一种炼铁污泥基粒子电极及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三维电极反应器的炼铁污泥基粒子电极及其制备方法：由炼铁污泥、页岩、成孔剂、活化剂组成，按重量百分比计，干燥细炼铁污泥颗粒为50-60%、干燥细页岩为10-20%、成孔剂为10-20%、活化剂为10-20%。本发明的炼铁污泥基粒子电极多孔，且孔径大，具有很大的比表面积，很强的吸附性、导电性和催化性是一种新型高效的粒子电极。本发明提供的一种炼铁污泥基粒子电极及其制备方法，充分利用炼钢过程产生的工业废弃物——炼铁污泥，既可以变废为宝,又可以减少环境的污染、解决土地占用等问题。
【专利说明】 一种炼铁污泥基粒子电极及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于废水处理【技术领域】，特别涉及一种用于处理城市污水中难降解有机物的炼铁污泥基粒子电极及其制备方法。
【背景技术】
[0002]炼铁污泥是在钢铁冶炼过程中，高炉或转炉高温煤气经湿法除尘产生的，其特点是粒度细小，粘性大，含水率高，脱水困难，处理费用高、污染环境。当前，炼铁污泥的回收利用是作为烧结原料参与烧结矿生产，但经济效益不高。随着我国经济的发展，人们更加注重工业生产的循环经济和零排放问题，对钢铁生产过程中产生的炼铁污泥提出了新的开发利用的需求，所以近年来对炼铁污泥的回收与利用已经成为业内研究的热点。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是以炼铁污泥为基质，提供一种炼铁污泥基粒子电极及其制备方法。本发明所提供的粒子电极材料作为三维电极反应器的工作电极，可有效降解废水中的有机物，且电流效率高，能耗低。
[0004]一种炼铁污泥基粒子电极，按照重量百分比计，干燥细炼铁污泥颗粒占50-60%、干燥细页岩占10-20%、成孔剂占10-20%、活化剂占10-20%。
[0005]所述成孔剂可以是炭粉、锯末屑、淀粉、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚苯乙烯颗粒中的一种。
[0006]所述活化剂可以是Fe304、Fe203、Mn02、ZnO中的一种。
[0007]所述炼铁污泥是在钢铁冶炼过程中，高炉或转炉高温煤气经湿法除尘产生的工业废弃物。
[0008]上述炼铁污泥基粒子电极的制备方法，包括如下步骤:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、成孔剂和活化剂按照一定的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以 60°C /h 升至 550°C，活化 10-30min,再以 300°C /h 升至 1050°C焙烧 10_30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0009]按照重量百分比计，干燥细炼铁污泥颗粒占50-60%、干燥细页岩占10-20%、成孔剂占10-20%、活化剂占10-20%。
[0010]所述成孔剂可以是炭粉、锯末屑、淀粉、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚苯乙烯颗粒中的一种。
[0011]所述活化剂可以是Fe3O4、Fe203、MnO2、ZnO中的一种。
[0012]通过上述制备方法制备的炼铁污泥基粒子电极，取固体废弃物炼铁污泥为原料。炼铁污泥中含有多种元素，其中Al、Zn的含量较高，这些元素恰恰也是粒子电极制备的活化促进成分。炼铁污泥基粒子电极颗粒表面粗燥，对废水中的污染物质具有较好的吸附、去除作用。而且，炼铁污泥的堆放不仅需要资金和大面积堆场，而且污染环境。利用炼铁污泥制作三维电极用的粒子催化电极，可以变废为宝，减少环境的污染、土地的占用等问题。
[0013]本发明提供的炼铁污泥基粒子电极及其制备方法，符合当前国家节能减排的环保政策。制备的粒子电极多孔，且孔径大，具有很大的比表面积、很强的吸附性能、良好的导电性和催化性能是一种新型高效的粒子电极。
[0014]以下结合【具体实施方式】对本发明作进一步说明。
【具体实施方式】
[0015]实施例一:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、炭粉和Fe3O4按照50%: 20%: 20%: 10%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0016]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 95%。
[0017]实施例二:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、锯末屑和Fe2O3按照55%: 15%: 15%: 15%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0018]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 94%ο
[0019]实施例三:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、淀粉和MnO2按照60%: 15%: 15%: 10%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0020]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 94%ο
[0021]实施例四:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、淀粉和MnO2按照60%: 10%: 10%: 20%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0022]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 96%ο
[0023]实施例五:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、聚乙烯醇(PVA)和ZnO按照55%: 15%:20%: 10%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0024]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 96%ο
[0025]实施例六:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和ZnO按照55%: 15%:20%: 10%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0026]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 97%。
[0027]实施例七:
A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒备用；
B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩备用；
C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、聚苯乙烯和ZnO按照55%: 10%: 15%:20%的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球；
D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时；
E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以60°C/h升至550°C，活化20min，再以300°C/h升至1050°C焙烧30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
[0028]取上述实施例中制备的炼铁污泥基粒子电极5.0g，填充于反应器中，制得三维电极反应器，在电压为6.0V,电流为0.2A时，通电降解30ml印染废水45min，CODcr去除率达到 94%ο
【权利要求】
1.一种炼铁污泥基粒子电极，其特征在于:按照重量百分比计，包括干燥细炼铁污泥颗粒50-60%、干燥细页岩10-20%、成孔剂10-20%、活化剂10_20%。
2.如权利要求1所述的炼铁污泥基粒子电极，其特征在于:成孔剂可以是炭粉、锯末屑、淀粉、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚苯乙烯颗粒中的一种。
3.如权利要求1所述的炼铁污泥基粒子电极，其特征在于:活化剂可以是Fe304、Fe203、MnO2、ZnO 中的一种。
4.一种炼铁污泥基粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: A、炼铁干污泥颗粒于球磨机中球磨，取出后洗涤、浸泡(洗涤、浸泡的目的在于解吸杂质)，于烘箱内120°C下烘干，然后过60目筛，取干燥细炼铁污泥颗粒； B、页岩放于烘箱内120°C烘干，将烘干的页岩在研钵中粉碎，然后过60目筛，取干燥细页岩； C、将步骤A中的干燥细炼铁污泥颗粒、步骤B中的干燥细页岩、成孔剂和活化剂按照一定的重量百分比，混合并搅拌均匀，挤压成生料球； D、将步骤C中的生料球在烘箱中120°C下烘24小时； E、将步骤D中烘干后的生料球，置于高温炉中从室温以120°C/h升至300°C，加热2h，然后以 60°C /h 升至 550°C，活化 10-30min,再以 300°C /h 升至 1050°C焙烧 10_30min，自然冷却至室温，得到炼铁污泥基粒子电极材料。
5.如权利要求4所述的炼铁污泥基粒子电极的制备方法，其特征在于:按照重量百分比计，干燥细炼铁污泥颗粒占50-60%、干燥细页岩占10-20%、成孔剂占10-20%、活化剂占10-20%ο
6.如权利要求4所述的炼铁污泥基粒子电极的制备方法，其特征在于:所述成孔剂可以是炭粉、锯末屑、淀粉、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚苯乙烯颗粒中的一种。
7.如权利要求4所述的炼铁污泥基粒子电极的制备方法，其特征在于:所述活化剂可以是 Fe304、Fe203、Mn02、ZnO 中的一种。
【文档编号】C04B38/06GK104276842SQ201310275579
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月3日 优先权日:2013年7月3日
【发明者】于衍真, 冯岩, 王娟婷, 胡栗, 李明, 姚赛 申请人:济南大学