专利名称：一种防护涂层及其制备方法
技术领域：
本发明涉及材料科学，特别提供了一种防护涂层及其制备方法。
背景技术：
航空发动机尾气压气机叶片材料多采用不锈钢，在通常的干燥空气中，表面能形成致密的Cr2O3层，可阻止基体材料的进一步氧化，从而具有较好的防腐蚀性能。但由于航空发动机尾气压气机叶片工作在300-600℃之间，而且还常常受到水蒸气、活性Cl-离子腐蚀以及动静载荷等综合作用，致使压气机叶片在短时间内快速腐蚀，造成压气机叶片无法正常工作，给飞行安全带来极大影响。因而通过有效的防护手段来提高飞机构件的使用寿命便成为航空工业发展中重要的研究方向。
TiAlN涂层，具有高的抗高温氧化和高温耐磨性能，结构致密，可对高温零件进行有效的防护。但是，三元TiAlN涂层与不锈钢基体间存在着较大的晶格错配度，使得薄膜与基体的结合力急剧下降，甚至在薄膜的制备过程中就会发生剥离现象。而且在相同工艺条件下，随Al含量的增加，TiAlN涂层与基体之间的结合强度逐渐减小，膨胀系数的差异增大，严重影响涂层与基体之间的结合强度。可见要使TiAlN涂层得到实际应用，必须提高涂层与基体的结合力。
近年来，研究发现通过施加中间层可提高TiAlN涂层的结合性能，中间层的加入可影响上层涂层的生长，其中TiN中间层能显著的提高TiAlN涂层与基体的结合强度和耐磨性。但在高温下，由于成分的差异，涂层间可产生明显的扩散现象，生成新的脆性相，从而显著影响涂层的使用寿命。人们渴望一种性能更好的相关防护涂层及其简便的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种防护涂层及其制备方法。
本发明一种防护涂层，其特征在于所述涂层是多层TiAlN/TiN涂层。
本发明所述防护涂层，其特征在于所述涂层是多层TiAlN/TiN涂层；涂层所用靶材为TiAl合金和纯Ti，其中TiAl合金的含Al原子百分比为10％～30％。
本发明所述防护涂层，其特征在于所述多层TiAlN/TiN涂层是TiAl30N-TiAl20N-TiAl10N-TiN梯度涂层；其中TiN合金涂层(2)直接沉积在基体(1)表面，然后在TiN合金涂层(2)表面先后依次沉积有TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)。
本发明所述防护涂层，其特征在于各层涂层厚度均为0.5～2μm，涂层总厚度为2～10μm；优选的各层单层层厚为1～2μm，优选的总厚度为6～8μm。
本发明一种如上所述防护涂层的制备方法，其特征在于选用含Al原子百分比为10％～30％的TiAl合金及纯Ti作为靶材，制备多层TiAlN/TiN涂层。
本发明所述一种防护涂层的制备方法，其特征在于首先在基体(1)表面用多弧离子镀的方法制备TiN合金涂层(2)；然后在TiN合金涂层(2)表面先后依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)。
本发明一种防护涂层的制备方法，其特征在于沉积过程中环境温度300～550℃，优选范围是400～480℃。
本发明一种防护涂层的制备方法，其特征在于在基体(1)表面沉积TiN合金涂层(2)时，镀膜时间为1～20min，真空度＜0.01Pa，调整电子枪束流在40～100A，基体(1)偏压为-100～700V。
本发明一种防护涂层的制备方法，其特征在于在基体(1)表面沉积TiN合金涂层(2)之后，分别在TiN合金涂层(2)表面用多弧离子镀的方法先后依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)；其中TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)的各层沉积时间均为10～20min，真空度要求为0.15～0.4Pa，镀膜时电子枪束流为40～100A，偏压为-20～900V，占空比为10～40％。
本发明适宜作为航空发动机压气机叶片、刀具及模具防护涂层。
本发明的优点是1、综合TiN和TiAlN涂层的优点，明显降低了TiAlN涂层与基体之间的应力并保持涂层良好的抗氧化性；2、在不需要对设备改造的前提下，利用不同成分的靶材，通过合理地调整工艺参数，来减少涂层中针孔的数量和直径，消除了薄膜内部的空洞等缺陷，改善涂层的致密性，解决了阻碍离子镀TiAlN涂层应用于防腐蚀领域的涂层结合力，内应力，及高温涂层内扩散问题，以这种方法沉积的涂层，具有较高的膜结合力、高的硬度和抗磨损性能及良好的抗腐蚀性能和抗粒子冲蚀能力；3、耐腐蚀性能良好在600℃，NaCl、水蒸气和空气的综合作用下腐蚀10h，基体压气机叶片材料(1Cr11Ni2WmoV不锈钢)氧化增重4mg/cm2，沉积了TiAlN复合涂层的样品表面平整，未见到明显的腐蚀现象。
图1防护涂层结构示意图。
具体实施例方式实施例1航空发动机压气机叶片，经过表面打磨、去污、丙酮超声清洗及洒精漂洗，装入真空室，镀膜过程中镀件在真空室内公转和自转，靶材分别为含Al 10％、20％、30％(原子百分比)的TiAl合金及纯Ti。涂层总厚度约为6μm首先在基体(1)表面沉积厚度约为1μm的TiN合金涂层(2)，镀膜时间为20min，真空度＜0.01Pa，电子枪束流100A，基体偏压为-700V；然后分别在工件表面依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)，各层的厚度均在1～2μm之间，沉积时间分别为10～20min，真空度为0.3Pa，镀膜时电子枪束流为100A，偏压为-900V，占空比为20％，基体温度为400-480℃。
实施例2航空发动机压气机叶片，经过表面打磨、去污、丙酮超声清洗及洒精漂洗，装入真空室，镀膜过程中镀件在真空室内公转和自转，靶材分别为含Al为10％、20％、30％(原子百分比)的TiAl合金及纯Ti。涂层总厚度厚度为8μm首先在基体(1)表面沉积厚度约为2μm的TiN合金涂层(2)，镀膜时间为20min，真空度＜0.01Pa，电子枪束流90A，基体偏压为-600V；然后分别在工件表面依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)，各层厚度均为1～2μm，沉积时间分别为10～20min，真空度为0.3Pa，镀膜时电子枪束流为900A，偏压为-800V，占空比为20％，基体温度为400～480℃。
实施例3航空发动机压气机叶片，经过表面打磨、去污、丙酮超声清洗及洒精漂洗，装入真空室，镀膜过程中镀件在真空室内公转和自转，靶材分别为含Al为10％、20％、30％(原子百分比)的TiAl合金及纯Ti。涂层总厚度约为7μm首先在基体(1)表面沉积厚度约为1μm的TiN合金涂层(2)，镀膜时间为20min，真空度＜0.01Pa，电子枪束流80A，基体偏压为-700V；然后分别在工件表面依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)，各层厚度均约为1～2μm，沉积时间分别为10～20min，真空度为0.3Pa，镀膜时电子枪束流为80A，偏压为-900V，占空比为20％，基体温度为400～480℃。
权利要求
1.一种防护涂层，其特征在于所述涂层是多层TiAlN/TiN涂层。
2.按照权利要求1所述防护涂层，其特征在于所述涂层是多层TiAlN/TiN涂层；涂层所用靶材为TiAl合金和纯Ti，其中TiAl合金的含Al原子百分比为10％～30％。
3.按照权利要求2所述防护涂层，其特征在于所述多层TiAlN/TiN涂层是TiAl30N-TiAl20N-TiAl10N-TiN梯度涂层；其中TiN合金涂层(2)直接沉积在基体(1)表面，然后在TiN合金涂层(2)表面先后依次沉积有TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)。
4.按照权利要求1～3其中之一所述防护涂层，其特征在于各层涂层厚度均为0.5～2μm，涂层总厚度为2～10μm。
5.一种如权利要求1所述防护涂层的制备方法，其特征在于选用含Al原子百分比为10％～30％的TiAl合金及纯Ti作为靶材，制备多层TiAlN/TiN涂层。
6.按照权利要求5所述一种防护涂层的制备方法，其特征在于首先在基体(1)表面用多弧离子镀的方法制备TiN合金涂层(2)；然后在TiN合金涂层(2)表面先后依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)。
7.按照权利要求5所述一种防护涂层的制备方法，其特征在于沉积过程中环境温度300～550℃。
8.按照权利要求5所述一种防护涂层的制备方法，其特征在于沉积过程中环境温度为400～480℃。
9.按照权利要求5所述一种防护涂层的制备方法，其特征在于在基体(1)表面沉积TiN合金涂层(2)时，镀膜时间为1～20min，真空度＜0.01Pa，调整电子枪束流在40～100A，基体(1)偏压为-100～700V。
10.按照权利要求5所述一种防护涂层的制备方法，其特征在于在基体(1)表面沉积TiN合金涂层(2)之后，分别在TiN合金涂层(2)表面用多弧离子镀的方法先后依次沉积TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)；其中TiAl10N层(3)、TiAl20N层(4)及TiAl30N层(5)的各层沉积时间均为10～20min，真空度要求为0.15～0.4Pa，镀膜时电子枪束流为40～100A，偏压为-20～900V，占空比为10～40％。
全文摘要
一种防护涂层，选用TiAl合金(含Al原子百分比为10％～30％)和纯Ti为靶材。所述涂层是施加中间层的TiAlN/TiN梯度涂层。其中TiN合金涂层(2)直接沉积在基体(1)表面，然后在其表面依次沉积TiAl
文档编号C23C14/46GK1858295SQ20051004636
公开日2006年11月8日 申请日期2005年4月30日 优先权日2005年4月30日
发明者谢冬柏, 辛丽, 朱圣龙, 冯长杰, 王世臣, 王福会, 李明升 申请人:中国科学院金属研究所