本发明涉及阻燃纸材料制备
技术领域：
，具体涉及一种高耐久阻燃纸的制备方法。
背景技术：
：纸及纸制品是人类日常生活中最常见的物品，一般是由植物纤维抄造而成，属于易燃物质。植物纤维的易燃性，决定了纸制品的易燃性。由于其具有的易燃性，所以常常会导致火灾的发生。为了消除火灾隐患，对纸制品阻燃性能的研究也与日俱增，阻燃纸的研究也不断得到了人们的重视。阻燃纸是通过浆内添加、浸渍和涂布等加工工艺将阻燃剂添加到纸张内部或涂覆在纸张表面而制得的。阻燃剂通过阻碍纤维的热分解，抑制可燃性气体的生成，或者通过隔离热和空气以及稀释可燃气体等一种或几种途径达到阻燃目的。阻燃纸应具备以下特性：1、能满足不同产品提出的不同阻燃性要求，其阻燃性能不能因时间的延长而明显下降；2、所采用的阻燃剂分解温度适宜，在加工过程中不能发生分解，不会对设备造成腐蚀和对环境造成污染；3、阻燃纸的机械强度、色度以及其他性能都要达标；4、阻燃纸在燃烧过程不会产生对人体和环境有危害的气体；5、阻燃剂价格便宜，来源广泛等。但是，现有阻燃纸还存在着很多不足需要改进，比如：制作阻燃纸时，阻燃剂用量大，部份产品使用含卤含磷阻燃剂，会对人体和环境造成危害；阻燃剂容易挥发，时间长了阻燃效果就会明显下降，甚至完全失去阻燃性；阻燃纸防水防潮性差，吸潮后纸张物理性能下降等。因此，研制出一种能够解决上述性能问题的阻燃纸非常有必要。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题，针对阻燃纸的阻燃持久性能差的缺陷，提供了一种高耐久阻燃纸的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种高耐久阻燃纸的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，将20～30份六水氯化铝与10～15份六水氯化镁溶于80～90份去离子水中，得到盐溶液，将30～40份氢氧化钠与30～35份碳酸钠溶于90～100份去离子水中，得到碱溶液，将碱溶液与盐溶液各自密封放入超声波清洗机中超声处理；（2）在氮气保护下将300～330ml盐溶液和200～220ml碱溶液以相同的滴加速率滴加至制雾式反应器中，滴加结束后，启动高速搅拌器，搅拌反应，得到反应浆液；（3）将反应浆液转移至水浴锅中，加热升温，保温晶化沉积，得到晶化沉淀，将晶化沉淀用去离子水洗涤，将洗涤后的晶化沉淀放入烘箱中，加热升温，干燥，得到镁铝水滑石；（4）按重量份数计，取60～65份绝干纸浆放入标准解离器中，向标准解离器中加去离子水直至纸浆疏解为纸浆悬浮液，将纸浆悬浮液过滤分离得到带负电荷的纸浆纤维，配置镁铝水滑石悬浮液，将纸张纤维浸没于100～120份镁铝水滑石悬浮液中，搅拌，过滤分离得到第一步处理的纸浆纤维，将第一步处理的纸浆纤维放入80～90份阴离子聚丙烯酰胺溶液中，搅拌，过滤分离得到第二步处理的纸浆纤维，将第二步处理的纸浆纤维放入冲入氮气的烘箱中，加热升温，干燥，得到双层膜纸浆纤维；（5）将双层膜纸浆纤维与去离子水混合，得到纸浆，将纸浆放入快速纸页成形器上抄制得到湿纸，将湿纸放入真空烘箱中，真空干燥得到高耐久阻燃纸。步骤（1）所述的超声波清洗机中超声处理时间为15～20min，控制超声清洗机功率为180～200w。步骤（2）所述的控制滴加速率为8～10ml/min，反应器体系ph为10～11，高速搅拌器转速为，搅拌反应时间为30～35min。步骤（3）所述的加热升温后温度为90～100℃，保温晶化沉积时间为8～9h，用去离子水洗涤直至洗涤液ph为7.0～7.2，加热升温后温度为70～80℃，干燥时间为20～24h。步骤（4）所述的纸浆悬浮液的质量分数为5%，镁铝水滑石悬浮液的质量浓度为10g/l的，镁铝水滑石悬浮液的温度为60～70℃，搅拌时间为15～20min，阴离子聚丙烯酰胺溶液的温度为70～80℃，阴离子聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为1g/ml，搅拌时间为10～15min，加热升温后温度为80～90℃，干燥时间为10～12h。步骤（5）所述的双层膜纸浆纤维与去离子水混合的质量比为1:10，控制湿纸定量为200～220g/m2，真空烘箱设定温度为45～50℃，真空干燥时间为6～10h。本发明的有益效果是：（1）本发明以氯化铝与氯化镁的盐溶液、氢氧化钠与碳酸钠的碱溶液经过超声处理后，各自以相同滴速滴入制雾式反应器中，高速搅拌得到反应浆液，反应浆液在水浴锅中加热晶化，经洗涤干燥得到镁铝水滑石，将绝干纸浆放入镁铝水滑石悬浮液中，使绝干纸浆纤维静电吸附镁铝水滑石，过滤得到第一步处理的纸浆纤维，再放入聚丙烯酰胺溶液中吸附聚丙烯酰胺，过滤得到第二步处理的纸浆纤维，在氮气下干燥后，与去离子水混合得到纸浆，抄纸后干燥得到高耐久阻燃纸，纸浆纤维经过两步处理后，表面形成两层膜结构，两层膜带电荷不同，增强了镁铝水滑石正电荷与纸浆纤维负电荷之间的静电吸附作用，使具有阻燃作用的镁铝水滑石使用时留着率提高，聚丙烯酰胺能催化纸浆纤维上羟基的多种化学反应，化学反应会使含镁铝水滑石以接枝方式停留在纤维上或纤维交叠的缝隙中，从而提高镁铝水滑石在纸浆纤维中的粘附作用，提高镁铝水滑石的留着率，使阻燃纸的阻燃效果更持久；（2）本发明中镁铝水滑石的层间和层板中包含有大量的羟基、吸附水和结晶水，所以在脱水过程中相邻的纳米镁铝水滑石粒子相互之间会因为氢键的存在而极易结合在一起，用聚丙烯酰胺可以代替镁铝水滑石颗粒表面的羟基，大大的增加其空间位阻，防止粒子间团聚，另外镁铝水滑石表面带正电、有机高分子聚丙烯酰胺带负电，二者结合紧密，并使镁铝水滑石在纸浆纤维中分散更均匀，纸浆纤维在镁铝水滑石孔隙中的物理锚固作用更强，从而提高阻燃纸中阻燃作用镁铝水滑石的留着率，改善其阻燃耐久性能，应用前景广阔。具体实施方式按重量份数计，将20～30份六水氯化铝与10～15份六水氯化镁溶于80～90份去离子水中，得到盐溶液，将30～40份氢氧化钠与30～35份碳酸钠溶于90～100份去离子水中，得到碱溶液，将碱溶液与盐溶液各自密封放入超声波清洗机中超声处理15～20min，控制超声清洗机功率为180～200w；在氮气保护下将300～330ml盐溶液和200～220ml碱溶液以相同的滴加速率滴加至制雾式反应器中，控制滴加速率为8～10ml/min，反应器体系ph为10～11，滴加结束后，启动高速搅拌器，以2000～2500r/min的转速搅拌反应30～35min，得到反应浆液；将反应浆液转移至水浴锅中，加热升温至90～100℃，保温晶化沉积8～9h，得到晶化沉淀，将晶化沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液ph为7.0～7.2，将洗涤后的晶化沉淀放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥20～24h，得到镁铝水滑石；按重量份数计，取60～65份绝干纸浆放入标准解离器中，向标准解离器中加去离子水直至纸浆疏解为质量分数为5%的纸浆悬浮液，将纸浆悬浮液过滤分离得到带负电荷的纸浆纤维，配置质量浓度为10g/l的镁铝水滑石悬浮液，将纸张纤维浸没于100～120份温度为60～70℃镁铝水滑石悬浮液中，搅拌15～20min，过滤分离得到第一步处理的纸浆纤维，将第一步处理的纸浆纤维放入80～90份温度为70～80℃质量浓度为1g/ml的阴离子聚丙烯酰胺溶液中，搅拌10～15min，过滤分离得到第二步处理的纸浆纤维，将第二步处理的纸浆纤维放入冲入氮气的烘箱中，加热升温至80～90℃，干燥10～12h，得到双层膜纸浆纤维；将双层膜纸浆纤维与去离子水按质量比为1:10混合，得到纸浆，将纸浆放入快速纸页成形器上抄制得到湿纸，控制湿纸定量为200～220g/m2，将湿纸放入设定温度为45～50℃的真空烘箱中，真空干燥6～10h得到高耐久阻燃纸。实例1按重量份数计，将20份六水氯化铝与10份六水氯化镁溶于80份去离子水中，得到盐溶液，将30份氢氧化钠与30份碳酸钠溶于90份去离子水中，得到碱溶液，将碱溶液与盐溶液各自密封放入超声波清洗机中超声处理15min，控制超声清洗机功率为180w；在氮气保护下将300ml盐溶液和200ml碱溶液以相同的滴加速率滴加至制雾式反应器中，控制滴加速率为8ml/min，反应器体系ph为10，滴加结束后，启动高速搅拌器，以2000r/min的转速搅拌反应30min，得到反应浆液；将反应浆液转移至水浴锅中，加热升温至90℃，保温晶化沉积8h，得到晶化沉淀，将晶化沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液ph为7.0，将洗涤后的晶化沉淀放入烘箱中，加热升温至70℃，干燥20h，得到镁铝水滑石；按重量份数计，取60份绝干纸浆放入标准解离器中，向标准解离器中加去离子水直至纸浆疏解为质量分数为5%的纸浆悬浮液，将纸浆悬浮液过滤分离得到带负电荷的纸浆纤维，配置质量浓度为10g/l的镁铝水滑石悬浮液，将纸张纤维浸没于100份温度为60℃镁铝水滑石悬浮液中，搅拌15min，过滤分离得到第一步处理的纸浆纤维，将第一步处理的纸浆纤维放入80份温度为70℃质量浓度为1g/ml的阴离子聚丙烯酰胺溶液中，搅拌10min，过滤分离得到第二步处理的纸浆纤维，将第二步处理的纸浆纤维放入冲入氮气的烘箱中，加热升温至80℃，干燥10h，得到双层膜纸浆纤维；将双层膜纸浆纤维与去离子水按质量比为1:10混合，得到纸浆，将纸浆放入快速纸页成形器上抄制得到湿纸，控制湿纸定量为200g/m2，将湿纸放入设定温度为45℃的真空烘箱中，真空干燥6h得到高耐久阻燃纸。实例2按重量份数计，将25份六水氯化铝与13份六水氯化镁溶于85份去离子水中，得到盐溶液，将35份氢氧化钠与32份碳酸钠溶于95份去离子水中，得到碱溶液，将碱溶液与盐溶液各自密封放入超声波清洗机中超声处理17min，控制超声清洗机功率为190w；在氮气保护下将315ml盐溶液和210ml碱溶液以相同的滴加速率滴加至制雾式反应器中，控制滴加速率为9ml/min，反应器体系ph为10.5，滴加结束后，启动高速搅拌器，以2250r/min的转速搅拌反应33min，得到反应浆液；将反应浆液转移至水浴锅中，加热升温至95℃，保温晶化沉积8.5h，得到晶化沉淀，将晶化沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液ph为7.1，将洗涤后的晶化沉淀放入烘箱中，加热升温至75℃，干燥23h，得到镁铝水滑石；按重量份数计，取63份绝干纸浆放入标准解离器中，向标准解离器中加去离子水直至纸浆疏解为质量分数为5%的纸浆悬浮液，将纸浆悬浮液过滤分离得到带负电荷的纸浆纤维，配置质量浓度为10g/l的镁铝水滑石悬浮液，将纸张纤维浸没于110份温度为65℃镁铝水滑石悬浮液中，搅拌17min，过滤分离得到第一步处理的纸浆纤维，将第一步处理的纸浆纤维放入85份温度为75℃质量浓度为1g/ml的阴离子聚丙烯酰胺溶液中，搅拌13min，过滤分离得到第二步处理的纸浆纤维，将第二步处理的纸浆纤维放入冲入氮气的烘箱中，加热升温至85℃，干燥11h，得到双层膜纸浆纤维；将双层膜纸浆纤维与去离子水按质量比为1:10混合，得到纸浆，将纸浆放入快速纸页成形器上抄制得到湿纸，控制湿纸定量为210g/m2，将湿纸放入设定温度为48℃的真空烘箱中，真空干燥8h得到高耐久阻燃纸。实例3按重量份数计，将30份六水氯化铝与15份六水氯化镁溶于90份去离子水中，得到盐溶液，将40份氢氧化钠与35份碳酸钠溶于100份去离子水中，得到碱溶液，将碱溶液与盐溶液各自密封放入超声波清洗机中超声处理20min，控制超声清洗机功率为200w；在氮气保护下将330ml盐溶液和220ml碱溶液以相同的滴加速率滴加至制雾式反应器中，控制滴加速率为10ml/min，反应器体系ph为11，滴加结束后，启动高速搅拌器，以2500r/min的转速搅拌反应35min，得到反应浆液；将反应浆液转移至水浴锅中，加热升温至100℃，保温晶化沉积9h，得到晶化沉淀，将晶化沉淀用去离子水洗涤，直至洗涤液ph为7.2，将洗涤后的晶化沉淀放入烘箱中，加热升温至80℃，干燥24h，得到镁铝水滑石；按重量份数计，取65份绝干纸浆放入标准解离器中，向标准解离器中加去离子水直至纸浆疏解为质量分数为5%的纸浆悬浮液，将纸浆悬浮液过滤分离得到带负电荷的纸浆纤维，配置质量浓度为10g/l的镁铝水滑石悬浮液，将纸张纤维浸没于120份温度为70℃镁铝水滑石悬浮液中，搅拌20min，过滤分离得到第一步处理的纸浆纤维，将第一步处理的纸浆纤维放入90份温度为80℃质量浓度为1g/ml的阴离子聚丙烯酰胺溶液中，搅拌15min，过滤分离得到第二步处理的纸浆纤维，将第二步处理的纸浆纤维放入冲入氮气的烘箱中，加热升温至90℃，干燥12h，得到双层膜纸浆纤维；将双层膜纸浆纤维与去离子水按质量比为1:10混合，得到纸浆，将纸浆放入快速纸页成形器上抄制得到湿纸，控制湿纸定量为220g/m2，将湿纸放入设定温度为50℃的真空烘箱中，真空干燥10h得到高耐久阻燃纸。对比例以苏州市某公司生产的阻燃纸作为对比例对本发明制得的高耐久阻燃纸和对比例中的阻燃纸进行检测，检测结果如表1所示：1、测试方法检测指标采用《阻燃纸和纸板燃烧性能试验方法》（gb/t14656-2009）标准执行。表1测试项目实例1实例2实例3对比例热释放速率峰值（kw/m2）40.340.039.570.6质量损失率（cm3/g）58.958.458.175.9极限氧指数（%）38404130水平燃烧长度（mm）44320垂直燃烧时间（s）0002极限氧指数（%）/（室温保存2年）36373825由表1数据可知，本发明制得的高耐久阻燃纸，阻燃性能好、抑烟效果好。因此，具有广阔的使用前景。当前第1页12