riesCo.，Ltd.)制造的祸轮 磨机（TurboMill)(商品名），和
[0365] 由NisshinEngineeringInc?制造的SuperRotor(商品名）。
[0366] 分级机的实例包括：
[0367] 由SeishinEnterprizeCo.，Ltd.制造的Classiel(商品名）、Micron Calssifier(商品名）和SpedicClassifier(商品名），
[0368] 由NisshinEngineeringInc?制造的TurboClassifier(商品名），
[0369] 由HosokawaMicronCorp?制造的MicronSeparator(商品名）、TurboPlex(ATP) (商品名）和TSPSeparator(商品名），
[0370] 由NittesuMiningCo.，Ltd.制造的ElbowJet(商品名），
[0371] 由NipponPneumaticMfg.Co.，Ltd.制造的DispersionSeparator(商品名），和
[0372] 由UrasTechnoCo.，Ltd.(原公司名称：YasukawaShojiCo.，Ltd.)制造的YM Microcut(商品名）D
[0373] 用于筛分粗颗粒的筛分设备的实例包括：
[0374] 由KoeiSangyoCo.，Ltd.制造的Ultrasonic(商品名），
[0375] 由TokujuCorp.制造的ResonaSieve(商品名）和GyroShifter(商品名），
[0376] 由DaltonCo.，Ltd.制造的VibrasonicSystem(商品名），
[0377] 由Sintokogio,Ltd.制造的Sonicreen(商品名），
[0378] 由FreundTurboCorp.(原公司名称：TurboIndustriesCo.，Ltd.)制造的Turbo Screener(商品名），
[0379] 由MakinoMfg.Co.，Ltd.制造的Microshifter(商品名），和
[0380] 圆形振动筛。
[0381] 在本发明中，如下测量调色剂的粒径（粒径分布）。
[0382][调色剂的重均粒径（D4)的测量]
[0383] 调色剂的重均粒径（D4)通过使用由Beckman Coulter, Inc.制造的精确粒径 分布测量设备（商品名：Coulter Counter Multisizer 3)，和附属的专用软件（商品 名：Beckman-Coulter Multisizer 3, Version 3. 51)来测量。精确粒径分布测量设备安装 有100-y m 口管，并且为基于孔电阻法的测量设备。将有效测量通道数设定在25, 000,并且 进行测量数据的分析，从而计算重均粒径（D4)。
[0384] 作为用于测量的电解质水溶液，可使用通过将特级氯化钠溶解于离子交 换水中使得溶液的浓度为1质量％制备的溶液。此类电解质水溶液的实例包括由 Beckman-Coulter, Inc.制造的 ISOTON II (商品名）。
[0385] 进行测量和分析前，如下进行专用软件的设定。
[0386] 在专用软件的"改变标准操作方法（S0M)的画面"中，将控制模式的总计数设定 为50, 000个颗粒，测量次数设定为1，Kd值设定为通过使用" 10. 0- y m标准颗粒"（由 Beckman-Coulter, Inc.制造）获得的值。通过按下阈值/噪音水平测量按钮，自动设定阈 值和噪音水平。将电流设定为1600 yA，增益设定为2,电解质溶液设定为IS0T0N II，并且 标记测量后的口管的冲洗。
[0387] 在专用软件的"将脉冲设定为粒径变换的画面"中，将元件间隔设定为对数粒径， 粒径元件设定为256个粒径元件，并且粒径范围设定在2 y m-60 y m的范围内。
[0388] 具体测量方法如下。
[0389] (1)在Multisizer3专用的250-ml圆底玻璃烧杯中，装入约200mL电解质水溶 液，将烧杯放置在试样台上，并且将溶液用搅拌棒以逆时针方式、以24转/秒搅拌。关于分 析软件的"口管的冲洗"的功能，去除口管内的污物和气泡。
[0390] (2)在100-mL平底玻璃烧杯中，装入约30mL电解质水溶液，并且在该烧杯中，作为 分散剂，添加约〇.3mL通过用离子交换水将由Wako Pure Chemical Industries Ltd.制造 的Contaminon N(商品名）稀释3质量倍制备的稀释液，Contaminon N为由非离子表面活 性剂、阴离子表面活性剂和有机助洗剂组成的pH为7的用于洗涤精确测量装置的中性洗涤 剂的10质量％水溶液。
[0391](3)将预定量的离子交换水放入由NikkakiBiosCo.，Ltd.制造的超声波分 散装置（商品名：UltrasonicDispensionSystemTetora150)的水槽内，并且将 2mL ContaminonN 添加至水槽内。UltrasonicDispensionSystemTetora150 安装有两个其 间具有180°的相位偏移的50kHz的振荡频率的内部振荡器，并且具有120W的电输出功率。
[0392] (4)将（2)的烧杯放置在超声波分散装置的烧杯固定孔中，然后使超声波分散装 置进行操作。然后，以烧杯内的电解质水溶液的液面的共振状态达到最大的方式调节烧杯 的高度。
[0393] (5)在用超声波照射⑷的烧杯内的电解质水溶液的条件下，将10mg调色剂以每 次少量地添加并分散于电解质水溶液中。然后，使溶液持续进行超声波分散处理额外60 秒。在进行超声波分散时，水槽的水温适当地调节为l〇°C以上且40°C以下。
[0394] (6)向试样台上放置的（1)中所述的圆底烧杯中，通过使用移液管滴加其中分散 有调色剂的（5)的电解水溶液，并且将测量浓度调节为5%。然后，进行测量，直到测量的颗 粒数达到50000。
[0395] (7)用安装至设备的专用软件分析测量数据d，从而计算重均粒径（D4)。当设定专 用软件的图/体积％时，画面的分析/体积统计值（算术平均）的"平均直径"为重均粒径 04) 〇
[0396] 实施例
[0397] 以下，参考实施例详细描述本发明。
[0398] 〈粘结剂树脂A-1的制造例〉
[0399] ?双酚A-环氧乙烷（2. 2摩尔加合物）：45. 0摩尔份
[0400] ?双酚A-环氧丙烷（2. 2摩尔加合物）：40. 0摩尔份
[0401] ?乙二醇：15. 0摩尔份
[0402] ?对苯二甲酸：100. 0摩尔份
[0403] 将95质量份构成聚酯单元的单体的混合物和5质量份具有50个碳原子的脂肪族 一元醇（在聚乙稀的一个末端具有羟基的赌）一起放入具有500ppm的钛酸四丁醋的5-L 高压釜中。将回流冷凝器、水分离器、氮气导入管、温度计和搅拌器安装至高压釜中，并且在 将氮气导入至高压釜中的同时，在230°C下进行缩聚反应。调节反应时间使得获得的树脂的 软化点为预定值。反应完成后，从容器中取出反应产物、冷却并粉碎，从而获得粘结剂树脂 A~1 〇
[0404] 〈粘结剂树脂A-2至A-8的制造例〉
[0405] 除了在粘结剂树脂A-1的制造例中，将乙二醇（以下，也由"EG 〃表示）的摩尔份、 双酚A-环氧乙烷（2. 2摩尔加合物）（以下，还表示为〃BPA-E0")的摩尔份、脂肪族化合物 的质量份和脂肪族化合物的碳原子数变更为表2所示以外，以与粘结剂树脂A-1的制造例 相同的方式获得各粘结剂树脂A-2至A-8。
[0406] [表 2]
[0408] 〈粘结剂树脂A-9的制造例〉
[0409] ?双酚A-环氧乙烷（2. 2摩尔加合物）：25. 0摩尔份
[0410] ?双酚A-环氧丙烷（2. 2摩尔加合物）：40. 0摩尔份
[0411] ?乙二醇：35.0摩尔份
[0412] ?对苯二甲酸：80. 0摩尔份
[0413] ?偏苯三酸酐：20. 0摩尔份
[0414] 将88质量份构成聚酯单元的单体的混合物和12质量份具有40个碳原子的脂肪 族一元醇（在聚乙烯的一个末端具有羟基的蜡）一起放入具有0.2质量份氧化二丁基锡的 5-L高压釜中。将回流冷凝器、水分离器、氮气导入管、温度计和搅拌器安装至高压釜中，并 且在将氮气导入至高压釜中的同时，在230°C下进行缩聚反应。调节反应时间使得获得的树 脂的软化点为预定值。反应完成后，从容器中取出反应产物、冷却并粉碎，从而获得粘结剂 树脂A-9。发现粘结剂树脂A-9的Tg和Tm分别为60°C和135°C。
[0415]〈粘结剂树脂B-1的制造例〉
[0416] (聚酯单元的配方）
[0417]?双酚A-环氧乙烷（2. 2摩尔加合物）：100. 0摩尔份
[0418] ?对苯二甲酸：65. 0摩尔份
[0419] ?偏苯三酸酐：25. 0摩尔份
[0420] ?丙烯酸：10.0摩尔份
[0421] 将60质量份构成聚酯单元的单体的混合物和5质量份具有50个碳原子的脂肪族 一元醇放入四颈烧瓶中。将减压设备、水分离器、氮气导入设备、温度测量设备和搅拌器安 装至四颈烧瓶中，并且在氮气气氛下、在160°C下搅拌所得混合物。
[0422] 将40质量份构成乙烯基系聚合物单元的乙烯基系单体（苯乙烯：90. 0摩尔份，丙 烯酸2-乙基己酯：10. 0摩尔份）和1质量份作为聚合引发剂的过氧化苯甲酰经过4小时 从滴液漏斗滴加至四颈烧瓶中。然后，在160°C下反应进行5小时。
[0423] 随后，将温度升高至230°C，将相对于构成聚酯单元的单体的总量为0. 2质量份的 钛酸四丁酯添加至四颈烧瓶中，并且进行聚合反应直到获得的树脂的软化点达到预定值。 反应完成后，从容器中取出反应产物、冷却并粉碎，从而获得粘结剂树脂B-1。
[0424] 〈粘结剂树脂B-2至B-6的制造例〉
[0425] 在粘结剂树脂B-2至B-6的各制造例中，将粘结剂树脂B-1的制造例中脂肪族化 合物的质量份和碳原子数变更为表3所示。此外，以与粘结剂树脂B-1的制造例相同的方 式获得粘结剂树脂B-2至B-6。
[0426] [表 3]
[0428] 〈粘结剂树脂B-7至B-12的制造例〉
[0429] 在粘结剂树脂B-7至B-12的各制造例中，将粘结剂树脂B-1的制造例中的0. 2质 量份钛酸四丁酯变更为〇. 2质量份氧化二丁基锡，并且将脂肪族化合物的质量份、碳原子 数和种类变更为表4所示。此外，以与粘结剂树脂B-1的制造例相同的方式获得粘结剂树 脂 B-7 至 B-12。
[0430] [表 4]
[0432] 〈电荷控制剂制造例1>
[0433] 将57. 4质量份4-氯-2-氨基苯酚添加至由580质量份水和84质量份35 %盐酸 组成的混合溶液中，并且在冷却下搅拌，从而获得盐酸溶液。随后，将盐酸水溶液冰冷却以 维持〇°C以上且5°C以下的范围内的盐酸水溶液的温度。然后，将28. 2质量份溶解于50. 7 质量份水中的亚硝酸钠滴加至盐酸水溶液中，并且搅拌2小时以进行重氮化。将氨基磺酸 添加至反应液中，从而使过量的亚硝酸消失，然后过滤反应液，从而获得重氮溶液。
[0434] 接下来，将101质量份3-甲基-1-(3, 4-二氯苯基）-5-吡唑啉酮添加并溶解于由 475质量份水、95质量份碳酸钠和840质量份正丁醇组成的混合溶液中。将重氮溶液添加至 所得溶液中，并且在溶液的温度维持在20°C以上且22°C以下的范围内的同时搅拌4小时， 从而进行偶联反应。随后，将43. 5质量份25%氢氧化钠水溶液添加至溶液中，并且搅拌以 清洁，然后去除作为下层的水层，从而获得反应液。
[0435] 接下来，将226质量份水、29质量份水杨酸、823. 7质量份正丁醇和242. 4质量份 15%碳酸钠水溶液添加至反应液中，并且搅拌反应液。将89. 6质量份38%氯化铁水溶液添 加至反应液中，将溶液温度升高至30°C，然后将反应液搅拌8小时，从而进行配位反应，并 且滤出反应产物，从而获得过滤产物。将用1000质量份水洗涤过滤产物的操作重复五次。 接下来，过滤产物在60°C下干燥（真空干燥）24小时，从而获得98. 8质量份单偶氮金属化 合物。这称为电荷控制剂1。
[0436] 电荷控制剂1的结构基于红外吸收光谱、可见吸收光谱、元素分析（C、H、N)、原子 吸收光谱和质谱来鉴定，因此，确认包含由式（3)表示的化合物（式（3)中的X+为氢离子 (H+))。
[0437] 测量电荷控制剂1的粒径分布，求得体积平均粒径为5. 5 ym，并且求得具有 4. 0 ym以上的粒径的颗粒的体积基准的比例为73体积％。求得通过将电荷控制剂1以1 质量％的含量分散于离子交换水中制备的分散液的电导率为560 y S/cm。
[0438] 〈电荷控制剂制造例2>
[0439] 将80质量份电荷控制剂制造例1中获得的电荷控制剂1添加至320质量份二甲基 亚砜中并溶解。将由5质量份由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.制造的消泡剂（商品名： KF995,环状二甲基硅酮）、0. 005质量份乙酸正丁酯和5000质量份水组成的混合溶液滴加 至所得溶液中，从而析出单偶氮金属化合物。滴加完成后，用1000质量份水洗涤获得的析 出物，然后在60°C下干燥（真空干燥）析出物24小时，从而获得电荷控制剂2。
[0440] 基于红外吸收光谱、可见吸收光谱、元素分析（C、H、N)、原子吸收光谱和质谱鉴 定电荷控制剂2的结构，因此，确认包含由式（3)表示的化合物（式（3)中的X+为氢离子 (H+))。
[0441] 测量电荷控制剂2的粒径分布，求得体积平均粒径为0. 9 ym，并且求得具有 4. 0 ym以上的粒径的颗粒的体积基准的比例为6体积％。乙酸正丁酯在电荷控制剂2中的 含量为9ppm。求得通过将电荷控制剂2以1质量％的含量分散于离子交换水中制备的分散 液的电导率为21 y S/cm。
[0442] 〈电荷控制剂制造例3>
[0443] 在电荷控制剂制造例2中，将0. 005质量份乙酸正丁酯变更为0. 001质量份乙酸 正丁酯，并且通过滴加速度调节析出速度。此外，以与电荷控制剂制造例2相同的方式获得 电荷控制剂3。
[0444] 基于红外吸收光谱、可见吸收光谱、元素分析（C、H、N)、原子吸收光谱和质谱鉴 定电荷控制剂3的结构，因此，确认包含由式（3)表示的化合物（式（3)中的X+为氢离子 (H+))。
[0445] 测量电荷控制剂3的粒径分布，求得体积平均粒径为1.8 ym，并且求得具有 4. 0 ym以上的粒径的颗粒的体积基准的比例为12体积％。乙酸正丁酯在电荷控制剂3中 的含量为2ppm。求得通过将电荷控制剂3以1质量％的含量分散于离子交换水中制备的分 散液的电导率为17yS/cm。
[0446] 〈电荷控制剂制造例4>
[0447] 在电荷控制剂制造例2中，将0. 005质量份乙酸正丁酯变更为0. 3质量份乙酸正 丁酯，并且通过滴加速度调节析出速度。此外，以与电荷控制剂制造例2相同的方式获得电 荷控制剂4。
[0448] 基于红外吸收光谱、可见吸收光谱、元素分析（C、H、N)、原子吸收光谱和质谱鉴 定电荷控制剂4的结构，因此，确认包含由式（3)表示的化合物（式（3)中的X+为氢离子 (H+))。
[0449] 测量电荷控制剂4的粒径分布，求得体积平均粒径为0. 5ym，并且求得具有 4. 0 ym以上的粒径的颗粒的体积基准的比例为2体积％。乙酸正丁酯在电荷控制剂4中的 含量为550ppm。求得通过将电荷控制剂4以1质量％的含量分散于离子交换水中制备的分 散液的电导率为33yS/cm。
[0450] 〈电荷控制剂制造例5>
[0451] 在电荷控制剂制造例2中，将0.