一种耐热性聚酯工业丝及其制备方法_3

文档序号:9839140阅读:来源:国知局
]聚酯切片通过固相缩聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到0.9dL/g,即为含不饱和双键聚酯高粘切片;
[0067](4)纺丝主要工艺参数:
[0068]挤出的温度为290Γ;
[0069]冷却的风温为20Γ;
[0070]卷绕的速度为4000m/min,制得的耐热性聚酯工业丝的凝胶含量为11%,其熔融温度276°C ;耐热性聚酯工业丝在温度为177°C X 1min X 0.05cN/dtex的测试条件下,纤维的干热收缩率2.6%;耐热性聚酯工业丝的线线密度偏差率为1.5%,断裂强度为7.0cN/dtex,断裂强度CV值为2.5%,断裂伸长为13.5%,断裂伸长CV值为6.8%。
[0071]实施例2
[0072]—种耐热性聚酯工业丝的制备方法,主要工艺为:
[0073](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0074]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压1V,阴极电流密度为200mA,60 °C时电解12小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0075](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0076]酯化反应:
[0077]采用对苯二甲酸、不饱和二元酸反丁烯二酸和乙二醇作为原料,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为2.0:1,不饱和二元酸与对苯二甲酸摩尔比为5:100,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在260°C,酯化水馏出量达到理论值的95%为酯化反应终点;
[0078]缩聚反应:
[0079]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0080]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂、稳定剂磷酸三甲酯和紫外光引发剂醋酸钴,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.05%,醋酸钴的加入量为对苯二甲酸重量的0.05 %,磷酸三甲酯用量为对苯二甲酸重量的0.05%,紫外光照射的紫外光的强度为120mj/cm2,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力496Pa,温度控制在270°C,反应时间为50分钟;所述催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为3:1;
[0081 ]缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力97Pa,反应温度控制在280°C,反应时间90分钟;制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0082](3)固相缩聚:
[0083]聚酯切片通过固相缩聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.2dL/g,即为含不饱和双键聚酯高粘切片;
[0084](4)纺丝主要工艺参数:
[0085]挤出的温度为320Γ;
[0086]冷却的风温为30°C;
[0087]卷绕的速度为4600m/min;制得的耐热性聚酯工业丝的凝胶含量12%,其熔融温度为278°C ;耐热性聚酯工业丝在温度为177°C X 1min X 0.05cN/dtex的测试条件下,纤维的干热收缩率2.0%;耐热性聚酯工业丝的线线密度偏差率为1.3%,断裂强度为7.5cN/dtex,断裂强度CV值为2.1%,断裂伸长为13.2%,断裂伸长CV值为6.8 %。
[0088]实施例3
[0089]一种耐热性聚酯工业丝的制备方法,主要工艺为:
[0090](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0091]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压8V,阴极电流密度为160mA,55 °C时电解11小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0092](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0093]酯化反应:
[0094]采用对苯二甲酸、不饱和二元酸已二烯二酸和乙二醇作为原料,乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.5:1,不饱和二元酸与对苯二甲酸摩尔比为2:100,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.2MPa,温度在255°C,酯化水馏出量达到理论值的94%为酯化反应终点;
[0095]缩聚反应:
[0096]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0097]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂、稳定剂亚磷酸三甲酯和紫外光引发剂环烷酸锌,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.02%,环烷酸锌的加入量为对苯二甲酸重量的0.04%,亚磷酸三甲酯用量为对苯二甲酸重量的0.02%,紫外光照射的紫外光的强度为llOmj/cm2,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力495Pa,温度控制在265 °C,反应时间为35分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2:1 ;
[0098]缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力96Pa,反应温度控制在278°C,反应时间55分钟;制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0099](3)固相缩聚:
[0100]聚酯切片通过固相缩聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到0.9?1.2dL/g,即为含不饱和双键聚酯高粘切片;
[0101](4)纺丝主要工艺参数:
[0102]挤出的温度为295°C;
[0103]冷却的风温为25°C;
[0104]卷绕的速度为4200m/min;制得的耐热性聚酯工业丝的凝胶含量大于10%,其熔融温度大于275°C ;耐热性聚酯工业丝在温度为177°C X 1min X 0.05cN/dtex的测试条件下,纤维的干热收缩率2.8%;耐热性聚酯工业丝的线线密度偏差率为1.5%,断裂强度为9.2cN/dtex,断裂强度CV值为2.1%,断裂伸长为12.6%,断裂伸长CV值为6.5%。
[0105]实施例4
[0106]—种耐热性聚酯工业丝的制备方法,主要工艺为:
[0107](I)催化剂乙二醇镁的制备:
[0108]在单室电解槽内加入乙二醇,支持电解质为氯化镁,金属镁块为阳极,阴极为石墨;通直流电,起始电压8V,阴极电流密度为180mA,55 °C时电解11小时,电解结束后取出电极,得白色悬浊液;减压过滤,白色固体用无水乙醇洗涤,干燥后得到乙二醇镁;
[0109](2)聚酯的制备,包括酯化反应和缩聚反应:
[0110]酯化反应:
[0111]采用对苯二甲酸、不饱和二元酸顺丁烯二酸和乙二醇作为原料,乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.5:1,不饱和二元酸与对苯二甲酸摩尔比为2:100,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中加压,压力控制在0.3MPa,温度在250°C,酯化水馏出量达到理论值的93%为酯化反应终点;
[0112]缩聚反应:
[0113]包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
[0114]缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂、稳定剂磷酸三苯酯和紫外光引发剂硬脂酸锌,催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.01%,硬脂酸锌的加入量为对苯二甲酸重量的0.05%,磷酸三苯酯用量为对苯二甲酸重量的0.01%,紫外光照射的紫外光的强度为llOmj/cm2,在负压的条件下开始缩聚反应,该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力492Pa,温度控制在262°C,反应时间为34分钟;催化剂为乙二醇镁和乙二醇锑的混合物,乙二醇镁与乙二醇锑质量比为2:1;
[0115]缩聚反应高真空阶段,经缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力95Pa,反应温度控制在276°C,反应时间80分钟;制得聚酯,经切粒得到聚酯切片;
[0116](3)固相缩聚:
[0117]聚酯切片通过固相缩聚增粘,使聚酯切片的特性粘度提高到1.1dL/g,即为含不饱和双键聚酯高粘切片;
[0118](4)纺丝主要工艺参数:
[0119]挤出的温度为300°C;
[0120]冷却的风温为25°C;
[0121]卷绕的速度为4000?4600m/min;制得的耐热性聚酯工业丝的凝胶含量为12%,其熔融温度为275°(:;耐热性聚酯工
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