专利名称：一种氧化锆陶瓷插芯及其制备方法
技术领域：
本发明涉及到一种陶瓷制品及其制备方法，尤其是指一种氧化锆陶瓷插芯及其制备方法，属工业陶瓷生产技术领域。
背景技术：
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光纤连接器是把光纤的两个端面精密地对接起来，使发射光纤输出的光能量最大限度地耦合到接收光纤中。光纤连接器作为光互联产品家族的核心器件，是光纤通信系统中不可缺少的，使用量最大的接续性光无源器件，是实现光纤与光纤、光纤与仪表之间快速可靠地通、断的一种连接手段。随着光纤通信事业的发展，在过去十年中光纤连接器也取得了显著的发展。陶瓷插芯又是这种光纤连接器的核心部件，它是一种由纳米氧化锆(Zr02)材料经一系列配方、加工而成的高精度特种陶瓷元件，其孔径、真圆度误差为0.5μπι。所制成的连接器是可拆卸、分类的光纤活动连接器，使光通道的连接、转换调度更加灵活，可供光通系统的调试与维护。陶瓷插芯的制作要求非常严格，主要包括以下几个方面:
(O纳米氧化锆粉体注射成型材料配方和成形工艺技术；
(2)内孔直径为0.125mm、长度为12 15mm的细长微孔成形技术；
(3)精度误差 为0.1 μ m的精密陶瓷加工技术；
(4)烧结晶粒亚微米化的工艺控制方法；
(5)低损耗的光通信部件,其插入损耗<0.2dB,回波损耗> 40dB。由于陶瓷插芯要求很高，所以陶瓷插芯的制品合格率一直不是很高，近年来，随着光纤通信应用的不断扩大，特别是为适应光纤接入网和光纤到家庭(FTTH)的需要，各国竞相研制开发出各种型号和规格的新型光纤连接器，这些产品在性能和低成本化方面均有显著的改进。需求量也越来越大。因此对陶瓷插芯的需求也越来越大，但目前国内外同行生产氧化锆陶瓷插芯，通常采用日本原材料和日本的注射成型法生产氧化锆陶瓷插芯。该方法生产的缺陷表现在:日本氧化锆原材料成本高，毛坯脱脂周期长，生产效率低，不能满足市场的需要。因此很有必要对此加以改进。通过专利文献检索尚未发现有关方面的专利文献报道。
发明内容
本发明的目的就是根据目前氧化锆陶瓷插芯生产成本高、效率低下的不足，提供一种生产效率更高的氧化锆陶瓷插芯生产方法；该氧化锆陶瓷插芯生产方法在保证氧化锆陶瓷插芯生产质量的前提，节约了生产成本，进一步提高生产效率。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是:一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含有稳定剂的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100:10-30的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:
EVA: 10-30%
聚苯乙烯:5-20%
聚丙烯:10-20%
硬脂酸:1-5%
油酸:5-15%
石腊:10_50%
进一步地，所述的粉料有机载体为和EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物,并经过混炼后形成的中间工艺助剂体系，该体系有机载体的特点为能使注射料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，来满足陶瓷插芯生产工艺对注塑料的要求，确保成型后生坯强度及烧结坯体材质均一性及高强度要求。进一步地，所述的氧化锆陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括:
1)混料
2)碎料
3)注射成型
4)泡油
5)热脱脂
6)烧结
进一步地，所述的混料是指先将密炼机温度升温至100-200°C，将10-80重量份的有机载体以2-4阶段分次加入密炼室内密炼，同时将100重量份的氧化锆粉以2-4阶段分次加入密炼室内密炼，二者交替进行，20-30分钟后关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，制得粒度不大于3_的注射料。进一步地，所述的注射成型是指:将混炼好的氧化锆注射料，经低压低速注射成型制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射成型温度为120-160°c，成型压力为0.4-0.6Mpa，成型注射速度为25-30mm/s。成型时间为10_30s。进一步地，所述的热脱脂是指:将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度/分钟升温至120度，保温I小时，再以2.5度每分钟升温至200度，保温2小时，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时。进一步地，所述的烧结是指:将脱脂坯体以5度/分钟升温至600度，再以I度/分钟升温至800度，再以0.5度/分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。本发明的优点在于，本发明采用陶瓷注射成型技术生产，并通过合理选择用料及其配比，使得制作出来的陶瓷插芯能确保氧化锆陶瓷具有高硬度、高韧性、精度高和易加工的性能，解决了以往等静压成型、注浆成型和热压铸成型等生产工艺所造成的公差较大的问题，省去了产品再加工的工序和费用，大大减少生产成本和时间，从而对高性能纳米氧化锆陶瓷套管的规模化生产奠定了较好的技术基础，产品运用该技术后脱脂和烧结合格率分别达到99.9%和98%ο
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图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施例方式下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的描述。附图1给出了本发明的一个具体实施工艺流程，通过附图可以看出，本发明涉及一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含有稳定剂的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100:10-30的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:
EVA: 10%
聚苯乙烯:20%
聚丙烯:20%
硬脂酸:5%
油酸:15%
石腊:30%。进一步地，所述的粉料有机载体为和EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物，并经过混炼后形成的中间工艺助剂体系，该体系有机载体的特点为能使注射料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，来满足陶瓷插芯生产工艺对注塑料的要求，确保成型后生坯强度及烧结坯体材质均一性及高强度要求。进一步地，所述的氧化锆陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括:
7)混料
8)碎料
9)注射成型
10)泡油
11)热脱脂
12)烧结
进一步地，所述的混料是指先将密炼机温度升温至100-200°C，将10-80重量份的有机载体以2-4阶段分次加入密炼室内密炼，同时将100重量份的氧化锆粉以2-4阶段分次加入密炼室内密炼，二者交替进行，20-30分钟后关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，制得粒度不大于3_的注射料。进一步地，所述的注射成型是指:将混炼好的氧化锆注射料，经低压低速注射成型制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射成型温度为120-160°C，成型压力为0.4-0.6Mpa，成型注射速度为25-30mm/s。成型时间为10_30s。进一步地，所述的泡油是指:将毛坯置于有孔盒内，浸入盛有一种特种煤油的容器中，再将整个容器置入水槽内进行泡油；泡油包括冷泡和/或热泡油，第一阶段为冷泡油，室温下，时间0-12小时；第二阶段为热泡油，从室温以0.01-0.5度/分钟的升温速率，分阶段升至45-60度，保温1-12小时。进一步地，所述的热脱脂是指:将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度/分钟升温至120度，保温I小时，再以2.5度每分钟升温至200度，保温2小时，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时，再以1_5度/分钟升至800-1000度，保温1-3小时，冷却至室温。进一步地，所述的烧结是指:将脱脂坯体以5度/分钟升温至600度，再以I度/分钟升温至800度，再以0.5度/分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。实施例一
一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含3mol%三氧化二钇的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100:10的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。所述的粉料有机载体为和EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物，所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:
EVA: 25%
聚苯乙烯:20%
聚丙烯:25%
硬脂酸:5%
油酸:5%
石蜡:20%。所述的氧化锆 陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括:
1)混料
2)碎料
3)注射成型
4)泡油
5)热脱脂
6)烧结
所述的混料是指先将密炼机温度升温至100°C，再将10重量份的有机载体以2阶段分次加入密炼室内密炼，同时将100重量份的氧化锆粉以2阶段分次加入密炼室内密炼，二者交替进行，20-30分钟后关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，制得粒度不大于3mm的注射料。所述的注射成型是指:将混炼好的氧化锆注射料，经低压低速注射成型制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射成型温度为120°C，成型压力为0.4Mpa，成型注射速度为25mm/s。成型时间为10-30s。所述的泡油是指:将毛坯置于有孔盒内，浸入盛有一种特种煤油的容器中，再将整个容器置入水槽内进行泡油；泡油包括冷泡和/或热泡油，第一阶段为冷泡油，室温下，时间6小时；第二阶段为热泡油，从室温以0.2度/分钟的升温速率，分阶段升至50度，保温12小时。所述的热脱脂是指:将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度/分钟升温至120度，保温I小时，再以2.5度每分钟升温至200度，保温2小时，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时，再以2度/分钟升至1000度，保温3小时，冷却至室温。
所述的烧结是指:将脱脂坯体以5度/分钟升温至600度，再以I度/分钟升温至800度，再以0.5度/分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。实施例二:
一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含5mol%三氧化二钇的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100: 30的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。所述的粉料有机载体为EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物，所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:
EVA: 30%
聚苯乙烯:5%
聚丙烯:10%
植物油:4%
硬脂酸:1%
石腊:50%ο所述的氧化锆陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括:
1)混料
2)碎料
3)注射成型
4)泡油
5)热脱脂
6)烧结
所述的混料是指先将密炼机温度升温至200°C，再将80重量份的有机载体以4阶段分次加入密炼室内密炼，同时将100重量份的氧化锆粉以4阶段分次加入密炼室内密炼，二者交替进行，20-30分钟后关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，制得粒度不大于3mm的注射料。所述的注射成型是指:将混炼好的氧化锆注射料，经低压低速注射成型制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射成型温度为160°C，成型压力为0.6Mpa，成型注射速度为30mm/s。成型时间为10-30s。所述的泡油是指:将毛坯置于有孔盒内，浸入盛有一种特种煤油的容器中，再将整个容器置入水槽内进行泡油；泡油包括冷泡和/或热泡油，第一阶段为冷泡油，室温下，时间6小时；第二阶段为热泡油，从室温以0.2度/分钟的升温速率，分阶段升至50度，保温12小时。所述的热脱脂是指:将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度/分钟升温至120度，保温I小时，再以2.5度 每分钟升温至200度，保温2小时，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时，再以2度/分钟升至1000度，保温3小时，冷却至室温。所述的烧结是指:将脱脂坯体以5度/分钟升温至600度，再以I度/分钟升温至800度，再以0.5度/分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。
实施例三:
一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含5mol%三氧化二钇的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100:20的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:
EVA: 20%
聚苯乙烯:20%
聚丙烯:20%
硬脂酸:1%
油酸:9%
石腊:30%。所述的粉料有机载体为EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物，该体系有机载体的特点为能使注射料流动性好，脱模性能强，脱脂周期短，来满足陶瓷插芯生产工艺对注塑料的要求,确保成型后生坯强度及烧结坯体材质均一性及高强度要求。所述的氧化锆陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括:
1)混料
2)碎料
3)注射成型
4)泡油
5)热脱脂
6)烧结
所述的混料是指先将密炼机温度升温至150°C，将40重量份的有机载体以3阶段分次加入密炼室内密炼，同时将100重量份的氧化锆粉以3阶段分次加入密炼室内密炼，二者交替进行，20-30分钟后关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，制得粒度不大于3mm的注射料。所述的注射成型是指:将混炼好的氧化锆注射料，经低压低速注射成型制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射成型温度为140°C，成型压力为0.5Mpa，成型注射速度为27mm/s。成型时间为20s。所述的泡油是指:将毛坯置于有孔盒内，浸入盛有一种特种煤油的容器中，再将整个容器置入水槽内进行泡油；泡油包括冷泡和/或热泡油，第一阶段为冷泡油，室温下，时间0-12小时；第二阶段为热泡油，从室温以0.2度/分钟的升温速率，分阶段升至50度，保温12小时。 所述的热脱脂是指:将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度/分钟升温至120度，保温I小时，再以2.5度每分钟升温至200度，保温2小时，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时，再以2度/分钟升至1000度，保温3小时，冷却至室温。所述的烧结是指:将脱脂坯体以5度/分钟升温至600度，再以I度/分钟升温至800度，再以0.5度/分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。
权利要求
1.一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含有稳定剂的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100:10-30的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。
2.如权利要求1所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:EVA: 10-30% 聚苯乙烯:5-20% 聚丙烯:10-20% 硬脂酸:1-5% 油酸:5-15% 石腊:10_50%。
3.如权利要求2所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的粉料有机载体为和EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物，并经过混炼后形成的中间工艺助剂体系,该体系确保成型后生坯强度及烧结坯体材质均一性。
4.如权利要求2所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的氧化锆陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括: 1)混料 2)碎料 3)注射成型 4)泡油 5)热脱脂 6)烧结。
5.如权利要求4所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的混料是指先将密炼机温度升温至100-200°C，将10-80重量份的有机载体以2-4阶段分次加入密炼室内密炼，同时将100重量份的氧化锆粉以2-4阶段分次加入密炼室内密炼，二者交替进行，20-30分钟后关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，制得粒度不大于3mm的注射料。
6.如权利要求4所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的注射成型是指:将混炼好的氧化锆注射料，经低压低速注射成型制成氧化锆陶瓷插芯毛坯，注射成型温度为120-1601:，成型压力为0.4-0.61^&，成型注射速度为25-30臟/8 ;成型时间为10_30s ο
7.如权利要求4所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的热脱脂是指:将泡油干燥后的坯体移入推板排胶炉内以2度/分钟升温至120度，保温I小时，再以2.5度每分钟升温至200度，保温2小时，再以2度每分钟升温至320度，再以0.5度每分钟升温至500度保温2-3小时。
8.如权利要求4所述的氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，所述的烧结是指:将脱脂坯体以5度/分钟升温至600度，再以I度/分钟升温至800度，再以0.5度/分钟升温至1400度，炉内冷却，得到产品。
9.一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含3mol%三氧化二钇的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100:10的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯； 所述的粉料有机载体为和EVA和聚苯乙烯、聚丙烯、植物油、油酸、石蜡的混合物，所述的粉料有机载体配比为按照粉料有机载体总重量百分比如下:EVA: 25% ； 聚苯乙烯:20%; 聚丙烯:25% ； 硬脂酸:5%； 油酸:5% ； 石腊:20% ； 所述的氧化锆陶瓷插芯生产方法的制作工艺包括: 1)混料； 2)碎料； 3)注射成型； 4)泡油； 5)热脱脂； 6)烧结。
全文摘要
一种氧化锆陶瓷插芯的生产方法，其特征在于，采用注射成型方法生产氧化锆陶瓷插芯，以含有稳定剂的氧化锆粉末为主体，将氧化锆粉料和有机载体按100∶10-30的重量比混合；通过密炼后获得注塑料，再采用注射成型工艺制作坯体，通过泡油和加热脱脂的二次脱脂处理，最后通过烧结工艺制成高性能的氧化锆陶瓷插芯。本发明采用陶瓷注射成型技术生产，并通过合理选择用料及其配比，使得制作出来的陶瓷插芯能确保氧化锆陶瓷具有高硬度、高韧性、精度高和易加工的性能，解决了以往等静压成型、注浆成型和热压铸成型等生产工艺所造成的公差较大的问题。
文档编号C04B35/632GK103113102SQ201310083180
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月15日 优先权日2013年3月15日
发明者王有才, 王清林, 李楷, 王亮青, 文六云 申请人:湖南正阳精密陶瓷有限公司