专利名称：一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种生产高纯及超高纯材料的高真空原位精炼装置，属于冶金和化工行业中高纯及超高纯材料冶炼领域。
背景技术：
高纯材料如高纯金属、高纯非金属以及高纯无机化合物材料等在制备化合物半导体材料与器件以及航空、航天等领域有着广泛的应用，如II-VI、III-V族化合物半导体中使用的锌、镁、钙、铝、砷、磷等金属与非金属材料其纯度要求在99.999％(5N)以上，否则过多的杂质会严重影响半导体材料的结晶性以及光电特性，从而使器件性能大大下降。目前，高纯金属的生产多采用真空蒸馏方法或区域熔炼法等，如中国专利98113973.6，200320115091.0，200320115092.5以及外国专利KR2004022842-A，RU2236476-C1，JP10121163-A等报道的提炼设备及方法，在金属处于高温时，其真空度一般在10帕到0.01帕之间，真空室中的剩余气体还相当多，这对于活泼金属的提炼相当有害；另外，在提炼高纯金属过程中，对不同杂质的分离与去除效果差别很大，缺乏同时高效去除高饱和蒸汽压和低饱和蒸汽压杂质的方法，因而影响总的提纯效果。目前高纯金属的生产普遍采用湿法生产工艺，对环境危害大，同时产品质量不稳定。另外，对一些无机化合物材料多采用反应法制得，尚缺乏高效的提纯手段。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种全新的提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，可以大大提高提纯效果，不仅质量稳定可靠，而且对环境友好的高纯材料的提炼技术和设备具有重要的工业应用价值。
为实现上述目的，本发明一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置包括真空系统、提炼腔、扩散炉、坩锅、进料取料系统、保护气体装置和工业智能温度控制器(简称温控器)；进料取料系统与提炼腔相连，扩散炉安装在提炼腔底部，坩锅设置在扩散炉内，温控器通过热偶补偿线及导线与扩散炉相连，真空系统分别与扩散炉和保护气体装置相连，扩散炉中设置有两根独立的加热丝，即上部加热丝与下部加热丝，可分别加热坩锅的上部与下部，以形成上高下低或上低下高的温度分布；所述坩锅的口上还安装一坩锅盖，坩锅盖上均匀分布小孔。
进一步地，所述真空系统包括前级泵、分子泵、离子泵和真空度测量仪，分子泵与前级泵相连，所述前级泵包括机械泵或干泵等真空泵，所述前级泵与分子泵之间安装电阻规和离子规或复合规。
进一步地，所述提炼腔分为上下两部分，通过一闸板阀连接，提炼腔上部与所述分子泵通过另一闸板阀连接，提炼腔下部与所述离子泵相连，提炼腔上部还安装离子规或复合规。
进一步地，所述进料取料系统由安装在提炼腔上部的拨叉、磁力手、快速进料阀门、观察窗、腔内壁挂钩以及透明密封箱组成，透明密封箱与所述提炼腔上部相连。
进一步地，所述保护气体装置包括高压气瓶、减压阀、气路以及漏阀，保护气体装置分别与所述分子泵的进气口以及透明密封箱进气口相接。
进一步地，所述提炼腔上部还安装一用于收集高饱和蒸汽压杂质的冷凝挡板。
进一步地，所述坩锅的上部装有提手，可与所述拨叉配合将坩锅从扩散炉里取出，并移至提炼腔上部，再由进料阀门取出。
本发明利用双加热丝扩散炉独立控制坩锅上部与下部的温度，在不同阶段形成上高下低和上低下高的温度分布，在高真空条件下两步法分别去除高饱和蒸汽压和低饱和蒸汽压杂质，第一步坩锅按照上高下低的温度分布分段升温去除高饱和蒸汽压杂质，第二步坩锅形成上低下高的温度分布，将下部温度升至最高点保持若干时间，让处于下部的原料蒸发，并在坩锅口附近温度较低的地方结晶或冷凝，将提纯材料与低饱和蒸汽压杂质分离，从而获得高纯材料。此外，本发明还具有如下优点1，本发明高真空原位精炼装置通过密封箱与提炼腔的紧密连接完全与大气隔离，整个生产过程都在保护气体下进行，同时根据材料特点，可灵活选用保护气体，从而极大地减少了空气中多种成分对高纯材料的污染；2，在提炼材料时，整个提炼腔保持高真空状态，本底气压在1×10-4帕以下；进料时，提炼腔上部充保护气体，但提炼腔下部与上部通过闸板阀隔开，并利用离子泵抽气，仍然保持高真空状态，从而有效地减少了提炼时处于高温的高纯材料与残余气体的反应与复合，大大地减少了气体对材料的影响，特别适合活泼材料的提纯；3，生产时，工作人员与提炼材料完全隔离，劳动条件好；提炼时产生的有毒蒸汽可通过真空系统排放或在冷凝挡板中收集，污染小；
4，本发明装置结构简单，牢固耐用，操作简单、便利，产品质量稳定；5，本发明非常适合通过透明密封箱多台串联组合，并形成流水线，生产效率高，产量大。
图1为本发明用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置的框图。
1提炼腔，2真空系统，3扩散炉，4坩锅，5进料取料系统，6保护气体装置，7温控器。
图2为本发明高真空原位精炼装置主体结构示意图。
8提炼腔上部，9提炼腔下部，10、41闸板阀，11透明密封腔，3扩散炉，4坩锅，7温控器，12分子泵，13前级泵，14离子泵，15离子规或复合规，16电阻规，17保护气瓶，18冷凝挡板。
图3为进料取料系统结构示意图。
11透明密封箱，19快速进料阀门，20拨叉，21磁力手，22观察窗，23腔内壁挂钩，4坩锅，24手套口。
图4为本发明中用于提炼高纯材料的特制扩散炉结构示意图。
25炉体外壳，26防辐射金属圆筒，27PBN绝缘支架，28上部加热丝，29下部加热丝，30上部热偶，31下部热偶，32多层防辐射金属片，33真空法兰，34热偶接头，35电源接头。
图5为本发明中用于提炼高纯材料的坩锅结构示意图。
36坩锅主体，37坩锅盖，38坩锅挂钩。
图6为应用本发明装置提炼高纯镁前后的实物照片。
39提炼前纯度为99.95％的镁粒，40提炼后得到的再结晶镁粒团簇。
具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制。
如图1所示的本发明高真空原位精炼装置的框图，该装置包括提炼腔1、真空系统2、扩散炉3、坩锅4、进料取料系统5、保护气体装置6以及工业智能温度控制器(简称温控器)7。真空系统2沿着横向与提炼腔1相连，保护气体装置6通过阀门与真空系统2相连；而扩散炉3以及进料取料系统5沿着纵向分别与提炼腔1的下部及上部连接，温控器7通过热偶补偿线以及电源导线与扩散炉3相连。
如图2所示的本发明高真空原位精炼装置主体结构示意图，其中提炼腔1由提炼腔上部8以及提炼腔下部9组成，它们通过闸板阀10连接；提炼腔上部8与透明密封箱11连接，提炼腔下部9与扩散炉3连接，而扩散炉3通过热偶补偿线以及电源导线与温控器7相连。真空系统2由分子泵12，前级泵13、离子泵14、离子规15以及电阻规16组成。分子泵12通过一闸板阀41与提炼腔上部8连接，分子泵12又通过漏阀、调压阀与保护气瓶17连接。离子泵14通过一闸板阀10与提炼腔下部9连接。闸板阀10上部还安装一冷凝挡板18用于冷凝从坩锅口扩散出来的各种蒸汽，可更换，实用方便。
如图3所示的进料取料系统结构示意图，该系统由透明密封箱11、快速进料阀门19、拨叉20、磁力手21、观察窗22、腔内壁挂钩23以及坩锅4组成。进料时，首先在透明密封箱中将适量原料装入坩锅内，然后将坩锅4挂在腔内壁的挂钩23上，盖严进料阀门19。抽高真空，然后打开提炼腔1闸板阀10，利用拨叉20将坩锅4放入扩散炉3中。而在取料时，利用拨叉20将坩锅从扩散炉3中取出，并挂在挂钩23上；关闭闸板阀10，停分子泵12，机械泵，充保护气，打开进料阀门19，取出坩锅4放至透明密封箱11；然后将材料从坩锅4中取出，选取中间的再结晶部分进行取样、检测，对合格产品进行封装。透明密封箱11两侧有手套口24，相关操作通过手套24进行，整个生产过程中，高纯材料与大气隔开，确保产品质量稳定可靠；同时，工作人员与提炼材料完全隔离，生产条件好。
如图4所示为提炼高纯材料的扩散炉结构示意图，其特征在于在PBN绝缘支架27上绕有上、下两层独立加热丝，即上部加热丝28和下部加热丝29，可实现对坩锅4上、下部温度的独立控制，在不同阶段形成上高下低和上低下高的温度分布。在高真空条件下两步法提炼材料，从而分别去除高饱和蒸汽压和低饱和蒸汽压杂质，第一步坩锅4按照上高下低的温度分布分段升温去除高饱和蒸汽压杂质；高饱和蒸汽压杂质从原料中蒸发然后从坩锅盖的小孔中排出，凝结在冷凝挡板上或被真空系统抽走；坩锅4上部温度高的目的是阻止杂质蒸汽在上部凝结。第二步坩锅4形成上低下高的温度分布，将下部温度升至最高点保持若干时间，让处于下部的原料蒸发，并在坩锅4口附近温度较低的地方再结晶，将提纯材料与低饱和蒸汽压杂质分离，达到提炼高纯材料的目的。如图4所示，炉子的其他部分为炉体外壳25，多层防辐射金属圆筒26，上部热偶30，下部热偶31，多层防辐射金属片32，真空法兰33，热偶接头34，电源接头35；其中炉体外壳25、防辐射金属圆筒26、加热丝均为高纯难熔材料如不低于99.99％的高纯钽、铌、钼等，确保被提炼原材料在高温下无污染。
如图5所示为坩锅的结构示意图，其特征在于坩锅主体36口上有一坩锅盖37，可与坩锅紧密接合，坩锅盖上有均匀分布的孔径为1mm左右的小孔用来排出高饱和蒸汽压杂质。在坩锅中装上数量合适的原料使得在提炼时原料整体都位于炉子下部加热丝控制的区域，也就是原料上表面不高于下部加热丝的上端。装完料后，盖上坩锅盖37；坩锅主体上部有挂钩38，可与拨叉配合移动坩锅，进行进料与取料的操作。坩锅主体采用高纯PBN、高纯石英或高纯陶瓷等材料制成，坩锅盖、挂钩采用高纯难熔材料如高纯钽、铌、钼、PBN、石英、高纯刚玉陶瓷等制成，从而确保被提炼原材料在高温下无污染。
如图6所示为应用本发明装置提炼高纯镁前后的实物照片。提炼前的镁粒38为市售99.95％金属镁，利用本发明装置提炼后，在坩锅口附近获得了再结晶的镁粒团簇40。我们利用感应耦合等离子体发射光谱仪对提炼前、一次提炼以及二次提炼后的金属镁的纯度以及所包含的主要杂质如高饱和蒸汽压杂质锌、低饱和蒸汽压杂质硅和铁进行了测试，其结果如表1所示；结果表明利用本发明高真空原位精炼装置一次提炼后金属镁的纯度达到99.995％以上，而二次提炼后的纯度达到99.9992％以上完全满足半导体材料与器件、航空和航天等尖端行业的需求，具有很大的经济效益与社会效益。
表1本发明一次提炼、二次提炼所得高纯镁的纯度以及所含主要杂质与提炼前的分析比较
权利要求
1.一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，该装置包括真空系统、提炼腔、扩散炉、坩锅、进料取料系统、保护气体装置和工业智能温度控制器；进料取料系统与提炼腔相连，扩散炉安装在提炼腔底部，坩锅设置在扩散炉内，温控器通过热偶补偿线及导线与扩散炉相连，真空系统分别与扩散炉和保护气体装置相连，扩散炉中设置有两根独立的加热丝，即上部加热丝与下部加热丝，可分别加热坩锅的上部与下部，以形成上高下低或上低下高的温度分布；所述坩锅的口上还安装一坩锅盖，坩锅盖上均匀分布小孔。
2.根据权利要求1所述的一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，所述真空系统包括前级泵、分子泵、离子泵和真空度测量仪，分子泵与前级泵相连，所述前级泵包括机械泵或干泵等真空泵，所述前级泵与分子泵之间安装电阻规和离子规或复合规。
3.根据权利要求2所述的一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，所述提炼腔为上下两部分，通过一闸板阀连接，提炼腔上部与所述分子泵通过另一闸板阀连接，提炼腔下部与所述离子泵相连，提炼腔上部还安装离子规或复合规。
4.根据权利要求3所述的一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，所述进料取料系统由安装在提炼腔上部的拨叉、磁力手、快速进料阀门、观察窗、腔内壁挂钩以及透明密封箱组成，透明密封箱与所述提炼腔上部相连。
5.根据权利要求4所述的一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，所述保护气体装置包括高压气瓶、减压阀、气路以及漏阀，保护气体装置分别与所述分子泵的进气口以及透明密封箱进气口相接。
6.根据权利要求5所述的一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，所述提炼腔上部还安装一用于收集高饱和蒸汽压杂质的冷凝挡板。
7.据权利要求6所述的一种用于提炼高纯材料的高真空原位精炼装置，其特征在于，所述坩锅的上部装有提手，可与所述拨叉配合将坩锅从扩散炉里取出，并移至提炼腔上部，再由进料阀门取出。
全文摘要
本发明公开了一种用于提炼高纯以及超高纯材料的高真空原位精炼装置，该高真空精炼装置由提炼腔、真空系统、扩散炉、坩锅、进料取料系统、保护气体装置以及工业智能温度控制器通过真空管件、气路以及导线等将各部分连接构成精炼装置整体。该装置具有分阶段分别有效去除高饱和蒸汽压杂质以及低饱和蒸汽压杂质的突出优点，同时提炼过程始终保持高真空状态，并且整个生产过程与大气隔离，极大地减少了大气对原料的污染，该装置具有产品质量高、生产能力大、性能稳定、可靠，适合于高纯以及超高纯材料的生产，特别是高活性高纯材料的制备。
文档编号C22B26/00GK1743474SQ20051010568
公开日2006年3月8日 申请日期2005年9月30日 优先权日2005年9月30日
发明者杜小龙, 曾兆权, 袁洪涛, 薛其坤, 贾金锋, 李含冬, 王喜娜 申请人:中国科学院物理研究所