一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法
【专利摘要】本发明公开了一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，将由金属铜和金属钛组成的焊膏均匀涂抹在连接界面上，在保护气氛下加热进行钎焊，可实现钛合金和Si3N4陶瓷的连接。本发明的技术方案中，成功实现钛合金和Si3N4陶瓷的连接，通过控制钎焊的温度和时间，可以控制反应层的形貌、厚度及成分，涉及首次使用钎焊的方法将钛合金和Si3N4陶瓷连接，能够广泛应用于航空航天领域。
【专利说明】一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属与陶瓷连接【技术领域】，更加具体地说，特别是涉及一种钛合金和Si3N4陶瓷的钎焊连接方法。
【背景技术】
[0002]TC4钛合金材料比强度高、耐腐蚀、耐热性强、耐低温性能以及优良的综合性能，这些优异性能使其在飞机结构和航空发动机中能够获得了广泛的应用。以钛合金为材料生产的零件包括叶片、压气机盘、风扇盘等。但对于目前提出的高温环境的要求，钛合金还是不能达到服役要求。Si3N4陶瓷具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀及抗热震性能好等特点，同时，还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000°C以上，急剧冷却再急剧加热都不会碎裂。在航空航天领域中有重要的应用。然而，由于Si3N4陶瓷存在脆性大、延性低、加工难度等问题，大型及复杂形状Si3N4陶瓷部件制造困难，同时，Si3N4陶瓷的生产成本比较高。故在实际应用中，Si3N4陶瓷在很多场合都需要与金属材料连接制成金属/陶瓷复合构件，这样一方面能够发挥陶瓷和金属各自的优良性能，另一方面也能够节约成本，保证构件质量。因此，Si3N4陶瓷和钛合金的连接技术具有非常重要的工程应用价值和经济价值。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钛合金和Si3N4陶瓷的钎焊连接方法，利用Cu、Ti合金的优异的热膨胀性能弥补TC4钛合金和Si3N4陶瓷的热膨胀系数的不匹配，防止裂纹的形成 。利用Ti对Si3N4的活化作用形成反应层，实现TC4钛合金和Si3N4陶瓷的钎焊连接。
[0004]本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
[0005]一种钛合金和Si3N4陶瓷的钎焊连接方法，将由金属铜和金属钛组成的焊膏均匀涂抹在连接界面上，在保护气氛下加热进行钎焊，可实现钛合金和Si3N4陶瓷的连接，其中
[0006]在所述焊膏中，金属铜的粒度为200目，金属钛的颗粒度为400— 800目，优选600—800目，金属铜和金属钛的质量比为(0.1—0.42):(1.58 — 1.9)，优选(0.2—0.4):(1.6—1.8)。
[0007]在进行使用时，将金属铜和金属钛粉末按照质量比加入到聚丙烯酰胺水溶液中形成膏状并涂抹在钛合金和Si3N4陶瓷的连接界面，其中聚丙烯酰胺水溶液为称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h后待用；
[0008]在上述技术方案中，TC4钛合金和Si3N4陶瓷的连界面进行打磨、抛光处理，在丙酮和乙醇混合溶液(二者体积比为1:1)中超声清洗15min。
[0009]在保护气氛下加热进行钎焊时，以氩气作为保护气，试样放置在管式炉中，10°C /min速度由室温(即20— 25°C)升温至设定温度950°C -1100°C，保温10_30min，以5°C /min的速度冷却至700°C，保温5min，然后随炉冷却至室温(即20— 25°C)。
[0010]本发明的技术方案中，成功实现TC4钛合金和Si3N4陶瓷的连接，通过控制钎焊的温度和时间，可以控制反应层的形貌、厚度及成分。在950°C -1100°C的温度下，Cu、Ti发生共晶熔融，充填在连接界面处的凹凸不平出，同时添加的Ti原子能够扩散至Si3N4陶瓷表面与其反应形成TiN和Si，生成的Si原子继续与钎料中的Ti原子反应形成T1-Si系列化合物，形成反应层，实现TC4钛合金和Si3N4陶瓷的连接。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1是本发明制备的连接反应层的扫描电镜照片。
[0012]图2是本发明制备的连接反应层的横截面扫描电镜照片，其中I为Si3N4陶瓷，2为反应层，3为TC4钛合金。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。Si3N4陶瓷由深圳市海德精密陶瓷有限公司采用Si3N3粉加上配方成型后经过热压烧结而成，其尺寸为20mmX IOmmX3mm。TC4钛合金由东莞市鸿钛金属材料有限公司供应，其化学成分wt%为:Fe 刍 0.30，C 刍 0.10，N 刍 0.05，H 刍 0.015，O 刍 0.20，Al 刍 5.5-6.8，V 刍 3.5-4.5，其余为Ti。将买来的TC4钛合金线切割为20mmX IOmmX3mm的试样，在氩气的保护下在850°C的温度下保温30min，随炉冷却至室温，进行退火处理。Cu组分的颗粒度为200目，购自天津市光复精细化工研究所；Ti组分为球形粉末，其颗粒度为400目或800目，由清河县华意喷涂合金焊材有限公司提供。依照三点弯曲法GB/T5486-2008测试连接强度。
[0014]实施例1:
[0015]称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h。称量平均粒度为800目的Ti为0.lg，平均粒度为200目的Cu为1.9g，混合均匀，加入适量的聚丙烯酰胺溶液，成为粘稠的膏状，搅拌均匀后均匀涂抹于TC4钛合金和Si3N4陶瓷被连接面，将二者在室温下连接，室温干燥后，置于管式炉中，在氩气的保护下，以10°C /min的速度加热至950°C，保温lOmin，然后以5°C /min的速度冷却到700°C，保温5min，然后随炉冷却至室温。实现成功连接，连接强度达到57MPa。
[0016]实施例2:
[0017]称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h。称量平均粒度为400目的Ti为0.42g，平均粒度为200目的Cu为1.58g，混合均匀，加入适量的聚丙烯酰胺溶液，成为粘稠的膏状，搅拌均匀后均匀涂抹于TC4钛合金和Si3N4陶瓷被连接面，将二者在室温下连接，室温干燥后，置于管式炉中，在氩气的保护下，以10°C /min的速度加热至1000°C，保温20min，然后以5°C /min的速度冷却到700°C，保温5min，然后随炉冷却至室温。实现成功连接，连接强度达到30MPa。
[0018]实施例3:
[0019]称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h。称量平均粒度为800目的Ti为0.42g，平均粒度为200目的Cu为1.58g，混合均匀，加入适量的聚丙烯酰胺溶液，成为粘稠的膏状，搅拌均匀后均匀涂抹于TC4钛合金和Si3N4陶瓷被连接面，将二者在室温下连接，室温干燥后，置于管式炉中，在氩气的保护下，以10°C /min的速度加热至1000°C，保温lOmin，然后以5°C /min的速度冷却到00°C，保温5min，然后随炉冷却至室温。实现成功连接，连接强度达到43MPa。
[0020]实施例4:
[0021]称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h。称量平均粒度为800目的Ti为0.8g，平均粒度为200目的Cu为1.2g,混合均匀，加入适量的聚丙烯酰胺溶液，成为粘稠的膏状，搅拌均匀后均匀涂抹于TC4钛合金和Si3N4陶瓷被连接面，将二者在室温下连接，室温干燥后，置于管式炉中，在氩气的保护下，以10°C /min的速度加热至1050°C，保温lOmin，然后以5°C /min的速度冷却到700°C，保温5min，然后随炉冷却至室温。实现成功连接，连接强度达到54MPa。
[0022]实施例5:
[0023]称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h。称量平均粒度为800目的Ti为0.4g，平均粒度为200目的Cu为1.6g，混合均匀，加入适量的聚丙烯酰胺溶液，成为粘稠的膏状，搅拌均匀后均匀涂抹于TC4钛合金和Si3N4陶瓷被连接面，将二者在室温下连接，室温干燥后，置于管式炉中，在氩气的保护下，以10°C /min的速度加热至1100°C，保温30min，然后以5°C /min的速度冷却到700°C，保温5min，然后随炉冷却至室温。实现成功连接，连接强度达到67MPa。
[0024]以实施例3制备的连接材料为例，SEM如图2所示，结合附图和元素分析组成(eds)，可知在Si3N4陶瓷一侧，N、Al、S1、T1、Cu的重量百分比依次为43.85，2.23，53.18，
0.74,0 ;在！^4钛合金一层，N、Al、S1、T1、Cu的重量百分比依次为24.67,11.40,2.55，37.35，23.92。在Si3N4陶瓷与TC4钛合金之间形成了一层反应层，厚度约10um。Ti元素在Si3N4侧出现了聚集现象，而Cu 则只出现在T1、Cu合金层中，反应层中没有Cu元素。这表明在1000°C保温IOmin的条件下，Ti与Si3N4发生反应形成反应层实现二者之间的连接，Cu良好的塑性缓解了二者之间的残余应力，保证了连接的成功。
[0025]以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，其特征在于，将由金属铜和金属钛组成的焊膏均匀涂抹在连接界面上，在保护气氛下加热进行钎焊，可实现钛合金和Si3N4陶瓷的连接，其中: 在所述焊膏中，金属铜的粒度为200目，金属钛的颗粒度为400—800目，金属铜和金属钛的质量比为(0.1—0.42):(1.58—1.9);将金属铜和金属钛粉末按照质量比加入到聚丙烯酰胺水溶液中形成膏状并涂抹在钛合金和Si3N4陶瓷的连接界面；在保护气氛下加热进行钎焊时，以氩气作为保护气，试样放置在管式炉中，10°C /min速度由室温升温至设定温度950°C -1100°C，保温10-30min，以5°C /min的速度冷却至700°C，保温5min，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，其特征在于，金属钛的颗粒度优选600— 800目。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，其特征在于，金属铜和金属钛的质量比优选(0.2—0.4): (1.6 — 1.8)。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺水溶液为称量0.5g的聚丙烯酰胺，用IOOg蒸馏水溶解，搅拌lh，然后静置3_4h后待用。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，其特征在于，所述钛合金为TC4钛合金，其化学成分(wt%)为:Fe ^ 0.30，C ^ 0.10，N ^ 0.05，H ^ 0.015，刍 0.20，Al ^ 5.5-6.8, V ^ 3.5-4.5，其余为 Ti。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金和氮化硅陶瓷的钎焊连接方法，其特征在于，所述钛合金和Si3N4陶瓷的连界面进行打磨、抛光处理，在丙酮和乙醇混合溶液(二者体积比为1:1)中超声清洗15min。
【文档编号】C04B37/02GK103467127SQ201310400498
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月5日 优先权日:2013年9月5日
【发明者】孟建芳, 崔振铎, 杨贤金, 朱胜利, 梁砚琴 申请人:天津大学