专利名称：一种复合碳化物颗粒增强钨基复合材料的制作方法
技术领域：
本发明提出一种复合碳化物颗粒增强钨基复合材料。
本发明可以用于制作弱氧化性气氛下短时间工作的超高温环境下的一些零部件，也可以用于制造还原气氛下或真空下高温环境中使用的一些零部件，如高温模具、夹具等。
具体实施例方式实施例1将粒径约为2～3μm、纯度98％以上的复合碳化物4TaC·ZrC粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比4TaC·HfC∶W＝30∶70进行干混，加入钢球作球磨介质。混合24小时后取出混合料，放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得复合碳化物颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为2100℃时保温1小时，单向热压压力为20MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为90～95％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为700MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为9MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为800MPa。在1200℃时的拉伸强度大于300MPa。
实施例2将平均粒径约为2～3μm、纯度98％以上的复合碳化物4TaC·HfC与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比4TaC·HfC∶W＝30∶70进行干混，加入钢球作球磨介质。混合24小时后取出混合料，放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得复合碳化物颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为2100℃时保温1小时，单向热压压力为20MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为90～95％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为700MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为9MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为800MPa。在1200℃时的拉伸强度大于300MPa。
实施例3将平均粒径约为2～4μm、纯度99％以上的碳化锆和碳化钽粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比ZrC∶TaC∶W＝20∶10∶70进行湿混，加入氧化锆球作球磨介质，乙醇做分散剂。混合10小时后取出混合料，烘干后放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得复合碳化物颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为2000℃时保温1.5小时，单向热压压力为25MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为90～95％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为710MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为8MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为800MPa。
实施例4将平均粒径约为2～4μm、纯度99％以上的碳化铌和碳化铪粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比NbC∶HfC∶W＝20∶10∶70进行湿混，加入钢球作球磨介质，乙醇做分散剂。混合15小时后取出混合料，烘干后放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得复合碳化物颗粒体积分数为30％的钨基复合材料。烧结工艺为2000℃时保温3小时，单向热压压力为35MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为90～95％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为850MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为9MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为900MPa。
实施例5将粒径约为1～4μm、纯度98％以上的碳化钛、碳化铌和碳化铪粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比TiC∶NbC∶HfC∶W＝20∶10∶5∶65进行湿混，加入钢球作球磨介质，乙醇做分散剂。混合10小时后取出混合料，烘干后放入钢模中，200MPa冷压15分钟，然后将坯料取出放入石墨模具中，在真空炉中直接进行热压烧结，制得复合碳化物颗粒体积分数为35％的钨基复合材料。烧结工艺为2200℃时保温0.5小时，单向热压压力为15MPa，真空度为1.3×10-2Pa。复合材料的致密度为91～94％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为700MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为8MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为950MPa。
实施例6将粒径约为1～4μm、纯度98％以上的碳化锆、碳化钽和碳化铪粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比ZrC∶TaC∶HfC∶W＝20∶10∶5∶65进行湿混，加入氧化锆球作球磨介质、乙醇做分散剂。混合20小时后取出混合料，烘干后进行封装，放入热等静压炉中，在2100℃、150MPa压力下烧结45分钟，制得复合碳化物颗粒体积分数为35％的钨基复合材料。复合材料的致密度为92～98％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为850MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为10MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为900MPa。在1400℃时的抗压强度大于900MPa。
实施例7将粒径约为1～4μm、纯度98％以上的碳化锆、碳化钽和碳化铪粉末与平均粒径约为3.5μm、纯度99％以上的钨粉按体积百分比ZrC∶TaC∶Hf℃∶W＝10∶5∶10∶75进行湿混，加入氧化锆球作球磨介质、乙醇做分散剂。混合20小时后取出混合料，烘干后进行封装，放入高温炉中，在2300℃真空中、无压烧结5小时，制得复合碳化物颗粒体积分数为25％的钨基复合材料。复合材料的致密度为92～98％。室温下的三点弯曲法测试的抗弯强度为800MPa左右，用单边切口梁法测试的断裂韧性为9MPa·m1/2，复合材料在1000℃时的三点弯曲抗弯强度约为900MPa。在1500℃时的抗压强度大于800MPa。
权利要求
1.一种复合碳化物颗粒增强钨基复合材料，其特征在于按以下步骤实现(1)将复合碳化物4TaC·ZrC粉末或者4TaC·HaC粉末与钨粉混合均匀，混合方式为湿混，混合介质为乙醇、丙酮，加入钢球或陶瓷球做混料球，也可不加入混料球，将混合粉末和混合介质放于钢筒中或塑料筒中进行混合，混合时间为2～36小时；(2)确定复合碳化物颗粒在钨基复合材料中所占的体积分数为10～60％；(3)混合后再在烘干箱中烘干，同时蒸发掉乙醇或丙酮的混合介质，并除去钢球或陶瓷球；(4)将混合均匀的粉末，先在室温下冷压成型，而后热压烧结，也可不经冷压成型直接热压烧结，烧结温度为1900℃～2300℃，加压方式为单向或双向加压，施压压力为15～45MPa，烧结保温时间为0.5～5小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空；
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于步骤(1)中复合碳化物颗粒可以是TiC、NbC、TaC、HfC等两种、三种或四种碳化物的混合物粉末，还可以是ZrC、NbC、TaC、HfC等两种、三种或四种碳化物的混合物粉末。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于步骤(1)中混合方式可为干混，混合时间为8～36小时。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于步骤(4)中可采用冷压成型，无压烧结，烧结温度为1900～2300℃，烧结保温时间为1～10小时，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空；还可以将混合均匀的粉末冷等静压，再经热等静压烧结，烧结温度为1900℃～2300℃，烧结保温时间为0.5～5小时，烧结压力为20～200MPa，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空，也可采用无压烧结或气压烧结，气压烧结时的气体介质可以是氢气、氩气或氮空。
全文摘要
本发明提出一种复合碳化物颗粒增强钨基复合材料，具体地说是将复合碳化物作为增强体与金属钨做为基体的钨基复合材料，以提高钨的室温和高温力学性能，并改善钨的抗氧化性能和耐烧蚀性能。复合碳化物为4TaC·ZrC或4TaC·HfC，也可以是TiC、NbC、TaC、HfC等两种、三种或四种碳化物的混合物粉末，还可以是ZrC、NbC、TaC、HfC等两种、三种或四种碳化物的混合物粉末。钨基复合材料中复合碳化物颗粒的体积含量为10～60％，实现本发明可采用无压烧结、热压烧结、热等静压烧结或气压烧结中的一种，烧结温度为1900～2300℃，烧结气氛为氢气、氩气、氮气或真空。
文档编号C22C27/04GK1445377SQ02107639
公开日2003年10月1日 申请日期2002年3月20日 优先权日2002年3月20日
发明者周玉, 宋桂明, 王玉金 申请人:哈尔滨工业大学