脈溶液；
[0032] 4.)加入抗氧剂、染色剂和水滑石辅料助剂，揽拌2~化，得到了均一的聚氨醋纺 丝原液；
[0033] 5.)通过干法技术，经纺丝、上油，纺制成具有高耐碱性能氨绝。
[0034] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝的制备方法中，所述的聚酸为分子量 2000-3000聚四亚甲基酸二醇（PTMG)混合，优选含量50%~90%端径基聚締控为分子量 1500-3000的端径基聚偏二乙締，优选含量10 %~50 %;所用的二异氯酸醋指的是4,4-MDI 二异氯酸醋中的一种或多种，；所用的溶剂为N，N二甲基乙酷胺值MAC)或者N，N二甲基甲 酷胺（DM巧。
[0035] 本发明用于高速纺丝的聚氨醋原液的制备方法，所述的异氯酸醋基团（NCO)与聚 酸二元醇中的径基（0巧摩尔比为1. 60~2.00之间。
[0036] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝的制备方法，里面包含的扩链物质主要包 括：乙二胺、六氣二胺、氯嚷化二胺、=径甲基丙烷、=乙醇胺的一种或者多种的组合。
[0037] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝的制备方法，所述的扩链胺溶液，里面包 含的封端剂物质主要包括：二乙胺或者单乙醇胺中的一种或两种。
[0038] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝的制备方法，所述的辅料助剂包括：抗氧 化剂、染色助剂、消光剂、润滑剂等。
[0039] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝及其制备方法，所述的油剂包括：氨基娃 油、氨基氣硅油、=氣丙基甲基硅油、全氣硅油等一种。
[0040] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝的制备方法，所述的纺丝原液浓度为30% Wt~40%Wtc
[0041] 本发明所述的一种具有高耐碱性能氨绝的制备方法，所述的聚氨醋脈溶液的粘度 在3000泊到12000泊。
[0042] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，运些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可W对本发明作各种改动或修改，运些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 阳043] 实施例1
[0044] 将SkgDMAc和化评TMG(分子量为2000)与5kg端径基聚偏二氣乙締（分子量为 2000)加入到预聚罐中，充分揽拌混合均匀，待溫度达到25°C左右时，加入2. 3kgMDI，升溫 至45°C，反应时间为60min，得到预聚产物。
[0045] 将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入SkgDMAc,加清洗溶剂，移送至扩链 罐中，冷却至l〇°C，开始缓慢滴加含乙二胺、六氣二胺、=径甲基丙烷、二乙胺的混合扩链胺 溶液进行扩链，用二乙胺进行链封端。反应完成后，加入防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗氧 化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂，粘度达到7000泊，得到最终含固量为35%的纺丝聚氨醋 脈溶液。纺丝原液采用干法纺丝技术，上油（氨基氣硅油），成型，得到耐碱性能优异的聚氨 醋纤维。
[0046] 利用本发明的聚合原液生产氨绝的方法为本领域的公知知识，不在寶述；
[0047] 本发明制备的氨绝具体性能指标如下：
阳049] 实施例2
[0050] 将化曲MAc和9k评TMG(分子量为1800)与Ikg端径基聚偏二氣乙締（分子量为 1800)加入到预聚罐中，充分揽拌混合均匀，待溫度达到25°C左右时，加入2.化gMDI，升溫 至50°C，反应时间为90min，得到预聚产物。
[0051] 将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入化曲MAc,清洗IOmin后，移送至扩 链罐中，冷却至12°C，开始缓慢滴加含乙二胺、氯嚷化二胺、=乙醇胺和二乙胺的混合扩链 胺溶液进行扩链，用二乙胺进行链封端。反应完成后，加入防黄变助剂、抗紫外线吸收剂、抗 氧化剂、润滑剂、消光剂等多种助剂，粘度达到5000泊，得到最终含固量为40%的纺丝聚氨 醋脈溶液。纺丝原液采用干法纺丝技术，上油（全氣硅油），成型，得到耐碱性能优异的聚氨 醋弹性纤维。
[0052] 利用本发明的聚合原液生产氨绝的方法为本领域的公知知识，不在寶述；
[0053] 本发明制备的氨绝具体性能指标如下：
[0054]
【主权项】
1. 一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其特征在于该制备方法如下：1. )预聚物溶液的制备：在预聚罐中依次加入溶剂、聚醚二元醇和端羟基聚烯烃，然后 按NCO与0H摩尔比为1. 60~2. 00,添加二异氰酸酯，预聚反应温度控制为40~50°C，反应时 间为60~90min，在氮气氛围中反应，得到预聚物原液；2. )将得到的预聚物原液转移至扩链罐中，在预聚罐中再加入溶剂，充分搅拌溶解，也 移送至扩链罐中，形成预聚物溶液；3. )然后将预聚物溶液降温至6~12°C时，缓慢加入胺溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯 脲溶液；4. )加入抗氧剂、染色剂和水滑石辅料助剂，搅拌2~8h，得到了均一的聚氨酯纺丝原 液；5. )通过干法技术，经纺丝、上油，纺制成具有高耐碱性能氨纶。2. 根据权利要求1所述的一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其特征在于：所述步 骤1)中聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇PTMG，分子量为2000-3000 ;端羟基聚烯烃为端羟 基聚偏二氣乙稀，优选分子量1500-2500。3. 根据权利要求1所述的一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其特征在于：所述步 骤1)中端羟基聚烯烃指的是端羟基聚偏二氟乙烯，其制备方法如下：将偏二氟乙烯单体按 1:1~1:10的体积比加入到四氢呋喃溶剂中，冷却至0°C，在搅拌状态下加入萘钠/四氢呋喃 溶液，得到活性聚偏二氟乙烯双阴离子溶液，往溶液中加环氧丙烷封端，搅拌12小时左右， 加入质量分数为1%HC1-CH30H水解，再用甲醇沉淀提纯，得到端羟基聚偏二氟乙烯，可溶于 DMAC〇4. 根据权利要求2所述的一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其特征在于：所述步 骤1)中聚四亚甲基醚二醇与端羟基聚偏二氟乙烯的质量比在5:5-9:1之间；所述二异氰酸 酯指的是4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯（4,4-MDI)，所述的溶剂为N，N二甲基乙酰胺DMAC或 者N，N二甲基甲酰胺DMF。5. 根据权利要求1所述的一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其特征在于：所述步 骤3)中所述的胺溶液，里面包含的扩链、交联物质主要包括：乙二胺、六氟二胺、氯噻吡二 胺、三羟甲基丙烷或三乙醇胺的一种或者多种的组合。6. 根据权利要求1所述的一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其特征在于：所述步 骤5)中，上油所用的油剂包括：氨基硅油、氨基氟硅油、三氟丙基甲基硅油或全氟硅油。
【专利摘要】本发明涉及一种具有高耐碱性能氨纶的制备方法，其制备方法为：1.)在预聚罐中依次加入溶剂、聚醚二元醇和端羟基聚烯烃，然后按NCO与OH摩尔比为1.60～2.00，添加二异氰酸酯，预聚反应得到预聚物原液；2.)将得到的预聚物原液转移至扩链罐中；3.)然后将预聚物溶液降温至6～12℃时，缓慢加入胺溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液；4.)加入抗氧剂、染色剂和水滑石辅料助剂，搅拌2～8h，得到了均一的聚氨酯纺丝原液；5.)通过干法技术，经纺丝、上油，纺制成具有高耐碱性能氨纶。本发明制备的氨纶，具有优异的耐碱性能，可改善氨纶纤维在后道染整碱洗过程所造成的损伤，亦可提高其耐皂洗性能。
【IPC分类】C08G18/62, D01F11/08, D01F1/10, C08G18/66, C08G18/12, D01F6/94, C08G18/48
【公开号】CN105369388
【申请号】CN201510760799
【发明人】邵晓林, 杨晓印, 温作杨, 池晓智, 吴志豪, 许图远, 周志伟
【申请人】浙江华峰氨纶股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月10日