专利名称：一种黄色杜美丝的制备方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电光源及半导体行业中电真空器件、半导体器件引出线——黄色杜美丝的制备方法及装置。
杜美丝制造工艺中最后的退火氧化，通常采用在退火过程中复硼高温自然氧化，使杜美丝表面生成一层化学稳定性好的氧化亚铜保护层。无控自然氧化获得的氧化亚铜保护层一般相对较厚，使得杜美丝外表呈红色或深红色，这种具有较厚氧化亚铜的杜美丝习惯上称作红色杜美丝，杜美丝颜色越红表明氧化亚铜层越厚。由于氧化亚铜导电性和可焊性远较铜为差，因而红色杜美丝在电接导丝机上接导丝时容易出现虚焊、假焊，焊点粗糙不光滑等缺陷，严重的影响灯泡质量。另外由于氧化亚铜带有一定脆性，杜美丝表面过厚的氧化亚铜在接丝工艺中绞直拉伸时很容易导至氧化亚铜剥落(俗称脱粉)，因而破坏了杜美丝的表面光洁度，导至杜美丝质量下降，严重的影响灯泡的气密性，降低灯泡使用寿命。因此厚的氧化亚铜导至电接导丝不理想及脱粉两大缺陷，是提高杜美丝质量的致命弱点。
为克服上述已有技术不足，提高杜美丝表层的导电性，从而提高电接导丝可焊性，防止表层落粉，中国专利93105063提出一种在裸芯丝表面电镀1-4μ厚的金属镍或银、银铜等材料形成具有化学稳定性和导电性均好的保护层。然而这种杜美丝表面镀镍、银或银铜材料，一是工艺要求高，生产实践很难控制，产成品率低；二是该工艺加大了杜美丝的制造成本，缺乏实际应用价值。
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种可控制氧化亚铜生成，能得到具有较薄氧化亚铜(呈桔黄色)保护层的杜美丝制造(退火氧化)工艺，使制得的杜美丝具有好的导电性和可焊性，不落粉，与玻璃熔封气密性好。
本发明的另一目的在于提供一种适应上述工艺目的，可控制氧化亚铜生成的制造杜美丝(退火氧化)装置。
本发明为克服上述存在问题，使杜美丝表面生成的氧化亚铜尽可能薄，本发明的基本构思是使杜美丝在还原气氛下退火使表面氧化层还原成为铜，而后热态杜美丝经复硼后在退火过程中或后通过短时氧化生成氧化亚铜，当氧化亚铜生成后即控制不让其再继续氧化生成新的氧化亚铜，从而得到较薄氧化亚铜呈桔黄色的杜美丝。按照上述构思，本发明工艺改变退火无控氧化为有控氧化，通过人为控制氧化，得到薄层氧化亚铜后控制不再氧化，克服无控氧化生成氧化亚铜过厚带来的弊病。具体说，本发明黄色杜美丝的制备方法，包括制丝、退火氧化，其特征在于所说退火氧化工艺按下列步骤进行a、裸丝在还原气氛下加热；b、复硼；c、加热并控制氧化；d、快速冷却。
本发明所说裸丝在还原气氛下加热，其作用是使丝在还原气氛下加热，热态的丝不仅可除去表面粘有的有机污染，而且还原气氛使得杜美丝在制造过程中表层产生的氧化铜被还原为铜，这对减薄氧化亚铜生成，提高杜美丝的质量是有利的。所说还原气氛是指杜美丝在加热过程中丝表面处在还原气氛中，例如丝外部被还原性气体如氢气、一氧化碳气体所包裹。本发明所说复硼按通常工艺进行，无特别要求。所说加热并控制氧化，是指复硼丝在后续退火过程中人为控制杜美丝与氧的氧化反应，使丝表面氧化亚铜生成不使其过厚以呈桔黄色为好。加热并控制氧化可以是加热退火先在氧化环境(与空气接触或通氧)中进行，而后在隔氧环境(例如杜美丝外部以氮气或其他无氧气体保护)中进行，不使其在氧化后的退火过程中再接触氧而发生氧化生成新的氧化亚铜；也可以是先加热退火，出炉后控制短时氧化使表层生成较薄的氧化亚铜。氧化可以是在空气中进行，也可以是在通氧环境中进行。加热控制氧化，其目的是在加热退火过程中控制与氧接触时间，从而达到控制氧化亚铜生成厚度(量)。所说快速冷却，是使已生成薄层氧化亚铜的杜美丝迅速冷却，不使其在后续收丝过程中再氧化产生过量氧化亚铜，达到控制氧化亚铜生成量。为保证后续收丝过程中不再氧化，冷却最好继续在隔氧环境中进行，同时为使杜美丝能够迅速冷却至氧化温度以下，快速冷却一种较经济的方式为采用隔水冷却，即将杜美丝隔水穿过水层，使之得到快速冷却，既经济效果也好。
为保证杜美丝的质量，退火温度可采取逐步提高的退火工艺，这样既可避免在退火过程中丝表面生成过多的氧化亚铜，又较符合退火得到适宜的延伸率。本发明还原退火丝温以680-750℃较为适宜，后续退火丝温以800-980℃较为适宜。上述温度并非极值范围，丝温与走丝速度、退火炉长度等有关。
按照本发明退火氧化工艺，本发明制造黄色杜美丝的装置，包括内置导丝炉管的退火炉和浸硼槽，所说退火炉有前预热炉和后退火炉组成，所说浸硼槽位于两炉之间，其特征在于所说预热炉导丝管前端有一气体导入口，后端有气体导出“烟囱”，所说退火炉导丝管中部有气体导出“烟囱”、未端有气体导入口，所说退火炉后端有带导丝管的水冷却装置，所说水冷却装置的导丝管与退火炉导丝管相连。
按照本发明退火氧化工艺，本发明制造黄色杜美丝的装置还可以是，包括内置导丝炉管的退火炉和浸硼槽，所说退火炉有前预热炉和后退火炉组成，所说浸硼槽位于两炉之间，其特征在于所说预热炉导丝管前端有一气体导入口，后端有气体导出“烟囱”，所说退火炉后间隔设有带导丝管的水冷却装置，水冷却装置导丝管中部有气体导入口。其中退火炉与水冷却装置间隔以1-5cm为较好，更佳为1-2cm，这时生成的氧化亚铜较为适宜。退火炉与水冷却装置间间隔可以是间断，即使杜美丝曝露在空气中自然氧化；还可以是在间隔区间以带气体导入口及导出“烟囱”的通氧管相连，使氧化在通氧环境中进行。
以下结合二个非限定性实施例的描述，进一步说明本发明方法及装置。
图1为实施例1制造黄色杜美丝退火氧化装置结构示意图。
图2为实施例2制造黄色杜美丝退火氧化装置结构示意图。
实施例1参见图1，退火氧化装置有内置瓷或耐高温玻璃导丝炉管2的预热炉4和退火炉7组成，预热炉和退火炉间设有浸硼槽6，内有浓度为16-18％硼酸液，退火炉后端有带导丝管2的水冷却箱11，为提高冷却速度，水冷箱导丝管由金属如铜制作，水冷箱导丝管与退火炉导丝管相连。预热炉导丝管前端有氢气导入口3，后端有氢气导出“烟囱”5，退火炉导丝管中部有气体导出“烟囱”8，未端有气体导入口9，退火炉导丝管“烟囱”部左右开有气体出口10与“烟囱”形成气体通路。预热炉长75cm左右，退火炉长150cm左右。
退火氧化时将表层为铜的裸丝1，送入使丝温为680-750℃的预热炉4中还原，氢气由气体导入口3进入充满导丝管由“烟囱”5排出，导丝管内充盈的氢气使杜美丝处在还原气体包裹中加热，杜美丝通过预热炉其表面的氧化层及粘有的有机污物被除去，得到表面为无氧化铜的杜美丝。经还原的杜美丝出炉后通过浸硼槽复硼，热丝通过硼液槽使丝表面复上一层及薄的硼砂液。脱离硼液的杜美丝进入退火炉7氧化退火，中部“烟囱”及后部气体导入口9通入的氮气，使退火炉前部为氧化区，后部为隔氧区。控制“烟囱”8前端的丝温为800-900℃，此时杜美丝在高温下与由导丝管中空气中的氧接触发生氧化反应生成较薄的氧化亚铜(也可通氧氧化)；控制“烟囱”8后端的丝温为900-980℃左右，此时表面已有氧化亚铜生成的杜美丝在该区继续退火时，由于氮气保护，造成隔氧环境，杜美丝在高温下通过此区也不会再继续氧化生成新的氧化亚铜。同时在退火过程中丝表面的硼液因高温玻璃化在丝表面形成一层玻璃包裹层。杜美丝出退火炉后进入有流动冷水的冷却水箱快速冷却至氧化温度以下如丝温为60℃左右，在冷却过程中丝被由导入口9进入由冷却水箱导丝管未端排出的氮气所包裹，因此冷却过程中也不会继续氧化。氧化退火中丝温的前低后高，对控制氧化亚铜生成速度，确保生成较薄的氧化亚铜及保证合适的延伸率是有利的。
实施例2参见图2如前述，其中退火炉7与水冷却箱11不连续，其间有1-2cm间隙，水冷却箱导丝管中部有气体导入口12。
如前述，复硼丝进入退火炉7中退火，退火炉温度前低后高，使丝温在800到980℃范围，由于退火炉温较高，导丝管又无“烟囱”形成气体流，因而由于无足量空气，杜美丝在退火炉中较少有氧化亚铜生成。出炉的高温丝与空气接触发生氧化，使丝表面生成一层氧化亚铜，因高温热丝曝露空气中时间很短，因而生成的氧化亚铜也相对较少。生成有氧化亚铜的热态杜美丝立即进入冷却水箱快速冷却，冷却水箱导丝管中部的气体导入口12通入的氮气通过导丝管两端导出，这样杜美丝在冷却过程中又处于隔氧环境中，也不会再有新的氧化亚铜生成，从而保证了丝表面较薄的氧化亚铜。
本发明退火装置导丝管其一个作用是充盈气体，使丝处予特定的气体包裹中，其上“烟囱”的作用则有利于气体充盈及流动补充。
本发明给出的温度参数及炉长，并非一定为极值范围，丝温、炉长、走丝速度之间均相互连系，可以变动。
本发明方法制得的杜美丝与现有技术制得的杜美丝相比具有如下优点和积极效果此方法能对杜美丝表层氧化亚铜生成厚度进行控制，易于得到表面氧化亚铜层较薄，呈桔黄色的杜美丝，从而克服了原较厚氧化亚铜带来的避端，不落粉，表层导电性好，电熔焊接性提高，焊点光滑牢固，用此做电真空器件、电导引线气密性好，不会出现漏气，大大提高了密封件的合格率。本发明装置结构简单，生产效果好。
权利要求
1.一种黄色杜美丝的制备方法，包括制丝、退火氧化，其特征在于所说退火氧化工艺按下列步骤进行a、裸丝在还原气氛下加热；b、复硼；c、加热并控制氧化；d、快速冷却。
2.根据权利要求1所述黄色杜美丝的制备方法，其特征在于所说还原气氛为通氢气保护。
3.根据权利要求1所述黄色杜美丝的制备方法，其特征在于所说加热并控制氧化为加热过程先氧化，而后在隔氧环境下继续加热。
4.根据权利要求1所述黄色杜美丝的制备方法，其特征在于所说退火丝温在680-980℃范围逐渐提高。
5.根据权利要求1所述黄色杜美丝的制备方法，其特征在于所说快速冷却为隔水冷却。
6.根据权利要求5所述黄色杜美丝的制备方法，其特征在于所说隔水冷却过程在隔氧环境中进行。
7.根据权利要求3或6所述黄色杜美丝的制备方法，其特征在于所说隔氧环境为通氮气保护。
8.一种制造黄色杜美丝的退火氧化装置，包括内置导丝炉管的退火炉和浸硼槽，所说退火炉有前预热炉和后退火炉组成，所说浸硼槽位于两炉之间，其特征在于所说预热炉导丝管前端有一气体导入口，后端有气体导出“烟囱”，所说退火炉导丝管中部有气体导出“烟囱”、未端有气体导入口，所说退火炉后端有带导丝管的水冷却装置，所说水冷却装置的导丝管与退火炉导丝管相连。
9.一种制造黄色杜美丝的退火氧化装置，包括内置导丝炉管的退火炉和浸硼槽，所说退火炉有前预热炉和后退火炉组成，所说浸硼槽位于两炉之间，其特征在于所说预热炉导丝管前端有一气体导入口，后端有气体导出“烟囱”，所说退火炉后间隔设有带导丝管的水冷却装置，水冷却装置导丝管中部有气体导入口。
10.根据权利要求9所述制造黄色杜美的装置，其特征在于所说退火炉与水冷却装置间隔为1-5cm。
全文摘要
本发明是对电光源及半导体行业中电真空器件、半导体器件引出线——杜美丝的制备方法及装置的改进。它是改退火无控氧化为有控氧化,使杜美丝在还原气氛下退火,而后热态杜美丝经复硼后在退火过程中或后通过短时氧化生成氧化亚铜,在得到薄层氧化亚铜后控制不再氧化生成新的氧化亚铜,从而得到具有较薄氧化亚铜呈桔黄色的杜美丝。克服无控氧化生成氧化亚铜过厚带来的弊病。
文档编号C22F1/08GK1278017SQ0011236
公开日2000年12月27日 申请日期2000年6月30日 优先权日2000年6月30日
发明者谈文华 申请人:谈文华