专利名称：一种氧化锆陶瓷的金属化表面及制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种氧化锆陶瓷的金属化制备方法，便于金属化的氧化锆陶瓷能与金属材料进行钎焊连接。
背景技术：
氧化锆陶瓷具有耐高温、耐腐蚀、韧性好、比热容和热导率小等优异性能，越来越多的应用于机械、冶金、化工、纺织、航空航天、生物、电子等行业，在应用过程中，氧化锆陶瓷需要与金属进行连接。目前，氧化锆陶瓷在使用过程中与金属的连接，一般采用机械连接或直接使用活性焊料把氧化锆陶瓷和金属焊接在一起，机械连接强度虽然高，但应用于真空或其他气密器件上，机械连接的方式不能满足器件高温状态的气密性要求；采用活性焊料(如银铜钛钎焊料)直接把 金属和氧化锆陶瓷在高温下进行钎焊，连接强度一般在50MPa左右。随着氧化锆陶瓷应用范围的扩大，很多器件不仅要求氧化锆陶瓷与金属的连接强度高，而且气密性好，上述两种技术已经不能满足现代工业的技术需求，必须研究更加可靠的技术，使氧化锆陶瓷与金属的连接兼具高强度和高气密性的优点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种金属化工艺制度容易控制，性能可靠，能有效提高氧化锆陶瓷与金属连接强度的氧化锆陶瓷的金属化表面及制备方法。本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的氧化锆陶瓷的金属化表面，它由如下的组分和重量配比组成:50 70%的Mo粉，11 19%的Mn粉，6 14%的SiO2粉，
0.2 2.5%的CaO，5 15%的75%氧化铝瓷粉，0-4%的ZrO2,0-5%的Ti02，上述组份的配比组成为百分之百。本发明所述的75%氧化铝瓷粉由如下组分和重量配比组成:73 79%的Al2O3,11 17%的SiO2,0 5%的Ba0，0.5 4%的Ca0，0.5 2.5%的MgO，且上述配比的配比组成为百分之百。本发明所述的Mo粉粒度≤2.5um,粒径为0.5 1.8um的颗粒占Mo粉总重量的60 90wt%，Mo粒度较小有利于Mo粉与玻璃相充分润湿，同时提高金属化层的抗拉强度和气密性；所述的锰粉纯度彡99.5wt%，锰在金属化过程中首先氧化形成MnO,是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相与Mo颗粒表面有良好的浸润性，同时促进金属化层与陶瓷基体之间的原子扩散；所述的SiO2粉杂质含量≤0.lwt%, SiO2是形成玻璃相的主要成份；所述的ZrO2粉杂质含量≤0.lwt% ；所述的TiO2粉杂质含量≤0.lwt% ；一种如上所述氧化锆陶瓷的金属化表面制备方法，该方法由如下步骤组成:
I)按金属化配方的比例称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨180小时以上制成金属化粉，磨球为玛瑙球或氧化铝球，然后烘干、过筛备用；2)用上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷、移印、喷涂或笔涂等方式覆盖在清洁好的氧化锆陶瓷表面上，自然干燥或红外线烘干均可；3)覆盖有金属化粉的氧化锆陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在30±10°C范围内，烧结温度1350 1430°C，烧结保温时间30 70min ；4)烧结好的产品经镀镍即为氧化锆陶瓷表面金属化产品。本发明所述金属化表面的配方适用于不同稳定剂氧化错陶瓷，如Y203、CeO2> MgO、CaO作为稳定剂氧化锆陶瓷，对陶瓷的适用性强；用本发明所述金属化表面的配方进行金属化生产，工艺制度控制容易，产品质量稳定、可靠；用本发明所述金属化表面的配方和工艺制备的陶瓷金属化产品，金属化层均匀、致密，与陶瓷的结合强度高且一致性好，用O 3可伐合金棒三点式测抗拉强度，其平均抗拉强度值≥130MPa,漏气率≤I X KT11Pa.m3/s,金属化层厚度在15 45um，镍层厚度在2.0
6.5um，完全满足精密器件对陶瓷金属化产品的要求。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明做详细的介绍:本发明所述的氧化锆陶瓷的金属化表面，它由如下的组分和重量配比组成:50 70%的Mo粉，11 19%的Mn粉，6 14%的SiO2粉，0.2 2.5%的CaO, 5 15%的75%氧化铝瓷粉，04%的ZrO2,0-5%的TiO2,上述组份的配比组成为百分之百。本发明所述的75%氧化铝瓷粉由如下组分和重量配比组成:73 79%的Al2O3,11 17%的SiO2,0 5%的Ba0，0.5 4%的Ca0，0.5 2.5%的MgO，且上述配比的配比组成为百分之百。本发明所述的Mo粉粒度≥2.5um,粒径为0.5 1.8um的颗粒占Mo粉总重量的60 90wt%，Mo粒度较小有利于Mo粉与玻璃相充分润湿，同时提高金属化层的抗拉强度和气密性；所述的锰粉纯度≥99.5wt%，锰在金属化过程中首先氧化形成MnO,是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相与Mo颗粒表面有良好的浸润性，同时促进金属化层与陶瓷基体之间的原子扩散；所述的SiO2粉杂质含量≤0.lwt%, SiO2是形成玻璃相的主要成份；所述的ZrO2粉杂质含量≤0.lwt% ；所述的TiO2粉杂质含量≤0.lwt% ；一种如上所述氧化锆陶瓷的金属化表面制备方法，该方法由如下步骤组成:I)按金属化配方的比例称重、混合 ，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨180小时以上制成金属化粉，磨球为玛瑙球或氧化铝球，然后烘干、过筛备用；2)用上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷、移印、喷涂或笔涂等方式覆盖在清洁好的氧化锆陶瓷表面上，自然干燥或红外线烘干均可；3)覆盖有金属化粉的氧化锆陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在30±10°C范围内，烧结温度1350 1430°C，烧结保温时间30 70min ；4)烧结好的产品经镀镍即为氧化锆陶瓷表面金属化产品。实施例:本发明的工艺流程如下:各粉料按重量配比混合球磨一烘干过筛一加粘结剂搅拌—涂覆在氧化锆陶瓷表面上(湿膜厚度在30-100um左右)一在气氛保护下金属化烧结一镀镍一金属化产品性能测试。下面通过具体实施例详细说明如下:1、各选用的粉料分别按下表比例称量，置于99%氧化铝瓷球磨罐中，用无水乙醇或醋酸丁酯等有机溶剂作介质，用玛瑙球或氧化铝瓷球作磨球，球磨180小时以上，取出后置于不锈钢盘中烘干，过250目筛。表1:金属化配方(重量百分比)
权利要求
1.一种氧化锆陶瓷的金属化表面，其特征在于该金属化表面由如下的组分和重量配比组成:50 70%的Mo粉，11 19%的Mn粉，6 14%的SiO2粉，0.2 2.5%的CaO，5 15%的75%氧化铝瓷粉，0-4%的ZrO2,0-5%的TiO2，上述组份的配比组成为百分之百。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的金属化表面，其特征在于所述的75%氧化铝瓷粉由如下组分和重量配比组成:73 79%的Al2O3,11 17%的SiO2,0 5%的BaO, 0.5 4%的Ca0，0.5 2.5%的MgO，且上述配比的配比组成为百分之百。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷的金属化表面，其特征在于所述的Mo粉粒度≤2.5um，粒径为0.5 1.8um的颗粒占Mo粉总重量的60 90wt% ； 所述的锰粉纯度≥99.5wt% ； 所述的SiO2粉杂质含量< 0.lwt% ； 所述的ZrO2粉杂质含量< 0.lwt% ； 所述的TiO2粉杂质含量≤0.lwt%。
4.一种如权利要求1或2或3所述氧化锆陶瓷的金属化表面的制备方法，该方法由如下步骤组成: 1)按金属化配方的比例称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨180小时以上制成金属化粉，磨球为玛瑙球或氧化铝球，然后烘干、过筛备用； 2)用上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷、移印、喷涂或笔涂等方式覆盖在清洁好的氧化锆陶瓷表面上，自然干燥或红外线烘干均可； 3)覆盖有金属化粉的氧化锆陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在30±10°C范围内，烧结温度1350 1430°C，烧结保温时间30 70min ； 4)烧结好的产品经镀镍即为氧化锆陶瓷表面金属化产品。
全文摘要
一种氧化锆陶瓷的金属化表面及制备方法，它由如下的组分和重量配比组成50～70%的Mo粉，11～19%的Mn粉，6～14%的SiO2粉，0.2～2.5%的CaO，5～15%的75%氧化铝瓷粉，0-4%的ZrO2，0-5%的TiO2；其中所述的75%氧化铝瓷粉由如下组分和重量配比组成73～79%的Al2O3，11～17%的SiO2，0～5%的BaO，0.5～4%的CaO，0.5～2.5%的MgO；所述的制备方法是1)按金属化配方的比例称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨180小时以上制成金属化粉；2)用上述制备好的金属化粉加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷、移印、喷涂或笔涂等方式覆盖在清洁好的氧化锆陶瓷表面上，自然干燥或红外线烘干均可；3)覆盖有金属化粉的氧化锆陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结；4)烧结好的产品经镀镍即为氧化锆陶瓷表面金属化产品。
文档编号C04B41/88GK103102180SQ20131005758
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月22日 优先权日2013年2月22日
发明者陶应啟, 丁枢华 申请人:浙江亚通金属陶瓷有限公司