光学补偿膜、偏振片及液晶显示装置的制造方法_3

文档序号:8385857阅读:来源:国知局
围。进一步,可优选使用40000~100000的数均分子量的 纤维素酰化物。
[0079] 纤维素酰化物的重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)的值优选为 1. 4 ~3. 0。
[0080] 纤维素酰化物的数均分子量(Mn)及重均分子量(Mw)可使用凝胶渗透色谱法 (GPC)进行测定。
[0081] 测定条件如下。
[0082] 溶剂:二氯甲烷
[0083] 柱:ShodexK806、K805、K803G(昭和电工(株)制造,将3根连接使用)
[0084]柱温:25°C
[0085] 试样浓度:0. 1质量%
[0086]检测器:RI Model504(GLSciences制造)
[0087] 泵:L6000(日立制作所(株)制造)
[0088]流量:1.Oml/分钟
[0089] 校正曲线:使用标准聚苯乙烯STKstandard聚苯乙烯(Tosoh(株)制)Mw= 1000000~500的13个样品制成的校正曲线。13个样品大约等间隔使用。
[0090] 本发明的纤维素酰化物可利用公知的方法合成。具体而言,可以参考日本特开平 10-45804号公报中记载的方法合成。
[0091] 作为纤维素酰化物的原料的纤维素,没有特别限定,可以举出:棉花棉短绒、木质 纸浆(源自针叶树、源自阔叶树)、洋麻等。另外,可以将由它们得到的纤维素酰化物分别以 任意的比例混合使用。
[0092] 另一方面,可以使用纤维素酰化物的市售品。作为纤维素酰化物的市售品,可以 举出:大赛璐公司的L20、L30、L40、L50;EastmanChemical公司的Ca398-3、Ca398-6、 Ca398-10、Ca398-30、Ca394-60S。
[0093] 本发明中纤维素乙酸酯中的钙(Ca)的含量优选为10~60ppm的范围内。在该范 围内时,未观察到光点异物及膜雾度的上升,并可对偏振片的偏振度的降低进行抑制,故优 选。
[0094] 钙(Ca)的定量可以使用公知的方法,例如可以在使干燥的纤维素酰化物完全燃 烧后,将灰分溶解于盐酸中进行预处理,然后,通过原子吸光法测定。得到测定值以ppm为 单位作为绝干状态的纤维素酰化物Ig中的钙含量。
[0095]通常,已知Ca离子引起膜雾度的上升及胶浆粘度的上升等,在用于光学补偿膜 时,通常优选Ca离子较少的。然而,本发明人等发现通过具有一定量的Ca离子,即使使用 某种程度的低的分子量的纤维素酰化物时,也可控制HEA浸透量。推测这是因为Ca离子成 为纤维素酰化物的分子间的交联点而使表观的分子量变大。因此,含有上述范围的Ca离子 与本申请的目的一致。
[0096] 下面,对本发明中优选的纤维素乙酸酯的合成法进行说明。
[0097]〈纤维素乙酸酯的合成〉
[0098](合成例1)
[0099] 对牛皮纸浆制法溶解纸浆(a-纤维素含有率93% )进行水解后,进行丙酮取代, 并干燥。相对于该纸浆100质量份,使500质量份的乙酸均匀地散布,并在在40°C下混合 30分钟,进行预处理活化。
[0100] 另一方面,添加乙酸酐250质量份、硫酸4. 0质量份的混合物,通过常规方法进行 酯化。内容物通过原料纸浆夹带的水与乙酸酐的反应及纤维素和乙酸酐的反应而放热,但 通过外部冷却进行调整,接着,添加125质量份的有机溶剂,进而,在保温的状态下进行乙 酸化反应。
[0101] 接着,利用热除去反应溶液即有机溶剂,然后,添加35质量份的20%乙酸钙水溶 液并进行混合,使体系内的硫酸完全中和,且使乙酸钙过量(相对于硫酸为1. 09倍当量)。
[0102] 将完全中和的反应混合物在150°c下保持50分钟,然后,将反应混合物设为大气 下KKTC。反应混合物在搅拌下加入稀乙酸水溶液,以薄片状(7 -々状)纤维素乙酸酯 的形式进行分离,然后,充分进行水洗,取出并进行干燥。所得到的薄片状纤维素乙酸酯的 乙酰基取代度为2. 4,数均分子量为47500,重均分子量为166000。
[0103] (合成例2)
[0104] 在合成例1中,变更为29质量份的20%乙酸镁水溶液(相对于硫酸为1.00倍当 量)来代替35质量份20%的乙酸钙水溶液。
[0105] (合成例3)
[0106] 在合成例1中,将20%乙酸钙水溶液的添加量变更为39质量份(相对于硫酸为 1.21倍当量)。
[0107](合成例4)
[0108] 在合成例2中,将20%乙酸镁水溶液的添加量变更为37质量份(相对于硫酸为 1.28倍当量)。
[0109] (合成例5)
[0110] 在合成例1中,将20%乙酸钙水溶液的添加量变更为28质量份(相对于硫酸为 〇. 98倍当量)。
[0111] 需要说明的是,在本发明的光学补偿膜中也可以在不损害本发明的效果的限度下 组合使用上述纤维素乙酸酯以外的纤维素酰化物及下述热塑性树脂。
[0112] 作为热塑性树脂,可以使用作为一般的通用树脂的聚乙烯(PE)、高密度聚乙烯、中 密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏二氯乙烯、聚苯乙烯(PS)、 聚乙酸乙烯酯(PVAc)、特氟龙(注册商标)(聚四氟乙烯、PTFE)、ABS树脂(丙烯腈丁二烯 苯乙烯树脂)、AS树脂、丙烯酸树脂(PMMA)等。
[0113] 另外,在特别要求强度及耐破坏性时,可以使用聚酰胺(PA)、尼龙、聚缩醛(POM)、 聚碳酸酯(PC)、改性聚苯醚(m-PPE、改性PPE、PP0)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯 二甲酸乙二醇酯(PET)、玻璃纤维强化聚对苯二甲酸乙二醇酯(GF-PET)、环状聚烯烃(COP) 等。
[0114] 进而,在要求高热变形温度和可长期使用的特性时,可以使用聚苯硫醚(PPS)、聚 四氟乙烯(PTFE)、聚砜、聚醚砜、非晶质聚芳酯、液晶聚合物、聚醚醚酮、热塑性聚酰亚胺 (PI)、聚酰胺酰亚胺(PAI)等。
[0115] 需要说明的是,根据本发明的用途可对树脂的种类、分子量进行组合。
[0116] 〈添加剂〉
[0117] 本发明的纤维素酰化物膜还含有添加剂。添加剂发挥对光固化性粘接剂的浸透量 进行控制的重要作用。
[0118] 通常,认为HEA在膜中的浸透量大大地取决于纤维素酰化物的性质。但是,也可以 通过添加剂对HEA的浸透量进行调整。
[0119] 为了通过添加剂而对HEA浸透量进行控制,对添加剂的SP值与HEA的SP值 (12. 5(cal/cm3)1/2赋予适度的差很有效,差优选为I. 0(cal/cm3)1/2以上,进一步优选为 1.5(〇&1/〇113)1/2以上。8口,优选选择5?值为10.0~11.5(〇 &1/〇113)1/2的范围内的添加剂。
[0120] 〈SP值的测定〉
[0121] 本申请中所谓的"溶解度参数(SP值)"是指以分子凝聚能量的平方根表示的值, 在聚合物手册(第二板)(PolymerHandBook(SecondEdition))第IV章溶解度参数值 (SolubilityParameterValues)中有记载,并使用其值。其中,在本申请中,单位是(cal/ cm3)1/2,并表示25 °C下的值。
[0122] 需要说明的是,关于没有数据的记载的物质可以通过R.F.Fedors聚合物工程科 学(R.F.Fedors,Polym
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1