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[0029] 2)将所述二元脂肪酸单甲醋、四己酸铅和漠化裡按摩尔比1:1:1溶在苯中，其中 二元脂肪酸单甲醋的浓度为0. 05?0. Imol/L，在氮气氛围下，在80?9(TC反应，回流，当 不再有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2?3小时，然后洗涂、提纯及干燥，得到产物 漠代脂肪酸；反应方程式为：
[0030]
【主权项】
1. 一种高上染率聚醋纤维聚醋，其特征是：所述高上染率聚醋纤维的材料为改性聚 醋，所述高上染率聚醋纤维在温度为90?13CTC条件下，纤维内部分子链间的自由体积空 间增大20?30v/v% ;所述高上染率聚醋纤维的断裂强度> 3. ScNAltex，断裂伸长率为 33. 0 + 3. 0% ;所述改性聚醋由聚醋与氨基脂肪酸己二醇醋构成，所述氨基脂肪酸己二醇醋 分散在所述聚醋的分子链间，且所述氨基脂肪酸己二醇醋与所述聚醋的分子链间有氨键作 用，使所述氨基脂肪酸己二醇醋与所述聚醋的分子链的相对位置固定； 所述氨基脂肪酸己二醇醋的分子结构为： &N 畑2) nCOOC&C&OOC 畑2) n 畑2 ; 其中，n = 10-50。
2. 根据权利要求1所述的一种高上染率聚醋纤维，其特征在于，所述高上染率聚醋纤 维的线密度偏差率《1. 5 %，断裂强度CV值《5. 0 %，断裂伸长CV值《10. 0 %，条干不匀率 CV《2. 00%，沸水收缩率 7. 5 + 0. 5%，含油率 0. 90 + 0. 20%。
3. 根据权利要求1所述的一种高上染率聚醋纤维，其特征在于，所述氨基脂肪酸己二 醇醋占所述高上染率聚醋纤维的重量百分比为0. 5?2. 5%。
4. 如权利要求1所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征是将改性聚醋经计 量、挤出、冷却、上油、拉伸、热定型和卷绕，制得高上染率聚醋纤维； 所述挤出的温度为280?29(TC ; 所述冷却的风温为20?25 °C ; 所述卷绕的速度为4000?4200m/min ; 单丝纤度为0. 3?1. 5化ex ; 所述改性聚醋的制备步骤包括： (1) 氨基脂肪酸己二醇醋的制备： 1) 将二元脂肪酸与甲醇W 1:1.5摩尔比的量加入反应器中，在浓硫酸的催化下，加热 到80?iicrc，回流醋化，冷却，分离提纯得到二元脂肪酸单甲醋；所述二元脂肪酸为十二 焼二駿酸到五十二焼二駿酸中的一种； 2) 将所述二元脂肪酸单甲醋、四己酸铅和漠化裡按摩尔比1:1:1溶在苯中，其中二元 脂肪酸单甲醋的浓度为0. 05?0. Imol/L，在氮气氛围下，在80?9(TC反应，回流，当不再 有气体产生时，加入一定量的稀硫酸反应2?3小时，然后洗涂、提纯及干燥，得到产物漠代 脂肪酸； 3) 将漠代脂肪酸与15?25wt %的氨水按摩尔比1:2加入到反应器中，揽拌，在室温下 反应，再将反应产物加热蒸觸，且用冷水吸收氨气，加热蒸觸的温度不超过7(TC，直至无气 泡产生，即停止蒸觸，然后进行冷却和抽滤，滤饼用去离子水洗至无漠离子为止，将产品真 空干燥得到产物氨基脂肪酸； 4) 将己二醇和氨基脂肪酸按摩尔比为1. 1:2揽拌均匀，并按氨基脂肪酸重量的1? 3 %加入浓度为40?50wt %的硫酸，进行醋化反应，醋化反应温度为160?22(TC，醋化水 觸出量达到理论值的90% W上为醋化反应终点；反应产物经分离提纯得到氨基脂肪酸己 二醇醋； (2) 改性聚醋的制备，包括醋化反应和缩聚反应： 所述醋化反应： 采用对苯二甲酸和己二醇作为原料，配成均匀浆料后进行醋化反应，得到醋化产物；醋 化反应在氮气氛围中加压，压力控制在常压?0. 3MPa，温度在250?26(TC，醋化水觸出量 达到理论值的90% W上为醋化反应终点； 所述缩聚反应： 包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段： 所述缩聚反应低真空阶段，在醋化产物中加入催化剂和稳定剂，在负压的条件下开始 缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500化W下，温度控制在260?27CTC，反应 时间为30?50分钟； 在所述缩聚反应低真空阶段结束后加入氨基脂肪酸己二醇醋，并揽拌； 所述缩聚反应高真空阶段，经所述缩聚反应低真空阶段后，继续抽真空，使反应压力降 至绝对压力小于lOOPa，反应温度控制在275?280°C，反应时间50?90分钟； 制得改性聚醋。
5. 根据权利要求4所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征在于，所述己二 醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1. 2?2. 0:1。
6. 根据权利要求4所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征在于，所述催 化剂选自H氧化二键、己二醇键和醋酸键中的一种，催化剂用量为所述对苯二甲酸重量的 0. 01%?0. 05%。
7. 根据权利要求4所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征在于，所述稳定 剂选自磯酸H苯醋、磯酸H甲醋和亚磯酸H甲醋中的一种，稳定剂用量为所述对苯二甲酸 重量的0. 01%?0. 05%。
8. 根据权利要求4所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征在于，加入氨基 脂肪酸己二醇醋后的揽拌，时间为15?20分钟。
9. 根据权利要求4所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征在于，用去离子 水洗至无漠离子为止采用硝酸银溶液检测。
10. 根据权利要求4所述的一种高上染率聚醋纤维的制备方法，其特征在于，所述浓硫 酸是指质量浓度为70?80%的硫酸，浓硫酸加入量为二元脂肪酸的1?3wt% ;所述一定 量的稀硫酸是指质量浓度为40?50 %的硫酸，稀硫酸加入量为二元脂肪酸单甲醋的1? 3wt%。
【专利摘要】本发明涉及一种高上染率聚酯纤维及其制备方法，所述高上染率聚酯纤维的材料为改性聚酯；所述改性聚酯由聚酯与氨基脂肪酸乙二醇酯构成，所述氨基脂肪酸乙二醇酯分散在所述聚酯的分子链间，且相互有氢键作用，使所述氨基脂肪酸乙二醇酯与所述聚酯的分子链的相对位置固定；所述高上染率聚酯纤维在温度为90～130℃条件下，纤维内部分子链间的自由体积空间增大20～30v/v％。所述高上染率聚酯纤维在采用分散红3B、分散蓝SE-2R和分散翠蓝S-GL等相同染料的情况下，具有比普通纤维高得多的上染率，降低了染色成本；所述高上染率聚酯纤维可用服装面料、床上用品装饰用品等。
【IPC分类】D01F6-92, C08G63-183, D01F1-10, C08G63-78
【公开号】CN104532391
【申请号】CN201410852230
【发明人】张富伟, 李文刚, 刘文斌, 明丹, 刘志立
【申请人】江苏恒力化纤股份有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日