一种用酸蒸汽去除高纯石英砂杂质的方法
【专利摘要】本发明涉及一种用酸蒸汽去除高纯石英砂杂质的方法。拟用传统酸洗石英砂所用的酸，经过加热处理后产生酸蒸汽，再用逆流的方法使酸蒸汽经过石英砂并与之充分接触反应，然后经过水洗烘干后结合后续提纯可以得到高纯石英砂。该方法操作简单、成本低、酸用量大大减少，能有效的去除石英砂细小缝隙里的杂质，有效提高产品纯度、同时也提高了酸的利用率、减少了清洗的难度。
【专利说明】一种用酸蒸汽去除高纯石英砂杂质的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高纯石英砂的制备，具体涉及一种用酸蒸汽去除高纯石英砂杂质的方 法。 技术背景
[0002] 石英玻璃由于具有优异的高温热稳定性、化学稳定性、光学性能以及电学性能而 作为重要的基础材料被广泛应用于电光源、半导体、光伏、光通信、激光技术、航天技术和军 事技术等行业。随着现代科技的高速发展，现今各领域对于石英玻璃需求用量的不断增加， 对其原料高纯石英砂的市场需求量随之增加。而高纯石英砂的原料矿天然水晶资源已近枯 竭，不能满足现代高科技发展的需求，促使人们探索能替代水晶的石英玻璃原料矿种。用天 然石英矿生产高纯石英砂时，石英中包裹了不少难以去除的杂质，不但影响石英玻璃的表 观特征（会产生大量的气泡、气线），而且还严重影响石英玻璃的高温稳定性、机械强度及 光学性能。
[0003] 生产高纯石英砂的工艺步骤较多，主要分为物理提纯和化学提纯。一般包括磁选、 浮选、水淬、酸洗、煅烧、高温氯化等，其中酸洗能去除石英砂表面的大部分杂质，在一定的 范围内能大大提高石英砂的纯度。但是对于较深层细小缝隙里的杂质，由于酸很难到达与 之接触反应，所以酸洗对于砂表面的杂质有较好的去除效果，但是很难去除较深层细小缝 隙里的杂质。目前较多的是采用延长酸洗时间或动态酸洗来增加酸和砂的接触机会，已达 到更好的除杂效果，但是收效不是很好。
[0004] 为提高酸洗除杂效果，研究者们试图通过优化提纯工艺和条件，达到提高除杂效 果的目的。中国专利CN102225766A介绍了通过结合多种提纯手段制备高纯石英砂的方法， 该方法制备的产品可满足太阳能工业的应用要求，但该方法中的酸洗工艺仅仅是用混酸在 保温条件下静置浸泡，酸液和砂没有充分的接触，且接近砂表面的酸杂质浓度较大，静置的 条件也不利于酸向砂表面扩散，很难达到理想的效果。专利CN200999202Y介绍了一种新型 酸洗设备，在动态条件下酸洗石英砂，且实现了集酸浸、清洗、分级和干燥多种过程于一体 化操作，可以简化操作流程，提高提纯工艺的效率。虽然液态的酸能混分的浸没砂的表面， 但是对于砂表面的细小裂缝很难渗入进去，其液态酸的酸洗效果有一定的局限性。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对现有酸洗存在除杂效果不好、处理时间长、效率低和后续难 以清洗等不足，提供一种用酸蒸汽去除石英砂杂质的方法。该方法能有效去除石英砂细小 裂缝中的杂质。
[0006] 本发明的技术方案提供了一种用酸蒸汽去除高纯石英砂杂质的方法，在设备内加 热混酸产生酸蒸汽，逆流的酸蒸汽经过石英砂并与其充分接触反应，然后经过水洗、烘干， 再进行提纯处理；所述的设备底部带有加热装置且中部有可活动微孔滤板的耐酸容器，混 酸装入底部，待处理的石英砂平铺于微孔滤板上；所述的混酸为盐酸、硝酸、氢氟酸的任意 两种或三种的混合酸，总酸浓度为10% -60%。
[0007] 根据上述技术方案提供的方法，石英砂是经过浮选、磁选、电选、水淬提纯后的石 英砂。
[0008] 根据上述技术方案提供的方法，提纯包括但不限于高温氯化。
[0009] 根据上述技术方案提供的方法，所述石英砂中杂质元素 Al、Fe、Li、Na、K、Ca、Mg、 Ti、Mn、Cr、Cu、Ni和B的总含量彡150 ppm、含水量彡1%。
[0010] 根据上述技术方案提供的方法，石英砂的粒度为50-200目。
[0011] 根据上述技术方案提供的方法，加热混酸处理的温度为60-99°C。
[0012] 根据上述技术方案提供的方法，热处理的时间为30min-24h。
[0013] 根据上述技术方案提供的方法，烘干石英砂的温度为100-200°C。
[0014] 根据上述技术方案提供的方法，混酸与石英砂的用量比为1L: 1-500。
[0015] 本发明使用的定义"13种标准杂质元素"是指Al、Fe、Li、Na、K、Ca、Mg、Ti、Mn、Cr、 Cu, Ni, B0
[0016] 本发明所述的热处理设备包括加热板、马弗炉，在本发明的一些实施方式中，采用 马弗炉作为热处理设备。
[0017] 本发明的实施方式中使用的水均为去离子水。
[0018] 除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。例如，"加热至 60-100°C"表示温度T的范围为60°C彡T彡100°C。
[0019] 本发明的有益效果在于：
[0020] (1)本发明用盐酸、硝酸和氢氟酸配制成混酸作为酸洗溶液，加热产生酸蒸汽，使 蒸汽经过砂，与砂充分接触而达到反应除杂的目的。所采用高温酸蒸汽在处理石英砂时，酸 蒸汽能够进入液体酸不能到达的缝隙中与其中的杂质接触反应，能更有效的去除石英砂表 面和深层的细小缝隙里的杂质，从而有效的解决了液态酸洗中酸难以进入砂的细小缝隙中 而导致酸洗除杂不彻底的问题，提高除杂效果，达到突破现阶段提纯瓶颈、进一步提纯石英 砂的目的；
[0021] ⑵该方法大大的提高了酸的利用率，减少了酸的用量，提高了提纯效率，同时也 降低了后期酸废水处理的压力，且更有利于后期砂的清洗。
【具体实施方式】
[0022] 以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方 式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和 改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
[0023] 实施例1
[0024] 取粒径为50-200目经磁选后的石英砂lKg，石英砂进行常规浮选、磁选、酸浸、水 淬处理后，平均分成2份。取其中一份浸泡在浓度为30%的混酸（盐酸：硝酸：氢氟酸的 质量比为15:10:5)中，加热至80°C反应12h后清洗烘干进行后续高温氯化提纯，得到的产 品编号为1#。另外将相同的混酸加热至80°C产生酸蒸汽，在上方放置铺了另外一份砂的打 孔四氟板，使整个容器内的酸蒸汽保持从下往上流经过砂的趋势，反应12h后清洗砂烘干 后进行后续高温氯化提纯后，所得石英砂编号为2#。将1#和2#使用电感耦合等离子体发 射光谱仪（ICP-OES)进行13种标准杂质元素检测，结果见表1。
[0025]表 1 (单位：ppm)
【权利要求】
1. 一种用酸蒸汽去除高纯石英砂杂质的方法，其特征是，在设备内加热混酸产生酸 蒸汽，逆流的酸蒸汽经过石英砂并与其充分接触反应，然后经过水洗、烘干，再进行提纯处 理； 所述的设备底部带有加热装置且中部有可活动微孔滤板的耐酸容器，混酸装入底部， 待处理的石英砂平铺于微孔滤板上； 所述的混酸为盐酸、硝酸、氢氟酸的任意两种或三种的混合酸，总酸浓度为 10% -60%。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述石英砂是经过浮选、磁选、电选、水淬提 纯后的石英砂。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，提纯包括高温氯化。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述石英砂中杂质元素 Al、Fe、Li、Na、K、 Ca、Mg、Ti、Mn、Cr、Cu、Ni 和 B 的总含量彡 150ppm、含水量彡 1%。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述石英砂的粒度为50-200目。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述加热混酸处理的温度为60-99°C。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，热处理的时间为30min-24h。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，烘干石英砂的温度为100-200°C。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征是，混酸与石英砂的用量比为lL:l-500g。
【文档编号】C03B1/00GK104445864SQ201410650541
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】胡灯红, 杨华, 邓仁卿, 陈开敏 申请人:东莞市长安东阳光铝业研发有限公司