水洗各区牵引辊可单独调速。
[0031] 水洗后纤维进行热牵伸，冷牵伸和热牵伸在牵伸过程中不仅使纤维表面受力，纤 维内部也受力。纤维内部与表面一起牵伸，因此牵伸倍数越高，纤维的结构越紧密。并且热 牵伸阶段的纤维溶剂含量已很少，因此虽纤维受张力，但纤维表面的沟槽产生不多。并且高 分子在受力状态下容易结晶，热牵伸倍数提高，有利于提高纤维结晶性。但牵伸倍数太高， 容易造成纤维断裂，影响纤维质量和正常生产。纤维经过加热烘干后，再进行牵伸，再牵伸 主要受力在纤维表面，但由于纤维未经过定型，还未完成成型。因此纤维内部还有一定的空 间和水分，在张力下内部还可以有一定程度的牵伸，但牵伸幅度不大。在张力作用下，主要 纤维表面取向度和结晶性增加，因此纤维光亮度增加。
[0032] 而经过定型后纤维结晶性下降，当结晶度处于中间50%时纤维的透明度最差。增 加再牵伸倍数可提高纤维结晶度。湿法纺丝腈纶纤维经过一系列工艺调整后，纤维的表面 光滑度、结构紧密度得到了很好的改善。并且纤维结晶性能的提高，使得纤维有更好的透明 度。
[0033] 我们采用织物光泽度对纤维的光泽度和透明度进行表征。根据GB8686-88《织物 光泽度测试方法》标准，使用山东省纺织科学研究院的LFY-224织物光泽度仪进行测试，光 泽度按下式计算：
[0034] Gc=Gs/ (Gs-Ge) 1/2
[0035] 式中：
[0036] Gc-织物光泽度；
[0037] 织物正反射光光泽度（％);
[0038] Gk-织物正反射光光泽度与漫反射光光泽度差值（％)。
[0039] 计算三块试样的平均值，按数字修约法保留一位小数。
[0040] 根据公式推导出：
[0041] GC=GS/Gr1/2
[0042] Gc-织物光泽度；
[0043] 织物正反射光光泽度（％);
[0044] Gr-织物漫反射光光泽度（％)
[0045] G。值越高说明织物的光泽越好，织物采用相同织造标准。
[0046] 实施例
[0047] 含92wt%丙烯腈、7. 5wt%甲基丙烯酸甲酯和0. 5wt%甲基丙烯磺酸钠的聚丙烯腈 供纺原液经温度调整后，由喷丝板挤出。原液的组成为聚丙烯腈13. 5wt%、硫氰酸钠溶剂 44. 5wt%，水含量42wt%。挤出的原液先进入挤出胀大区进行纤维表面的双扩散，形成较为 光滑的纤维表面。挤出胀大区距离喷丝板的宽度为小于或等于5cm内的凝固浴区域，浓度 和温度可进行单独控制，硫氰酸钠浓度为6wt%，温度为0°C。之后纤维进入成形扩散区，进 一步进行双扩散运动，扩散区的凝固浴控制温度适当的提高，有利于纤维内部的扩散，温度 为15°C。凝固成形的纤维采用热水喷淋的冷牵伸方式，再进行水洗、热牵伸、烘干和再牵伸。 再牵伸倍数为2倍，温度为140°C。得到具有一定光泽度的腈纶纤维。具体工艺和结果如表 1所示。
[0048] 表 1
[0049]
【主权项】
1. 一种提高腈纶纤维光泽度的湿法纺丝方法，其特征在于，具体步骤如下： (1) 纺丝前预备 将聚丙烯腈聚合体通过溶解机溶解在无机盐溶剂中，得到纺丝溶液；其中聚丙烯腈中 第一单体丙烯腈含量在90wt%?93wt%，第二单体为醋酸乙烯酯或甲基丙烯酸甲酯，含量在 6. 5wt%?9. 5wt% ;第三单体为甲基丙烯磺酸钠或衣康酸钠，含量为0. 5wt% -lwt% ;共聚物 的粘均分子量为4. 5万?6. 5万； (2) 纺丝 纺丝溶液通过脱泡、过滤和调温后，由纺丝计量泵计量后通过喷丝孔挤出； (3) 凝固 使用凝固浴将喷丝液凝固成型，凝固浴槽进行隔断改造，分为两个区：挤出胀大区和扩 散成型区；挤出胀大区距离喷丝板的宽度为小于或等于5cm，凝固浴浓度为6wt%?12wt% 之间，温度为_5°C?KTC ;扩散成形区为挤出胀大区后的凝固浴槽区域，浓度为10wt%? 16wt%之间，温度为5°C?20°C ;控制负牵伸在-75%?-90%之间，所述负牵伸为丝束卷绕 速度减去原液挤出速度除以原液挤出速度； (4) 冷牵伸 丝束经过凝固浴成型后进入冷牵伸，冷牵伸采用热水喷淋牵伸或蒸汽牵伸，冷牵伸时 间为5s?30s ; (5) 水洗 冷牵后纤维进行水洗，水洗部分牵引辊转速分段控制； (6) 热牵伸 丝束经过水洗后，进入热牵伸槽，纤维在高于玻璃化温度的环境下进行热牵伸，热牵伸 温度为90°C?99°C，热牵伸倍数为5?10倍； (7) 烘干、再牵伸 纤维经过一定程度的收缩烘干后，进行再牵伸，再牵伸倍数为1. 2?3倍，温度在 IKTC ?150°C 之间； 经过以上工艺步骤，得到具有一定光泽度的腈纶纤维。
2. 根据权利要求1所述的提高腈纶纤维光泽度的湿法纺丝方法，其特征在于：步骤（1) 中所述无机盐溶剂为浓度为40wt%-61wt%的硫氰酸钠水溶液，或者为氯化锌溶液。
3. 根据权利要求1所述的提高腈纶纤维光泽度的湿法纺丝方法，其特征在于：步骤（3) 中所述负牵伸在-78%?-88%之间。
4. 根据权利要求1所述的提高腈纶纤维光泽度的湿法纺丝方法，其特征在于：步骤（3) 中所述胀大区凝固浴浓度为6wt%?12wt%。
【专利摘要】本发明属于纺织品制造技术领域，具体为一种提高腈纶纤维光泽度的湿法纺丝方法。本发明主要针对无机盐溶剂的腈纶湿法纺丝调整纺丝工艺；本发明对凝固浴进行隔断改造，分成两个区，挤出胀大区凝固浴浓度为6wt%—12wt%，有利于形成较为光滑的纤维表面。丝束经过凝固浴成形后进入冷牵伸，冷牵伸采用热水喷淋牵伸或蒸汽牵伸，提高纤维紧密度和减少纤维表面沟槽。丝束经过水洗后，进入热牵伸槽，纤维在高于玻璃化温度的环境下进行热牵伸。并增加再牵伸工序以提高纤维取向度和结晶性能。本发明方法简单，容易操作，生产出的纤维具有比较好的光泽度和透明度。
【IPC分类】D01F1-10, D01D10-02, D01D5-14, D01D10-06, D01D5-06, D01F6-54
【公开号】CN104562270
【申请号】CN201310473044
【发明人】杨雪红, 黄翔宇, 路金奎, 张超峰, 王永梅, 赵正然, 马正升
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石化上海石油化工股份有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月11日