低温烧结x8r型陶瓷电容器介质的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温烧结X8R型陶瓷电容器介质的制备方法，先按重量比为74.7:265.8称取CoO和Nb2O5，制得CoNb2O6；另按重量比为114.9:265.8称取MnCO3和Nb2O5，制得MnNb2O6；再将Na2CO3、Bi2O3、TiO2按质量比3:15:10配料，制得Na0.5Bi0.5TiO3粉末；再将BaCO3、CuO和B2O3配料后制得BaCuB2O5；按BaTiO3 100g计，外加CoNb2O60.8～2.5g、MnNb2O6 0.15～0.6g、Na0.5Bi0.5TiO3 0.3～0.5g及BaCuB2O5 1～10g，制得陶瓷电容器介质的粉料；造粒后压制成生坯，生坯排蜡后于850～950℃烧结，制得X8R型陶瓷电容器介质。本发明的烧结温度从1280℃降至900～950℃，实现了与纯银内电极共烧，其介电常数ε≥1500，介电损耗tgδ≤0.013，工作温度范围为-55～150℃，且成本较低、不含有害物质，具有良好的应用前景。
【专利说明】低温烧结X8R型陶瓷电容器介质的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种低烧结温度钛酸钡基 陶瓷电容器介质的制备方法。
【背景技术】
[0002] 片式多层陶瓷电容器（Multilayer Ceramic Capacitor，简称MLCC)作为基础电子 元器件，在智能手机、平板电脑、广播电视、移动通信、家用计算机、家用电器、测量仪器、医 疗设备等民用产品及消费电子中普遍使用，以每年30%的增长速度成为电容器市场的主 流。
[0003] 在MLCC的需求量呈不断上升趋势的同时，电子产品的更新对MLCC的技术和性能 提出更高要求。MLCC向小型化、大容量化、低成本化、高集成化等方向不断发展，MLCC的叠 层数不断增加，内电极的层数和比例也随之逐渐增多，内电极的成本直接决定着MLCC的成 本。BaTiO 3系材料是目前制备MLCC广泛应用的介质材料，但其烧结温高，通常大于1300°C， 只有贵金属Pt、Au、Pd或它们之间的合金才能满足内电极的需求，但这类内电极的成本很 高，而且贵金属Pd的价格一直上涨，这就使得降低MLCC生产成本这一技术难题越来越突 出；降低成本的关键是不再使用昂贵的贵金属电极，要达到上述目标有两种方案可选。一是 使用贱金属内电极，如Ni、Cu等做内电极，但是整个材料都必须在还原气氛中烧结，这也必 将增加生产成本和难度。第二种方法就是使用价格较便宜的纯银电极，这就要求大幅度降 低BaTi03的烧结温度。这样在减小多层陶瓷电容器的材料成本的的同时，还可以减少烧结 工艺的能耗，从而降低整个多层陶瓷电容器材料和制造的成本。
[0004] BaCu(B2O5)具有较低的熔点（850°C )，可以在烧结过程中通过液相传质的方式改 善陶瓷结构的显微结构，同时，可大幅度降低BaTiO3基陶瓷电容器介质材料的烧结温度。目 前，尚未见到以BaCu(B 2O5)降低BaTiO3基陶瓷电容器介质材料烧结温度的报道。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的，是克服现有技术的成本高、烧结温度高的缺点，提供了一种低烧结 温度、成本低，且具有较高介电常数的X8R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法（X8R型 是国际电子工业协会EIA规定的工作温度范围为-55?150°C的片式多层陶瓷电容器）。
[0006] -种低温烧结X8R型陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤：
[0007] 本发明通过如下技术方案予以实现。
[0008] (1)按重量比为74. 7:265. 8称取CoO和Nb2O5，混合、球磨、烘干、过筛后于800? l〇〇〇°C煅烧，再经球磨、烘干制得CoNb2O6 ;
[0009] (2)按重量比为114. 9:265. 8称取MnCO3和Nb2O5,混合、球磨、烘干、过筛后于 800?KKKTC煅烧，再经球磨、烘干制得MnNb 2O6 ;
[0010] (3)将Na2C03、Bi20 3、Ti02按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干， 再于800°C煅烧，制得Na a5Bia5TiO3粉末；
[0011] (4)按化学计量式BaCuB2O5，将原料BaCO 3XuO和B2O3称量配料，混合、球磨、烘干、 过筛后于700?850°C煅烧，再经球磨、烘干制得BaCuB 2O5 ;
[0012] (5)按质量称取BaTiO3 100g，外加步骤（1)制备的CoNb2O6 0· 8?2. 5g、步骤（2) 制备的MnNb2O6 0. 15?0. 6g、步骤⑶制备的Naa5Bia5TiO3 0. 3?0. 5g及步骤⑷制备 的BaCuB2O5I?10g，与去离子水混合后球磨2?10小时，烘干5?8小时，制得陶瓷电容 器介质的粉料；
[0013] (6)将步骤（5)烘干的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/ cm2分样筛，压制成生述；
[0014] (7)将步骤（6)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，在经过1?5h升温至850? 950°C烧结，保温1?4h，制得BaTiO3基低温烧结X8R型陶瓷电容器介质。
[0015] 所述步骤（6)是在4?IOMpa压强下压制成生坯。
[0016] 所述步骤（1)、步骤（2)、步骤（3)步骤⑷和步骤（5)的烘干温度为120°C。
[0017] 本发明公开的X8R型多层陶瓷电容器介质材料的烧结温度从现有技术的1280°C 降至900?950°C，实现了与纯银内电极共烧，并获得较高的介电常数（ε > 1500)、很低的 介电损耗（tg δ彡0.013)、工作温度范围为-55?150°C，且成本较低、烧结条件简单、配方 成分可控、不含对环境有害物质，具有良好的应用前景。
【具体实施方式】
[0018] 本发明所用原料均为分析纯原料，下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
[0019] 先按重量比为74. 7:265. 8精密称取CoO和Nb2O5,混合、球磨、烘干、过筛，于 1000°C烧结，再经球磨、烘干制得CoNb 2O6 ;
[0020] 另按重量比为114. 9:265. 8精密称取MnCOjPNb2O5，混合、球磨、烘干、过筛，于 1000°C烧结，再经球磨、烘干制得MnNb 2O6 ;
[0021] 将Na2C03、Bi20 3、Ti02按质量百分比3:15:10配料，与去离子水混合球磨6h后烘干 并于800°C煅烧，制得Na a5Bia5TiO3粉末；
[0022] 再按化学计量式BaCuB2O5，将原料BaC0 3、CuO和B2O3称量配料，混合、球磨、烘干、 过筛，于700?850°C烧结，再经球磨、烘干，制得BaCuB 2O5粉末；
[0023] 按质量称取 BaTi03 100g，与上述的 CoNb2O6 0· 8 ?2. 5g、MnNb2O6 0· 15 ?0· 6g、 Naa5Bia5TiO3 0. 3?0. 5g及BaCuB2O5 1?IOg配料，与去离子水混合后球磨2?10小时， 于120°C烘干5?8小时，制得陶瓷电容器介质的粉料；在此粉料基础上，外加重量百分比 为7%的石錯粘结剂，均勻加热，过1000孔/cm 2分样筛，于4?IOMpa的压强下制成生述； 再将生坯经3. 5小时升温至550°C，再经过1?5小时加热至850?950°C，保温1?4小 时，制得BaTi03基低温烧结X8R型多层陶瓷电容器介质。
[0024] 本发明具体实施例的主要工艺参数详见表1。
[0025] 表 1
[0026]
【权利要求】
1. 一种低温烧结X8R型陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤： ⑴按重量比为74. 7:265. 8称取CoO和Nb2O5,混合、球磨、烘干、过筛后于800?1000°C 煅烧，再经球磨、烘干制得CoNb2O6 ; ⑵按重量比为114. 9:265. 8称取MnCO3和Nb2O5，混合、球磨、烘干、过筛后于800? l〇〇〇°C煅烧，再经球磨、烘干制得MnNb2O6 ; (3)将Na2C03、Bi203、110 2按质量比3:15:10配料，与去离子水混合球磨611后烘干，再 于800°C煅烧，制得Naa 5BiQ. 5Ti03粉末； ⑷按化学计量式BaCuB2O5,将原料BaCO3、CuO和B 2O3称量配料，混合、球磨、烘干、过筛 后于700?850°C煅烧，再经球磨、烘干制得BaCuB2O5 ; (5) 按质量称取BaTiO3 100g，外加步骤（1)制备的CoNb2O6 0? 8?2. 5g、步骤（2)制 备的MnNb2O6 0. 15?0. 6g、步骤（3)制备的Naa5Bia5TiO3 0. 3?0. 5g及步骤⑷制备的 BaCuB2O5I?10g，与去离子水混合后球磨2?10小时，烘干5?8小时，制得陶瓷电容器介 质的粉料； (6) 将步骤（5)烘干的原料外加质量百分比为7%的石蜡造粒，然后过1000孔/cm2分 样筛，压制成生坯； (7) 将步骤（6)压制的生坯经3. 5h升温至550°C排蜡，在经过1?5h升温至850? 950°C烧结，保温1?4h，制得BaTiO3基低温烧结X8R型陶瓷电容器介质。
2. 根据权利要求1所述的低温烧结X8R型陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，所 述步骤（6)是在4?IOMpa压强下压制成生坯。
3. 根据权利要求1所述的低温烧结X8R型陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，所 述步骤（1)、步骤（2)、步骤（3)步骤（4)和步骤（5)的烘干温度为120°C。
【文档编号】C04B35/468GK104310999SQ201410504643
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日
【发明者】李玲霞, 张宁, 柳亚然, 陈俊晓, 于经洋 申请人:天津大学