专利名称：利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法
技术领域：
本发明涉及一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法。
背景技术：
高纯铬是一种贵重金属原材料，它广泛用于航空航天业及电子行业，如航空航天业中常用的含铬超级合金、电子业中的平面显示屏、以及计算机中的镀铬薄膜硬盘等等。目前，高纯铬的生产是采用不溶阳极在直流电的作用下，使含铬水溶液电解质中的铬离子还原成金属沉积在阴极上，产出杂质含量较低的金属铬，然后，再经过脱气提纯处理得到高纯铬。所用的含铬水溶液电解质有三价铬溶液和六价铬溶液两种，三价铬溶液即铬铵矾溶液，工业上普遍采用铬铁冶炼、溶解、除铁、陈化结晶制备工艺来生产，三价铬溶液生产金属铬所用的电解槽结构复杂，技术要求和生产成本高。六价铬溶液即铬酸溶液，六价铬溶液电解电流效率极低，仅为10％左右，难以工业化规模生产。
电镀铬废渣是电镀企业在生产过程中产生的废渣，由于电镀铬废渣中含有一定量的金属铬，因此，可以作为含铬原材料用来冶炼含铬金属，但利用的价值不大，所以，电镀企业常将电镀铬废渣作为废物丢弃。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，解决电镀铬废渣价值利用率低的问题，提供一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法，直接用电镀铬废渣生产高纯铬，变废为宝。
本发明的生产方法是1、电镀铬废渣经除杂、磁选、酸浸、洗涤、干燥后，将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中；2、起动真空系统，当真空度≤1×10-1Pa时，停止抽真空，并连续通入高纯氢气作为反应气体，氢气的流量为200～600升/小时；3、在通入高纯氢气的同时，对物料进行加热，将物料加热到1200～1600℃，还原反应去除氧、氮气体杂质，并在此温度范围内持续反应3～8小时，冷却至室温出炉，即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
上述所说的高纯氢气的纯度为99.99～99.9999％。
本发明的优点在于1、本发明以电镀铬废渣为原料生产高纯铬，提高了电镀铬废渣的利用价值，变废为宝，而且，本发明将电镀铬废渣直接作为提纯原料，减少了金属铬的电解过程，并消除了电解过程中对环境的污染。
2、本发明将原料直接加入炉内，无须粉末成型，生产工艺简便，而且，真空加热炉加热速度快，温场均匀，能耗低，显著提高反应速率及反应彻底程度，因而，利用本发明技术方案制备的高纯铬产品质量好、纯度高，其纯度可达到99.5～99.9％，产品气体杂质氧含量可达到300ppm以下。
具体实施例方式
实施例11.1、电镀铬废渣先进行除杂处理，去除其中的杂质，然后，进行磁选处理，去除其中的铁磁性物质，再进行酸浸处理，清除其表面上的锈斑，然后用清水洗涤，洗去残留的酸性溶液及其他杂质，干燥后，将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中；1.2、起动真空系统，当真空度达到8×10-2Pa时，停止抽真空，并连续通入高纯氢气作为反应气体，高纯氢气的纯度为99.999％，氢气的流量为200升/小时，反应尾气点火处理；1.3、在通入高纯氢气的同时，对物料进行加热，加热时间没有限制，将物料加热到1200℃，还原反应去除氧、氮气体杂质，并在此温度下持续反应3小时，冷却至室温出炉，即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
实施例22.1、电镀铬废渣先进行除杂处理，去除其中的杂质，然后，进行磁选处理，去除其中的铁磁性物质，再进行酸浸处理，清除其表面上的锈斑，然后用清水洗涤，洗去残留的酸性溶液及其他杂质，干燥后，将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中；2.2、起动真空系统，当真空度达到6×10-2Pa时，停止抽真空，并连续通入高纯氢气作为反应气体，高纯氢气的纯度为99.9999％，氢气的流量为600升/小时，反应尾气点火处理；2.3、在通入高纯氢气的同时，对物料进行加热，将物料加热到1600℃，还原反应去除氧、氮气体杂质，并在此温度下持续反应5小时，冷却至室温出炉，即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
实施例33.1、电镀铬废渣先进行除杂处理，去除其中的杂质，然后，进行磁选处理，去除其中的铁磁性物质，再进行酸浸处理，清除其表面上的锈斑，然后用清水洗涤，洗去残留的酸性溶液及其他杂质，干燥后，将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中；3.2、起动真空系统，当真空度达到1×10-1Pa时，停止抽真空，并连续通入高纯氢气作为反应气体，高纯氢气的纯度为99.99％，氢气的流量为500升/小时，反应尾气点火处理；3.3、在通入高纯氢气的同时，对物料进行加热，将物料加热到1400℃，还原反应去除氧、氮气体杂质，并在此温度下持续反应8小时，冷却至室温出炉，即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
权利要求
1.一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法，其特征在于，它是按照下述方法生产的(1)电镀铬废渣经除杂、磁选、酸浸、洗涤、干燥后，将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中；(2)起动真空系统，当真空度≤1×10-1Pa时，停止抽真空，并连续通入高纯氢气作为反应气体，氢气的流量为200～600升/小时；(3)在通入高纯氢气的同时，对物料进行加热，将物料加热到1200～1600℃，还原反应去除氧、氮气体杂质，并在此温度范围内持续反应3～8小时，冷却至室温出炉，即得到本发明生产方法提纯制备的高纯铬。
2.根据权利要求1所述的利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法，其特征在于，高纯氢气的纯度为99.99～99.9999％。
全文摘要
一种利用电镀铬废渣提纯制备高纯铬的方法，解决了电镀铬废渣价值利用率低的问题；本发明的生产方法是电镀铬废渣经除杂、磁选、酸浸、洗涤、干燥后，将经过处理的电镀铬废渣加入到真空加热炉中；当真空度≤1×10
文档编号C22B34/32GK1580299SQ20041002059
公开日2005年2月16日 申请日期2004年5月21日 优先权日2004年5月21日
发明者王明秋, 崔德奎, 吴岩刚, 黎明 申请人:锦州市金属材料研究所