专利名称：一种制备高纯纳米级粉末的工艺方法
技术领域：
本发明属于粉末冶金工艺技术领域。
背景技术：
相对本发明最接近的同类现有技术状况冶金行业中生产超细及纳米级金属钨粉末，一般采用特殊原料法，如通常采用特殊紫钨或超细钨酸为原料。其原有方法都必须以成本极高的原料为前提，而本发明则用通用普通兰色氧气钨为原料且可生产出30～80纳米级的高纯金属钨粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能有效克服上述缺陷，用最简单、有效、可大规模工业化的方法、低成本地利用圆形多管还原炉，生产出高质量的高纯纳米钨粉的一种制备高纯纳米级粉末的工艺方法。本发明所采用的技术方案为，一种制备高纯纳米级粉末的工艺方法，其特征在于装好物料的三层舟皿从多管炉炉管头部进入，通过还原工作区，从尾部经过冷却带出料；氢气则是从炉管尾部进入，通过还原工作区与物料参与反应后、从炉管头部出来进入氢气处理装置。其中工艺参数为，氢气含水量露点≤-76℃；氢气配比架控制压力20Kpa；多管炉管内氢气压力1.3Kpa；多管炉氢气返回压力1.0Kpa；多管炉每根管氢气流量36M3/H；管内三层舟皿装料厚度控制≤6mm；管内三层舟皿推动速度25mm；/min；进入多管炉氢气温度≤25℃；控制多管炉冷却带温度≤25℃；多管炉五带温度控制从炉头至炉尾720℃、760℃、810℃、860℃、910℃。由于采用上述方案，不难得出如下结论本发明构思巧妙，解决了原有技术中整个流程长，原料难以保证一致，原料成本极高的问题。选用特殊材料根据流体力学原理，设计出特殊的三层层叠式舟皿；控制三层舟皿中每层料层的厚度，控制物料总量与每套舟皿重量的比例，充分考虑炉内物料的扩散沉积效应。关键是舟皿材料的选择，舟皿总重量的控制及各舟皿重量的分配，以及舟皿形状的设计，成功生产出了30～80纳米的高纯金属钨粉，产品晶体形貌、粒度分布都达到良好性能，且无需从原料开始控制、每吨产品可比现有工艺节约6800元以上。如按年产200吨计算则可节约成本136万元，具产业利用价值。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
图1为上层舟皿的结构示意图。
图2为中层舟皿的结构示意图。
图3为下层舟皿的结构示意图。
图4为舟皿叠加后的整体结构示意图。
具体实施例方式
图中，舟皿结构在上层舟皿10两边中上部设置6个支撑点11；中层舟皿20二边中上部、对应上层舟皿支撑点位置同样设置6个支撑点21，对应支撑点的舟皿边框面上设置6个定位支撑点22(用于支撑与限制固定上层舟皿)；下层舟皿30边框面上、对应中层舟皿支撑点位置、设置6个支撑点31(用于支撑与限制固定中层舟皿)，底部设置二条与边平行的带圆弧滑动筋(用于整套舟皿的承重与多管炉中的工作滑行)；整套舟皿采用Cr30Ni10主材+添加剂，高温精密铸造而成；其三层舟皿的重量分配为——上层∶中层∶下层＝1∶1.238∶1.952；三层舟皿的有效底面积比为——上层∶中层∶下层＝1∶1.305∶1.691；整套舟皿重量为8.8kg。利用本技术的三层舟皿，配以圆形多管炉、组合各关键要素达到纳米钨粉的制备。
工艺方法是装好物料的三层舟皿从多管炉炉管头部进入，通过还原工作区，从尾部经过冷却带出料；氢气则是从炉管尾部进入，通过还原工作区与物料参与反应后、从炉管头部出来进入氢气处理装置。其中关键要素如下氢气含水量露点≤-76℃；氢气配比架控制压力20Kpa；多管炉管内氢气压力1.3Kpa；多管炉氢气返回压力1.0Kpa；多管炉每根管氢气流量36M3/H；管内三层舟皿装料厚度控制≤6mm；管内三层舟皿推动速度25mm/min；进入多管炉氢气温度≤25℃；控制多管炉冷却带温度≤25℃；多管炉五带温度控制从炉头至炉尾720℃、760℃、810℃、860℃、910℃。
权利要求
1.一种制备高纯纳米级粉末的工艺方法，其特征在于装好物料的三层舟皿从多管炉炉管头部进入，通过还原工作区，从尾部经过冷却带出料；氢气则是从炉管尾部进入，通过还原工作区与物料参与反应后、从炉管头部出来进入氢气处理装置。其中工艺参数为，氢气含水量露点≤-76℃；氢气配比架控制压力20Kpa；多管炉管内氢气压力1.3Kpa；多管炉氢气返回压力1.0Kpa；多管炉每根管氢气流量36M3/H；管内三层舟皿装料厚度控制≤6mm；管内三层舟皿推动速度25mm/min；进入多管炉氢气温度≤25℃；控制多管炉冷却带温度≤25℃；多管炉五带温度控制从炉头至炉尾720℃、760℃、810℃、860℃、910℃。
2.按权利要求1所述的，一种制备高纯纳米级粉末的工艺方法，其特征在于所述的三层舟皿的上层舟皿二边中上部设置6个支撑点；中层舟皿二边中上部、对应上层舟皿支撑点位置设置6个支撑点；对应支撑点的舟皿边框面上设置6个定位支撑点；下层舟皿边框面上、对应中层舟皿支撑点位置、设置6个定位支撑点。
全文摘要
本发明公开了一种制备高纯纳米级粉末的工艺方法，其特点在于装好物料的三层舟皿从多管炉炉管头部进入，通过还原工作区，从尾部经过冷却带出料；氢气则是从炉管尾部进入，通过还原工作区与物料参与反应后、从炉管头部出来进入氢气处理装置。本发明构思巧妙，解决了原有技术中整个流程长，原料难以保证一致，原料成本极高的问题。选用特殊材料根据流体力学原理，设计出特殊的三层层叠式舟皿；控制三层舟皿中每层料层的厚度，控制物料总量与每套舟皿重量的比例，充分考虑炉内物料的扩散沉积效应。关键是舟皿材料的选择，舟皿总重量的控制及各舟皿重量的分配，以及舟皿形状的设计，成功生产出了30～80纳米的高纯金属钨粉，产品晶体形貌、粒度分布都达到良好性能，且无需从原料开始控制、每吨产品可比现有工艺节约6800元以上。如按年产200吨计算则可节约成本136万元，具产业利用价值。
文档编号B22F9/22GK1911571SQ20051002857
公开日2007年2月14日 申请日期2005年8月8日 优先权日2005年8月8日
发明者王辉, 许南彬, 柳拥军 申请人:上海伟良企业发展有限公司