%，粘结剂PVA0.2-15wt%，分散剂0.2-15wt%，去离子水，采用高速搅拌或球磨混合分散，形成均匀的浆料；步骤二、造粒或直接干燥；步骤三、压制后烧结制备成碳化硼陶瓷，其特征在于将步骤一或/和步骤三中的碳化硼粉体或/和碳化硼陶瓷经提纯处理，具体为一种是经不同的酸洗或碱洗组合，最后采用去离子水或酒精清洗；另一种是将碳化硼粉体和碳化硼陶瓷管式炉中，氢气或氯气或碘单质气氛中，在600-1600oC条件下处理，通过流动的气氛，在负压下形成易挥发的物质，本发明通过原料的化学或物理处理方法，以去除粉体以及碳化硼陶瓷中的各种杂质，使最终产品纯度不小于99.5%。
文档编号C04B35/622GK103073298SQ20131005774
公开日2013年5月1日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者张福军 申请人:常熟华融太阳能新型材料科技有限公司