一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，先将K2CO3、Na2CO3、Nb2O5、Bi2O3、ZnO、ZrO2按(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3–xBi(Zn0.5Zr0.5)O3的化学计量比配料，其中，x为0.01～0.1，经球磨、煅烧后制得粉料；再经球磨、烘干、造粒后压制成生坯；生坯于1080～1200℃烧结，烧渗制备电极，制得超宽温低损耗陶瓷电容器介质材料。本发明工作温度为100℃～450℃，电容量变化率＜±15％，介电常数＞2000，烧结温度低，且成本较低，制备工艺简单，具有良好的应用前景。
【专利说明】一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种呱.#%^)^^-Bi (Zna 5Zra 5) 03复合的无铅、高温、高介电常数的多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 多层陶瓷电容器（MLCC)是当今电子系统中一类重要电子元器件，主要用于各类 电子产品中的振荡、祸合、滤波等电路。并且在航空航天电子设备、坦克电子设备等军用电 子设备上也有着越来越广泛的用途。而这些电子设备的运作环境相当严苛，使用温度可高 达400°C，需要忍受多次高温运行、大量温度周期、电压过载以及随机的振动/冲击等，所以 对片式电容器用的电介质材料的使用温度范围要求越来越高，并对材料的温度稳定性提出 了更高的要求。随着通信技术的发展，电子元器件朝着小型化、微型化发展。为实现电容器 的小型化，提高介质材料的介电常数是解决问题的关键。
[0003] 在超宽范围的扩散相转变可以实现高介电常数和低容温变化率，所以弛豫铁电材 料是最有希望的高温MLCC用介质材料。目前，国内已对高温弛豫铁电材料开展了研究，部 分材料含有贵金属Sc，严重制约实际应用。铌酸钾钠基陶瓷介质在高温下具有较高介电常 数，因此可以作为高温无铅弛豫铁电材料的基体。
[0004] 工艺复杂，组分多变，将增加材料研究的难度和不确定性，甚至可能影响到其性能 的稳定性。为节约生产成本，必须使用银钯合金或纯银电极，因此实现中温烧结是近年来电 介质材料的一个重要研究方向，所以开发组分简单、工艺简便，性能优良的MLCC介质材料 迫在眉睫。
【发明内容】
[0005] 是本发明的目的，是克服现有技术工作温度比较低、介电常数较低、制备工艺复杂 等缺点，提供一种工作温度范围超宽（100°C?450°C )、容量变化率较小（< ±15% )、介电 常数高（> 2000)的铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法。
[0006] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0007] -种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下：
[0008] (1)将 K2C03、Na2C03、Nb20 5、Bi203、Zn0、Zr02 按（1-x) (K〇.5Na〇.5)Nb03 - xBi (Zn〇.5Zr0 5) 〇3的化学计量比配料，其中，X为0. 01?0. 1，与去离子水混合球磨24h后烘干，于950°C煅 烧，制得粉料；
[0009] (2)将步骤（1)制得的粉料与去离子水混合球磨9h后烘干；
[0010] (3)将烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样 筛，压制成生坯；
[0011] (4)将步骤（3)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1080? 1200°C烧结，保温1?5h ;
[0012] (5)将步骤（4)所得制品上下表面均匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得超 宽温低损耗陶瓷电容器介质；
[0013] (6)测试该陶瓷电容器介质的介电性能。
[0014] 所述步骤⑴或步骤⑵的烘干温度为120°C。
[0015] 所述步骤（3)是在4?lOMpa压强下压制成生坯。
[0016] 本发明公开的铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料性能优异，工作温度高 (100°C?450°C )，电容量变化率较低（< ± 15 % )，介电常数高（> 2000)，烧结温度低 (1KKTC );本发明原材料成本较低，制备工艺简单，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0017] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0018] 将 K2C03、Na2C03、Nb20 5、Bi203、ZnO、Zr02 按（l_x) (K0.5Na0.5) Nb03 - xBi (Zn0.5Zr0.5) 03 的化学计量比配料，其中，x为0. 01?0. 1，与去离子水混合球磨24h后烘干，于950°C煅 烧，制得粉料；将制得的粉料与去离子水混合球磨9h后烘干；将烘干后的原料外加质量百 分比为7 %的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，压制成生坯；压制的生坯经3. 5h升温 至550°C排蜡，再经1?5h升温至1080?1200°C烧结，保温1?5h ;所得制品上下表面均 匀涂覆银浆，经750°C烧渗制备电极，制得超宽温低损耗铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材 料。最后测试该多层陶瓷电容器介质材料的介电性能。
[0019] 本发明具体实施例的主要工艺参数及其介电性能详见表1、表2。
[0020] 表 1
【权利要求】
1. 一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，具体步骤如下： (1) 将 K2C03、Na2C03、Nb20 5、Bi203、ZnO、Zr02 按（1-X) (K〇.5Na〇.5)Nb03 - xBi (Zn〇.5Zr〇.5)03 的化学计量比配料，其中，x为〇. 01?〇. 1，与去离子水混合球磨24h后烘干，于950°C煅烧， 制得粉料； (2) 将步骤（1)制得的粉料与去离子水混合球磨9h后烘干； (3) 将烘干后的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛， 压制成生坯； (4) 将步骤（3)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，再经1?5h升温至1080? 1200°C烧结，保温1?5h ; (5) 将步骤⑷所得制品上下表面均匀涂覆银楽，经750°C烧渗制备电极，制得超宽温 低损耗陶瓷电容器介质； (6) 测试该陶瓷电容器介质的介电性能。
2. 根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，所述 步骤（1)或步骤（2)的烘干温度为120°C。
3. 根据权利要求1所述的一种铌酸钾钠基多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，所述 步骤（3)是在4?lOMpa压强下压制成生坯。
【文档编号】C04B41/88GK104291821SQ201410504641
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李玲霞, 张宁, 陈俊晓, 于经洋, 柳亚然 申请人:天津大学