一种微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于功能性纳米纤维制备技术领域，特别涉及一种微/纳米纤维膜的离心 纺丝制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前对微/纳米纤维膜的制备主要集中在使用静电纺丝的方法，静电纺丝存在着 以下几个固有缺陷限制了该方法商业大规模使用：（1)制备过程中需要施加高压电场；（2) 生产效率低；（3)溶液需要一定比例的溶剂使溶液具有一定的传导率而产生的污染。因此在 成本、规模、可控性研究方面离实用化及应用需求还有很大距离。
[0003] 离心纺丝克服了静电纺丝微/纳米纤维的制备方法所遇到的限制，并且能够以高 速和低成本产生微/纳米纤维。该设计不需施加高压电场、能够制备不受传导率约束的聚合 物微/纳米纤维，且其生产效率有大幅提高。离心纺丝设备结构简单，主要由电机、纺丝头、 收集棒等构成。纺丝头装在电机轴上，里面装有聚合物溶液，纺丝头上有喷丝孔。工作时，电 机通电旋转纺丝头，使纺丝头高速旋转，聚合物溶液在喷丝孔处由于离心力作用喷射在收 集棒和喷丝孔之间运动到收集棒上形成有序的微/纳米纤维。聚合物溶液在喷丝孔处形成 纳米纤维主要经历三个阶段:①聚合物溶液需有一定的粘度，旋转时到达喷丝孔处形成泰 勒锥;②聚合物溶液同时受到表面张力和离心力作用，当离心力大于表面张力时，聚合物拉 伸形成细小的微/纳米级纤维;③纤维在离心力的作用下在喷丝孔和收集棒之间旋转，在这 个过程中聚合物溶液中的溶剂挥发，得到纤维旋转到收集棒上。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法。
[0005] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006] -种微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法包括如下步骤：
[0007] (1)离心纺丝溶液的制备:将原料聚苯乙烯(PS)溶于N-N二甲基甲酰胺(DMF)中，搅 拌后得到分散均匀的离心纺丝溶液，其中PS质量浓度为16~24wt % ;(2)离心纺丝:采用步 骤(1)制得的离心纺丝溶液进行离心纺丝，得到聚苯乙烯(PS)微/纳米纤维膜。
[0008] 本发明制备方法简单，能够快速高效制备聚苯乙烯微/纳米纤维膜。纳米纤维材料 由于具有纤维直径小、比表面积大、孔隙率高等优点，而广泛用于组织工程支架、药物传输、 过滤介质、人造血管、生物芯片、纳米传感器、光学、复合材料等领域。微/纳米纤维膜因微/ 纳米纤维显著的纳米尺度效应得到众多研究者的关注。在低碳经济、环境保护、社会安全和 人类健康等时代要求下，纤维/面料朝着技术含量更高、受资源影响更小的差别化、高性能、 功能性等高新技术纤维材料的研发和产业化方向发展。
[0009] 目前对微/纳米纤维膜的制备主要集中在使用静电纺丝的方法，在成本、规模、可 控性研究方面离实用化及应用需求还有很大距离。因此，为实现微/纳米纤维膜的可控、规 模化制备，需要探索适合的新技术和方法，降低成本，扩大规模，提高制备可控性。而基于具 有工业化应用前景的离心纺丝技术，是一种节水、节能、绿色无污染工艺，可以聚合物、陶 瓷、复合材料为原料制备微/纳米纤维。已有数据显示离心纺技术纳米纤维的产率至少可以 比静电纺丝提升两个数量级。离心纺丝为微/纳米纤维的制备开拓了一条新道路，具有较好 的发展前景。
[0010] 作为优选，聚苯乙烯（PS)摩尔质量Mw= 260000g/mol，其链状结构式为：
[0011] 作为优选，步骤(1)所述离心纺丝溶液的制备方法如下:将2.0g聚苯乙烯(PS)置于 20ml样品瓶中，向样品瓶内移取8.0g N-N二甲基甲酰胺(DMF)，将样品瓶用生料带密封，加 热到60°C搅拌24小时以上，得到离心纺丝溶液。
[0012] 作为优选，离心纺丝采用的离心纺丝装置包括电机、纺丝头和收集棒，纺丝头安装 在电机的转轴顶部并由电机带动转动，纺丝头内具有容纳纺丝液的空腔，纺丝头顶部设有 注液口，纺丝头侧壁设有与所述空腔连通的喷丝孔，收集棒围绕纺丝头一圈设置。离心纺丝 时，纺丝头由电机带动转动，纺丝液从纺丝头的喷丝孔中喷出，在喷丝孔与收集棒之间运动 得到拉伸，同时溶剂挥发，形成纤维，通过收集棒接收得到纤维膜。电机转速一般为5000-15000rpm/min。作为优选，纺丝头与收集棒之间距离控制在10cm±2cm，喷丝孔的直径为 0.4mm-0.6mm。作为优选，收集棒以纺丝头为轴呈中心对称分布，收集棒的个数为6-12个。作 为优选，纺丝头由纺丝外壳和圆形密封圈组成，纺丝外壳为底部开口的圆筒状结构，纺丝外 壳的底端向外延伸形成环形沿，环形沿的中部设置台阶，所述圆形密封圈与该台阶配合使 纺丝外壳的开口密封，且圆形密封圈的底部与环形沿的底部平面平齐。作为优选，纺丝头由 聚四氟乙烯制成。作为优选，纺丝头与收集棒顶端的高度差是l-2cm。作为优选，喷丝孔位于 纺丝头底面距离顶面2/3处的位置，且在同一平面上对称设置6-8个。作为优选，在环形沿上 沿水平方向设置一对叶片。纺丝时形成向上的气流使纺出的纤维收集在收集棒上半部分而 不沉积到底部。
[0013] 作为优选，离心纺丝时，将纺丝转速调至8000rpm/min，纺丝液从纺丝头的喷丝孔 中喷出形成纤维，通过收集棒接收得到纤维膜。
[0014] 本发明的聚苯乙烯微/纳米纤维膜，首先，将聚苯乙烯(PS)溶于N-N二甲基甲酰胺 (DMF)中，搅拌后得到分散均匀的离心纺丝溶液，然后将离心纺丝溶液进行离心纺丝得到。 该微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法可用于多种微/纳米纤维膜的制备，具有如下特点：
[0015] 1、本发明制备方法简便，反应条件容易实现和控制；
[0016] 2、可以通过调节聚苯乙烯的量，控制聚苯乙烯(PS)微/纳米纤维膜的形貌结构；
[0017] 3、可以通过调节纺丝参数如：电机转速、喷丝孔直径、收集棒距离来调控微/纳米 纤维膜的纤维直径；
[0018] 4、采用离心纺丝的方法制备微/纳米纤维膜效率更高，具有较好的拓展空间。
【附图说明】
[0019] 图1是本发明离心纺丝装置的结构示意图；
[0020] 图2是图1中纺丝头的结构示意图；
[0021 ]标号说明：1电机;2纺丝头;3收集棒;4叶片;5纤维;6注液口； 7喷丝孔;8纺丝外壳； 9圆形密封圈；10环形沿;11台阶。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发 明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落 入本发明保护范围。
[0023] 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等 均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常 规方法。
[0024] 实施例1
[0025] (1)用分析天平准确称取1.8g聚苯乙烯(PS)(其中PS的摩尔质量M = 260000g/mol) 置于20ml样品瓶中，滴加8.2g N-N二甲基甲酰胺(DMF)，样品瓶用生料带密封，加热到60°C， 搅拌24小时，最终制得PS分散均匀的离心纺丝溶液。
[0026] (2)采用图1所示离心纺丝装置进行