X9r型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，先将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，球磨、烘干、煅烧后制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；再将该粉末与BaTiO3和Nb2O5按质量比1:6.7:0.17配料，制得熔块A；再将粉末与BaTiO3按质量比1:7～8，1:6～7，1:5～6分别配料，制得熔块B、C、D；按100g计，将熔块A、B、C、D按质量比4～7:1～2:1～2:1～2配料，经过球磨、烘干、造粒后压制成生坯，于1000℃进行放电等离子烧结；再将烧结后制品的上下表面均匀涂覆银浆，制备电极，得到X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。本发明工作温度范围宽(-55℃～200℃)、不含对环境有害物质、原材料成本低，具有良好的应用前景。
【专利说明】X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以钛酸钡为基础的宽 工作温度范围的陶瓷电容器用介质材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 多层陶瓷电容器MLCC是将陶瓷坯体与内电极交替叠层，共烧成为一个整体，适用 于表面贴装技术，可大大提高电路组装密度，缩小整机体积，并且MLCC是电子设备中最基 础器件，因此具有相当广泛的应用。
[0003] 随着电子元器件满足苛刻环境条件的要求越来越高，MLCC用介质材料的上限工作 温度要求不断提升。例如，大功率相控阵雷达、装甲车辆、弹载/舰载电路中，均要求器件的 工作温度延伸到150°C以上。传统的X7R、X8R型MLCC用介质材料的上限温度分别为125°C、 150°C。显然不能满足应用需求，严重制约着我国电子产品的发展。根据国际电子工业协会 EIA标准，X9R型MLCC是以25°C的电容值为基准，在温度_55°C -200°C的范围内，电容变化 率八0/(：2(^<±15%，介电损耗七&118<2.0%。因此研发乂91?型]\^(1：用介质陶瓷材料， 具有重要的实际应用价值。
[0004] 目前，大容量温度稳定型MLCC主要是由钛酸钡组成。钦酸钡（BaTi03)室温下的 介电常数很高，能达到2000-3000,因此特别适合用作介电材料。然而纯钛酸钡在高于居里 温度（大约在125°C )的情况下，介电常数急剧下降，影响到多层陶瓷电容器的温度稳定性， 因此为满足X9R特性，可以在钛酸钡中掺入高居里点物质，使居里点向高温方向移动。钛酸 铋钠（BaMNauTiOP具有较高的居里温度，且与钛酸钡固溶，因此用来作为移峰剂。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是克服现有技术多层陶瓷电容器MLCC的工作温度范围较窄缺点， 提供一种高介电常、环保型、宽工作温度范围的X9R型MLCC用介质材料。
[0006] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0007] -种X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，具有如下步骤：
[0008] (1)将Na2C03、Bi20 3、Ti02按质量比3:15:10配料，与去离子混合球磨6h后烘干， 再于800°C煅烧，制得Na Q.5Bia5Ti03粉末；
[0009] (2)将步骤⑴制得的似。.與。.51103粉末与BaTi0 3和Nb205按质量比1:6. 7:0. 17 配料，再与去离子水混合球磨4h，烘干后于1000°C预烧，得到熔块A ;
[0010] ⑶将步骤⑴制得的Na(l.5Bi(l.5Ti03粉末与BaTi03按质量比l:7?8，l:6?7， 1:5?6分别配料，在与去离子水混合球磨4h，烘干后于1000°C预烧，得到熔块B、C、D ;
[0011] (4)按l〇〇g计，将熔块A、B、C、D按质量比4?7:1?2:1?2:1?2配料；将上 述原料与去离子水混合球磨0. 5h并烘干；
[0012] (5)将步骤（4)烘干后的原料外加质量百分比为5. 5?8%的石蜡造粒，然后过 1000孔/cm2分样筛，压制成生述，进行放电等离子烧结，烧结温度为KKKTC，保温时间为 lOmin ；
[0013] (6)将步骤（5)制得到的制品上下表面均匀涂覆银浆，经550°C烧渗制备电极，制 得X9R型多层陶瓷电容器用介质材料；
[0014] (7)测试该X9R型多层陶瓷电容器介质的介电性能。
[0015] 所述步骤（1)或骤⑵或骤（3)或骤⑷的烘干温度为120°C。
[0016] 所述步骤（5)是在4?lOMpa压强下压制成生述。
[0017] 本发明公开的X9R型多层陶瓷电容器的介质材料性能优异，工作温度范围宽 (_55°C?200°C )、不含对环境有害物质、原材料成本低，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0018] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过实施例对本发明作进一步说明：
[0019] 将Na2C03、Bi203、Ti02按质量比3:15:10配料，与去离子混合球磨6h后烘干， 再于800°C煅烧，制得Na Q.5BiQ.5Ti03粉末；将此粉末与BaTi0jPNb 205按质量比1:6. 7:0. 17 配料，再与去离子水混合球磨4h，烘干并于1000°C烧结，得到熔块A ;将Naa 5Bia 5Ti03粉末 与BaTi03按质量比1:7?8,1:6?7,1:5?6分别配料，与去离子水混合球磨4h，烘干后 并于1000°C烧结，得到熔块B、C、D ;按100g计，将熔块A、B、C、D按质量百分比4?7:1? 2:1?2:1?2配料；将上述原料与去离子水混合球磨0. 5h并烘干；将烘干后的原料加入 质量百分比为5. 5?8%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分样筛，在4?lOMpa压强下压 制成生坯，并进行放电等离子烧结；将所制得的制品上下表面均匀涂覆银浆，经550°C烧渗 制备电极，制得宽工作温度范围的X9R型多层陶瓷电容器用介质材料。
[0020] 本发明的具体实施例的具体参数及其介电性能详见下表。
【权利要求】
1. 一种X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，具有如下步骤： (1)将Na2C03、Bi203、110 2按质量比3:15:10配料，与去离子混合球磨611后烘干，再于 800°C煅烧，制得 NaQ.5BiQ.5Ti03 粉末； ⑵将步骤（1)制得的NaQ.5BiQ.5Ti0 3粉末与BaTi03和Nb205按质量比1:6.7:0. 17配 料，再与去离子水混合球磨4h，烘干后于1000°C预烧，得到熔块A ; ⑶将步骤⑴制得的Na(l.5Bi(l.5Ti0 3粉末与BaTi03按质量比l:7?8，l:6?7，l :5? 6分别配料，在与去离子水混合球磨4h，烘干后于1000°C预烧，得到熔块B、C、D ; (4) 按100g计，将熔块A、B、C、D按质量比4?7:1?2:1?2:1?2配料；将上述原 料与去离子水混合球磨0. 5h并烘干； (5) 将步骤（4)烘干后的原料外加质量百分比为5. 5?8%的石蜡造粒，然后过1000 孔/cm2分样筛，压制成生述，进行放电等离子烧结，烧结温度为1000°C，保温时间为lOmin ; (6) 将步骤（5)制得到的制品上下表面均匀涂覆银浆，经550°C烧渗制备电极，制得X9R 型多层陶瓷电容器用介质材料； (7) 测试该X9R型多层陶瓷电容器介质的介电性能。
2. 根据权利要求1所述的X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤（1)或骤（2)或骤（3)或骤（4)的烘干温度为120°C。
3. 根据权利要求1所述的X9R型多层陶瓷电容器用介质材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤（5)是在4?lOMpa压强下压制成生坯。
【文档编号】C04B35/475GK104291810SQ201410504642
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李玲霞, 张宁, 陈俊晓, 柳亚然, 于经洋 申请人:天津大学