一种高阻抗MnZn铁氧体材料及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高阻抗MnZn铁氧体材料及制备方法，其材料由主成分和辅助成分组成，特征在于，按摩尔百分比，以氧化物计算，主成分包括52.0-54.0mol％Fe2O3，24.0-26.0mol％MnO和20.0-22.0mol％ZnO；按重量百分比，以氧化物计算，基于所述主成分的总重量，辅助成分包括0.01wt％-0.08wt％MoO3，0.01wt％-0.08wt％CaCO3，0.01wt％-0.08wt％V2O5中的至少一种；具有高阻抗、低能耗且高起始磁导率的特性。
【专利说明】一种高阻抗MnZn铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种MnZn铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及一种高阻抗MnZn铁氧 体材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 在电子信息时代，随着卫星通信、移动通信、计算机应用等高速发展，电磁干扰 (EMI)对军事和民用电子信息领域的影响越来越严重，对公共环境和人身安全以及信息保 密造成了很大的危害。解决或降低电磁污染以及提高电子设备抗电磁干扰能力的有效办法 是采用电磁兼容设计，其中需要用到大量抗EMI材料，且要求这种材料具有更优良的性能， 更高的初始磁导率、更小的功率损耗、更高的饱磁通密度和更高的稳定性，再者由于电子设 备的小型化、偏平化、高频化的发展，软磁铁氧体已经成为现代军事电子设备、工业和民用 电子仪器不可缺少的组成部分。
[0003] 软磁铁氧体的磁性参数与组成元素、结构、形状有关外，还与制备条件和方法有 关，软磁铁氧体材料的制备一般采用沉淀法、氧化物直接烧结法、直接球磨法和烧结法等， 现有的软磁铁氧体材料及制备方法存在着原料多、阻抗低、能耗高、烧结时间长等缺点。
【发明内容】
[0004] 针对上述问题，本发明拟解决的问题是提供一种高阻抗MnZn铁氧体材料及其制 备方法，其材料具有大于120 · Ωπι的直流电阻率、大于150°C的居里温度和大于等于7000 的起始磁导率等特性。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高阻抗MnZn铁氧体材料，由主 成分和辅助成分组成，其特征在于，
[0006] 按摩尔百分比，以氧化物计算，主成分包括52. 0-54. Omol % Fe203, 24. 0-26. Omol % MnO 和 20. 0-22. Omol % ZnO ；
[0007] 按重量百分比，以氧化物计算，基于所述主成分的总重量，辅助成分包括 0. 01wt% -0. 08wt% Μο03，0· 01wt% -0. 08wt% CaC03，0. 01wt% -0. 08wt% V205 中的至少一 种；
[0008]作为优选，主成分包括 52. Omol % Fe203, 26. Omol % MnO, 22. Omol % ZnO ；
[0009]作为优选，辅助成分包括 0. 05wt% Μο03，0· 04wt% CaCO。
[0010] 本发明的高阻抗MnZn铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
[0011 ] 1)配方采用 52. 0-54. Omol % Fe203, 24. 0-26. Omol % MnO 和 20. 0-22. Omol % ZnO ；
[0012] 2)将上述粉料混合均匀，进行第一次球磨；
[0013] 3)将步骤2)所得的粉料进行第一次喷雾造粒；
[0014] 4)将步骤3)所得的粉料在700°C _900°C下预烧1_1. 5小时；
[0015] 5)向步骤4)所得的粉料中添加辅助成分0. Olwt % -0. 08wt % Mo03, 0. 01wt% -0. 08wt% CaC03,0. 01wt% -0. 08wt% V205中的至少一种，再加入以占所述主成分 总重量计的60wt% -120wt%去离子水,0. 5wt% -3wt%分散剂,0. 5wt% -3wt%消泡剂一起 进行第二次球磨，使球磨后的粉料粒径达到0. 8-1微米；
[0016] 6)基于所述步骤5)中所得的粉料的总重量，向所述步骤5)所得的粉料中添加 10wt%的有机粘合剂的水溶液，将其混合均匀，进行第二次喷雾造粒得颗粒料；
[0017] 7)采用50MPa_200MPa的压力，将步骤6)所得的颗粒料压制成生坯样品；
[0018] 8)将步骤7)所得的生坯样品放置在1210°C-1350°C的烧结温度下烧结，并在所述 烧结温度下保温2-5小时，然后冷却至180°C出炉，其中保温段氧分压为1% -15%，降温过 程采用平衡氧分压；
[0019] 9)测试时，采用HP4294A阻抗分析仪（Agilent Technology 4294A)和专用夹具 (Agilent Technology 16047E)在常温下用0. 35mm单匝线圈在0. 02V电压测量其阻抗的频 率特性；用即4294八阻抗分析仪测量不同频率（3kHz?300MHz)下样品的电阻，计算出样品 电阻率Pe的频率特性。
[0020] 作为优选，所述步骤5)中的分散剂可以选用聚丙酸或葡糖酸或柠檬酸，消泡剂可 以选用正辛酸或硬脂酸。
[0021] 作为优选，所述步骤6)中的所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
【具体实施方式】
[0022] 为了使本【技术领域】的人员更好的理解本发明方案，下面将结合本实施例中的具体 实施数据，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0023] 本发明公开了一种高阻抗MnZn铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其特征在 于，
[0024] 按摩尔百分比，以氧化物计算，主成分包括52. 0-54. Omol % Fe203, 24. 0-26. Omol % MnO 和 20. 0-22. Omol % ZnO ；
[0025] 按重量百分比，以氧化物计算，基于所述主成分的总重量，辅助成分包括 0. 01wt% -0. 08wt% Μο03，0· 01wt% -0. 08wt% CaC03，0. 01wt% -0. 08wt% V205 中的至少一 种；
[0026] 本发明的高阻抗MnZn铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
[0027] 1)配方采用 52. 0-54. Omol % Fe203, 24. 0-26. Omol % MnO 和 20. 0-22. Omol % ZnO ；
[0028] 2)将上述粉料混合均匀，进行第一次球磨；
[0029] 3)将步骤2)所得的粉料进行第一次喷雾造粒；
[0030] 4)将步骤3)所得的粉料在700°C _900°C下预烧1_1. 5小时；
[0031] 5)向步骤4)所得的粉料中添加辅助成分0. Olwt % -0. 08wt % Mo03， 0. 01wt% -0. 08wt% CaC03,0. 01wt% -0. 08wt% V205中的至少一种，再加入以占所述主成份 总重量计的60wt% -120wt%去离子水,0. 5wt% -3wt%分散剂,0. 5wt% -3wt%消泡剂一起 进行第二次球磨，使球磨后的粉料粒径达到0. 8-1微米；
[0032] 6)基于所述步骤5)中所得的粉料的总重量，向所述步骤5)所得的粉料中添加 10wt%的有机粘合剂的水溶液，将其混合均匀，进行第二次喷雾造粒得颗粒料；
[0033] 7)采用50MPa_200MPa的压力，将步骤6)所得的颗粒料压制成生坯样品；
[0034] 8)将步骤7)所得的生坯样品放置在1210°C-1350°C的烧结温度下烧结，并在所述
【权利要求】
1. 一种高阻抗MnZn铁氧体材料，由主成分和辅助成分组成，其特征在于： 按摩尔百分比，以氧化物计算，主成分包括52. 0-54. 0mol% Fe203,24. 0-26. 0mol% MnO 和 20. 0-22. 0mol% ZnO ； 按重量百分比，以氧化物计算，基于所述主成分的总重量，辅助成分包括 0. 01wt% -0. 08wt% Μο03，0· 01wt% -0. 08wt% CaC03，0. 01wt% -0. 08wt% V205 中的至少一 种。
2.根据权利要求1所述的高阻抗MnZn铁氧体材料，其特征在于：主成分包括 52. Omol % Fe203, 26. Omol % MnO, 22. Omol % ZnO。
3.根据权利要求1所述的高阻抗MnZn铁氧体材料，其特征在于：辅助成分包括 0. 05wt% Mo03,0 . 04wt% CaC03。
4. 一种高阻抗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)配方采用 52. 0-54. Omol % Fe203, 24. 0-26. Omol % MnO 和 20. 0-22. Omol % ZnO ； 2)将上述粉料混合均匀，进行第一次球磨； 3)将步骤2)所得的粉料进行第一次喷雾造粒； 4)将步骤3)所得的粉料在700°C _900°C下预烧1-1. 5小时； 5)向步骤4)所得的粉料中添加辅助成分0. Olwt % -0. 08wt % Mo03， 0. 01wt% -0. 08wt% CaC03,0. 01wt% -0. 08wt% V205中的至少一种，再加入以占所述主成份 总重量计的60wt% -120wt%去离子水,0. 5wt% -3wt%分散剂,0. 5wt% -3wt%消泡剂一起 进行第二次球磨，使球磨后的粉料粒径达到0. 8-1微米； 6)基于所述步骤5)中所得的粉料的总重量，向所述步骤5)所得的粉料中添加 10wt% 的有机粘合剂的水溶液，将其混合均匀，进行第二次喷雾造粒得颗粒料； 7)采用50MPa-200MPa的压力，将步骤6)所得的颗粒料压制成生坯样品； 8)将步骤7)所得的生坯样品放置在1210°C-135(TC的烧结温度下烧结，并在所述烧结 温度下保温2-5小时，然后冷却至180°C出炉，其中保温段氧分压为1% -15%，降温过程采 用平衡氧分压。
5.根据权利要求4所述的高阻抗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 5)中的分散剂可以选用聚丙酸或葡糖酸或柠檬酸，消泡剂可以选用正辛酸或硬脂酸。
6.根据权利要求4所述的高阻抗MnZn铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤 6)中的所述有机粘合剂为聚乙烯醇。
【文档编号】C04B35/38GK104045338SQ201410285912
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】陈志华, 倪贝鲁, 徐荣, 吴斌, 许锡坤 申请人:浙江春晖复合材料有限公司