磁粉芯用复合粉末、磁粉芯及它们的制备方法

专利名称：：磁粉芯用复合粉末、磁粉芯及它们的制备方法
技术领域：
：本发明属于功能材料领域，涉及磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法。
背景技术：
：作为现有技术，目前金属磁粉芯种类主要有铁粉芯、铁硅粉芯、Sendust粉芯、Hi-Flux粉芯、MPP粉芯、及近年来开发的非晶磁粉芯、纳米晶磁粉芯。这些磁粉芯具有各自的特点，其应用领域也各不相同。作为与本发明申请有关的现有技术文献包括专利文献l:中国发明专利CN1373481A专利文献2:中国发明专利CN1487536A专利文献3:美国发明专利US6，827，557专利文献4:美国发明专利US6,594,157专利文献5:美国发明专利US1,669,642专利文献6:日本发明专利JP08-037107铁粉芯是研究开发最早的金属磁粉芯，其铁含量一般在99%以上，磁导率最大可以达到90，主要特点是价格低廉，损耗较高，温度特性优良。由于原材料廉价，铁粉芯在低成本领域内应用广泛，其中应用最广泛的是消耗品。铁硅粉芯，一般含硅为10°/。以下，磁导率比铁粉芯稍高，具有比较优越的直流偏置特性，在较大直流偏置条件下应用广泛。Sendust粉芯，是一种具有较高性能价格比的磁粉芯，其成分中含有10-15原子百分比的硅和铝，其余为铁(参见日本发明专利JP08-037107),最大磁导率可以达到125。与铁粉芯相比，Sendust粉芯价格稍高，损耗较低，最大磁导率也较高。由于磁致伸缩系数低，其工作过程中的噪音也低，因此该粉芯作为EMI电感得到了广泛的应用。Hi-Flux粉芯，其成分一般为铁50at°/,镍50at%(参见美国发明专利US1,669，642)，最大磁导率可以达到160。Hi-Flux粉芯,设计的工作点高达6500高斯，具有最高的抗直流偏压能力。目前主要用作储能电感、扫描变压器，特别适合作为直流和线形频率的噪声滤波电感(如开关电源的差模电感等)。和铁硅铝粉芯相比，Hi-Flux粉芯，工作点高，抗偏压能力强，价格比较昂贵。MPP粉芯其成分原子百分比通常为Fe17Ni81Mo2,最大磁导率可以达到500以上，是所有磁粉芯中磁导率范围最宽的。MPP粉芯的特点是温度稳定性好，损耗低，工作噪音小，工作点也较高。MPP粉芯综合性能是目前磁粉芯中最优越的，价格也最高昂。纳米晶磁粉芯目前主要采用的是FeCuNbSiB系纳米晶合金(参见中国发明专利CN1373481A，美国发明专利US6，827,557)，其成分原子百分比满足Fe为70-75%，NbCu为4%，SiB为26-21%，最大》兹导率可以达到120。纳米晶磁粉芯具有良好的频率特性。由于粉末通常是采用带材球磨的方法获得，粉末存在异形化问题，绝缘也比较困难，损耗较高。非晶磁粉芯目前主要采用Fe基块体非晶体系，按原子百分比Fe含量通常为70-75,其余为P、Si、B、C、Al等非晶形成元素及部分抗氧化元素如Cr、Mo等(参见中国发明专利CN1487536A，美国发明专利US6，594,157)。铁基非晶磁粉芯，磁导率较低，目前可以达到100左右，损耗是所有磁粉芯中最低的。综上所述，现有的磁粉芯产品，在性能上有各自特点，价格差异很大，应用领域也各自不同。总体而言，其性能有不足之处，有提高的余地；价格，尤其是Hi-FluxP粉芯和MPP粉芯，价格较高，有较大的下降空间。具体而言，目前金属磁粉芯的制备方法主要采取的工艺为1、粉末筛分；2、与绝缘物质混合；3、压制成型；4、退火处理；5喷漆处理。这种工艺采用的绝缘物质通常为绝缘性能比较好的金属氧化物、硅酸盐类、矿物质和树脂等。绝缘物质的作用是将金属粉末相互隔离，避免金属粉末相互连接导致损耗高、磁导率随频率增加而迅速下降，其本身没有磁性，因此一般绝缘物质的含量比较适中，通常为1%以上，5%以下。如果绝缘物质量太少，难以达到绝缘效果；如果量过多，导致磁粉芯磁导率减低，体积增大。也就是说，目前磁粉芯制备添加绝缘物质，一定程度上造成磁导率的损失问题；且由于加入量的限制，一定程度上造成绝缘难以充分的问题，从而损耗难以达到更低的问题。
发明内容本发明的目的是针对传统金属磁粉芯性能在使用单一粉末制备时，其磁粉芯的其它需求特性不够理想的问题，提供一种通过混合两种或两种以上金属合金粉末制备磁粉芯用复合粉末及其磁粉芯制备方法，制备具有综合、全面需求特性的磁粉芯粉末其磁粉芯。本发明的另一目的是针对传统磁粉芯为了降低损耗而加入非磁性绝缘材料作为绝缘剂、使磁粉芯磁导率有所降低的问题，得到一种低损耗磁粉芯，能同时改善磁导率和磁粉芯损耗。为了实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案本发明的一个方面是提供了一种磁粉芯用复合粉末，是由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为粉末A为50-96wt%，粉末B为4-50wt%,其中粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；粉末B与粉末A具有不同需求特性，且选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的至少一种。所述需求特性是磁导率、损耗、高频性能、抗直流偏置特性、温度稳定性和成本中的一种。本发明的另一方面是提供了一种低损耗磁粉芯用复合粉末，是由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为粉末A为80-96wt°/。，粉末B为4-20wt%，其中所述粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；所述粉末B是具有高绝缘性能的铁基非晶软磁粉。本发明的第三方面是提供了一种磁粉芯用复合粉末的制造方法，包括如下步骤a、根据不同的需求特性，分别制备粉末A和粉末B;b、将制备完成的粉末A和粉末B分别进行筛分；c、将不同种类的粉末采用各自所需工艺进行分别退火处理；d、将粉末A和粉末B均匀混合，其质量百分比的含量为粉末A为50-96%，粉末B4-50%,其中粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；粉末B与粉末A具有不同需求特性，且选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的至少一种。本发明的第四方面是提供了一种低损耗磁粉芯用复合粉末的制造方法。本发明的第五方面是提供了一种磁粉芯及其制备方法，包括如下重量百分比的组分绝缘剂O.2%-7%,粘接剂O.1-5%，润滑剂0.01-2%，其余为上述的复合粉末。将上述干燥粉末压在500MPa-3000MPa压力下制成磁粉芯，磁粉芯退火处理和喷漆处理。本发明的第六方面是提供了一种低损耗磁粉芯及其制备方法，包括如下重量百分比的组分绝缘剂4%-20%，该绝缘剂为具有绝缘性的铁基非晶软磁粉末；粘接剂0.1-5%,其余为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种。将上述混合均匀的复合粉末与粘结剂均匀混合，并干燥混合粉末，向经干燥的粉末中加入润滑剂，把干燥好的粉末放入磁粉芯模具，用500MPa-3000MPa的压力下成型，压制好的磁粉芯进行退火处理和磁粉芯喷漆处理。综上所述，本发明得到的技术方案进行了如下改进磁粉芯用复合粉末磁粉芯用复合粉末是采用现有铁粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的两种或两种以上进行均匀混合，制备出磁粉芯用复合粉末，并通过磁粉芯制备方法制备成具有综合、全面需求特性的磁粉芯。具体而言，是将铁粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中，性能、价格具有互补性的两种或两种以上粉末进行混合，制备出磁粉芯用复合粉末，并通过磁粉芯制备工艺制备成具有综合、全面需求特性的磁粉芯。本发明磁粉芯的综合、全面需求特性通过以下几种方式实现1、保持使用性能，降低价格。2、提高使用性能，保持或降低价格。3、大幅度提高性能，价格有所提高。4、大幅度降低价格，性能有所降低。更具体而言，本发明所述复合粉末，可以是采用比较廉价的铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉中的至少一种与比较昂贵的铁镍粉末、铁镍钼粉末均匀混合而成。这种复合粉末价格和铁镍粉末、铁镍钼粉末相比价格有较大程度的降低，性能也比较优越，具有更高的性能价格比。本发明复合粉末还可以是采用其磁粉芯高频下品质因素较高的铁基非晶粉末与其它磁粉芯高频下品质因素较低的铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉均匀混合而成。复合粉末和原有粉末制备的磁粉芯相比价格保持不变或略有升高，但其磁粉芯的高频品质因数得到有效提升，因此具有更综合、全面需求特性的磁粉芯。本发明复合磁粉芯，采用两种或两种以上粉末进行混合时，其粉末质量百分比满足，除质量最大的粉末外，其余粉末质量百分比之和不小于4%。若较少的粉末含量过少，复合磁粉芯的互补优势难以充分发挥，需求特性难以得到改善。本发明磁粉芯用复合粉末中B粉末优选含量为1Owt%以上，更优选2Owt%以上。复合磁粉芯的制备方法包括以下步骤1、粉末制备；2、粉末筛分及性能检测；3、粉末退火处理；4、粉末混合；5、复合粉末与绝缘剂、粘接剂及润滑剂进行混合并干燥成千粉；6、粉末压制成磁粉芯；7、对磁粉芯进行退火处理；8、磁粉芯喷漆处理；步骤l制粉本发明复合粉末中，各粉末制备工艺采用现有工艺方法制备。例如，非晶粉末采用雾化方法制备，纳米晶粉末采用破碎方法制备。歩骤2粉末筛分本发明粉末的筛分，可以采用实验筛，标准拍击式震动筛、其他类型的震动筛和气流式粉末分级设备等实现。歩骤3粉芯分别退火本发明磁粉芯用复合粉末由两种或两种以上粉末组成，由于粉末在混合后不能实现对各种粉末的单独处理，因此必须在混合前对各粉末进行充分处理，使各粉末在退火前达到比较理想的磁性能状态。例如采用水雾化非晶粉末与破碎方法制备的MPP粉末进行混合。MPP粉末的退火温度为600。C以上，而非晶粉末的退火工艺为其晶化温度以下，通常不高于500°C。退火过程中为防止粉末氧化，本发明优选在真空状态或保护气氛下进行。这两种粉末混合后，难以通过处理使两种粉末同时达到比较理想的磁性能状态。因此本发明磁粉芯制备方法，粉末退火时，应将不同种类的粉末在混合前采用各自工艺进行退火处理。步骤4粉末混合本发明磁粉芯用复合粉末，为两种以上粉末混合而成，粉末混合的均匀性对磁粉芯性能有直接的影响。混合不均勻，难以充分体现复合粉末的优势。粉末混合过程中，应采用适当的混合时间进行混合，混合时间为1-60分钟。混合时间少于1分钟，粉末难以充分混合均匀；混合时间大于60分钟，均匀度不会增加，降低均匀度。歩骤5磁粉芯中的各种组分为了提高磁粉芯电阻率，降低涡流损耗，提高高频下的磁导率，本发明优选以下种类的绝缘剂与复合粉末进行混合绝缘1、氧化物粉末，如Si02、Cao、A1203，Ti02等，氧化物粉末通常性质稳定，绝缘、耐热性能好，并且价格低廉。2、硅酸盐类，磷酸盐类等。3其他矿物粉，如云母粉、高岭土等。4、化学方法生成的表面薄膜或发生的表面氧化。采用上述绝缘剂对复合粉末进行绝缘，绝缘剂重量百分比应为混合物总重量的0.2wt%-7wt。/。之间。如果绝缘剂过少，复合粉末难以得到比较充分的隔离，接触较多；或者绝缘层太薄，在电磁感应作用下容易被击穿失去绝缘作用，从而磁粉芯损耗大，高频磁导率低。如果绝缘剂过多，粉末之间的间隔过大，磁粉芯磁导率降低。绝缘剂更优选的重量百分比范围为0.5w"/。到5wt%。本发明优选以下种类粘接物质作为粘接剂1、有机物粘接剂，如环氧类树脂，环氧类树脂作为粘接材料目前工业上已经普遍使用，尤其是在和固化剂混合使用后粘接效果更佳。2、无机粘接剂，如磷酸盐类等，无机粘接剂的优点是耐热性佳，并且本身具有优良的绝缘性能，有绝缘和粘接的双重作用，其量可以适当增加，从而可以充分的粘接粉末。采用上述粘接剂，其粘接剂含量占混合物百分比为0.1-5%。如果粘接剂含量过多，磁粉芯性能下降，磁导率降低。粘接剂含量过低，则起不到作用。润滑剂的混合，其作用在于1、使粉末在压制时易于流动，从而提高磁粉芯密度，2、磁环和压制模具不易发生粘接，从而易于脱模。本发明优选硬脂酸盐润、滑石粉等作为润滑物质，其重量应不大于混合物重量的2wt。/。。如果润滑剂过多，会造成磁粉芯中复合粉末密度下降，从而磁粉芯性能恶化，磁导率降低。为了得到绝缘混合充分、粉芯致密、磁性能优良的复合磁粉芯，本发明优选绝缘剂、粘接剂与润滑剂的总量占混合物总重量的0.5wty。到10wt°/。；更优选重量百分比为lwt到7wt°/。。歩骤6压制成型本发明复合粉末成型压力优选500MPa-3000MPa。压力小于500MPa,粉末难以成型，或成型后有裂紋存在，磁导率低，》兹粉芯性能不佳。压力大于3000MPa，模具承受压力大，容易损坏，且粉末绝缘困难，粉芯损耗高，品质因数不佳，因此不好。^f兹粉芯成型压力更优选800MPa到2500Mpa。歩骤7磁粉芯退火复合磁粉芯粉末在制备过程中受到压机的挤压作用，磁粉芯内部存在着应力，这些应力影响磁粉芯的性能。通过对复合磁粉芯进行退火处理，可以达到消除内应力和改善磁性能的目的。复合磁粉芯退火处理温度应满足下列条件1、退火温度要同时适合两种粉末。例如粉末中含有纳米晶粉末，粉末热处理温度不应高于纳米晶粉末的二次晶化温度。2、在满足调节l的情况下，退火温度应尽量高，粉芯退火温度过低、热扰动较小，粉芯内部应力难以得到充分消除，磁性能难以得到充分提升。一般而言，要充分消除内应力，退火温度为35(TC以上。3、退火温度不宜太高，否则会造成绝缘粘接物质失去原有作用。例如采用环氧树脂作为粘接物质，当温度为600。C，很容易造成环氧树脂失效，粉末粘接强度降低，磁芯易碎，绝缘性不好，品质因数下降等问题。粉芯退火温度为600。C以下为宜。复合粉芯退火时间应满足下列条件1、粉芯退火时间应小于5小时。因为退火时间过长，效率低，增加制造成本。2、粉芯退火时间应大于5分钟，因为退火时间过短，批量处理时难以达到均匀处理之目的，粉芯性能难以均一。3、粉芯退火时间优选30分钟到90分钟之间。上述退火过程，本发明优选在保护气氛下进行，保护气氛可以是真空状态、氢气状态、氮气状态或氩气状态。步骤8石兹粉芯喷漆处理为达到保护磁粉芯避免出现掉粉现象及受到空气等的侵蚀，导致磁性能恶化，需要对磁粉芯进行喷漆保护，喷漆材料优选固化应力比较小的环氧树脂或环氧树脂与聚酯混合物。喷涂厚度优选50jam到300)im。更进一步，根据上述复合磁粉芯的原理，本发明的发明人特别提出了制备低磁粉芯损耗的技术方案，即提供一种低损耗磁粉芯及其制备方法如下:4氐损M粉芯的原理本发明的低损耗磁粉芯用复合粉末，是由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为粉末A为80-96wt°/。，粉末B为4-20wt。/。，其中所述粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁4臬钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；所述粉末B是具有高绝缘性能的铁基非晶软磁粉。果的软磁合金粉末，其作用体现在两个方面一是作为绝缘物质，二是作为磁粉芯用软磁粉末。其中绝缘剂采用铁基非晶态软磁粉末，这种铁基非晶态软磁粉末成分为(Fe卜XMX)10—PJbDc;其中，M为Co、Ni中的一种以上，T为A1、C、B、Si中的三种以上，D为Sn、Cr、Mn、Mo、W、V、Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、Pt、Pd、Au中的一到种以上，x为0.01-0.16;a为8-15,b为10-25，c为O.5-6。此粉末具有良好的非晶形成能力，用水雾化方法可以实现大规模生产。铁基非晶态软磁粉末的氧含量4000ppm-<20000ppm，小于4000ppm，达不到绝缘效果；大于20000ppm,石兹性能受到影响。初始》兹导率m1>30000,矫顽力HC<70A/m(表A),具有非常好的软磁特性。铁基非晶态软磁粉末作为绝缘剂，一方面是为了绝缘磁性粉末降低磁粉芯损耗，另一方面是为了弥补传统绝缘剂造成的磁粉芯磁导率降低以及利用其良好的软磁特性改善磁粉芯频率特性。绝缘剂含量为4-20wt%,小于4wt%，则起不到利用绝缘剂的作用，大于20wt。/。，则会过多地损失A粉末磁粉芯地磁性能。对于形成绝缘性表面的过程，可以采用多种制备工艺，包括但不限于在冶炼过程中取消脱氧步骤，采用水雾化工艺制备；采用水蒸气雾化工艺制备；减小该粉末的粒度。粉末B与粉末A粒度比的为1/2~1/20。这样粉末B颗粒可以有效地填充粉末A之间的孔隙，提高磁粉芯密度。表A铁基非晶态粉末基本性能材料初始磁导率矫顽力居里温度晶化温度铁基非晶态粉末〉30000<70353.1-355.2t:480.0-481.3t:低损M粉芯的制造方法步骤如下①把干燥的非晶态绝缘剂粉末与磁性粉末混合均匀。②在助溶剂[例如酒精或水]的辅助作用下先把粘接剂溶解为溶液，之后把①过程混好的粉末一次性全部倒入粘接剂溶液，溶液与混合粉末的比例为13ml/30g;之后在乳化设备中充分搅拌，搅拌时间在5分钟以上。③搅拌好的粉末混合物于室温下干燥60分钟以上。④在干燥好的粉末还可加入0.5%的润滑剂，润滑剂选自硬脂酸锌或MoS2。⑤干燥好的粉末放入磁粉芯模具，用压机在〉500MPa的压力下成型。压制好的石兹4分芯可以在〉Tc+20。C且〈Tx-20。C的温度范围内退火，退火时间为5~300分钟。⑦磁粉芯喷漆处理。低损M粉芯的优点(1)与现有技术相比，本发明的绝缘剂是非晶态软磁粉末，本身具有良好的软磁特性；其绝缘作用是由于其表面被严重氧化为非导电的金属氧化物，主要是Fe203。(2)加入量可以较高，在4%~20%之间；磁粉芯损耗可以通过改变绝缘剂加入量调节来适应具体需要，同时不降低磁导率。(3)用非晶粉末代替传统绝缘剂粉末，实现了磁导率和损耗的同时改善；(4)制造的磁粉芯在较宽频率范围内实现了磁导率和损耗的同时改善。(5)制造的非晶态软磁粉末是低成本的，由此作为绝缘剂的磁粉芯也会在性能改善的同时降低成本。图1为非晶粉末与MPP粉末混合制备的复合磁粉芯的比磁导率随直流偏置的变化曲线。图2为纳米晶粉末与非晶粉末混合制备的复合磁粉芯磁导率及品质因数随频率的变化曲线。图3为非晶粉末与铁硅铝粉末混合制备的复合磁粉芯磁导率及品质因数随频率的变化曲线。图4为铁硅铝粉末与Hi-Flux粉末混合制备的复合磁粉芯品质因数随频率的变化曲线。图5为铁硅铝粉末与Hi-Flux粉末混合制备的复合磁粉芯的比磁导率随直流偏置的变化曲线。图6为非晶、铁硅铝及Hi-Flux粉末混合制备的复合磁粉芯及Hi-Flux粉芯的品质因数随频率的变化曲线。图7为非晶、铁硅铝及Hi-Flux粉末混合制备的复合磁粉芯及Hi-Flux的比磁导率随直流偏置的变化曲线。图8是用于作绝缘剂非晶态软磁粉末的X射线衍射图。图9是图8所述粉末形貌。图10是采用低损耗磁粉芯制造方法所制造磁粉芯横断面照片。图11是实施例6对MPP磁粉芯改性的结果。图12是实施例7对MPP磁粉芯改性的结果。图13是实施例8对非晶磁粉芯改性的结果。图14是实施例9对非晶磁粉芯改性的结果。图15是实施例IO对纳米晶磁粉芯改性的结果。具体实施方式实施例1本实施例采用水雾化方法制备非晶态FewNi5Al4Sn^。C2B4Si4合金粉末和MPP粉末。其中MPP粉末的预退火工艺为650°Cx60分钟；Fe6,NisAl4Sn2P,(AB4Si4粉末的预退火工艺为450°Cx60分钟，退火过程采用真空气氛。分别筛分得到负300目的粉末，并混合制备复合粉末，混合比例见表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>将复合粉末与i.5wty。的si02粉末、lwt。/。环氧树脂、o.3wty。硬脂酸锌均匀混合并烘干，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2Gpa的压力成型粉末。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为400。C,退火时间为90分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。采用上述方案制备的磁粉芯，其磁导率随直流偏置的变化见图1。由图可见，随着非晶粉末加入量的增加，复合磁粉芯的直流偏置特性与MPP粉芯相比有比较显著的提高。在直流偏置为500e下，非晶粉末含量为25%，比磁导率增加14.1%;非晶粉末含量为50%，比磁导率增加52.5%。而且，加入25%非晶粉末，磁粉芯原材料的价格可降低10%以上。因此通过混合MPP粉末与非晶粉末制备的复合》兹粉芯与MPP粉芯相比，抗直流偏置特性得到提高、成本得到了降低，磁粉芯综合需求特性得到改善。实施例2本实施例采用水雾化方法制备非晶态Fe6,Ni5Al4Sri2P,。C2B4Si4合金粉末。纳米晶Fe73.5Cu:Nb3Sia5B,合金粉末制备方法包括1、通过单辊快淬方法制备非晶态合金带材；2、在氮气气氛下，55(TC等温退火30分钟；3、采用行星式球磨机球磨获得纳米晶粉末。其中Fe^ULSihP^AS"粉末的预退火工艺为450°Cx60分钟，退火过程采用真空气氛；纳米晶粉末的退火工艺为550°Cx30分钟，退火气氛为氮气气氛。分别筛取负400目非晶态Fe69NisAl4Sri2Pi。C2B4Si4和负100目到正200目的纳米晶粉末，并混合制备复合粉末，混合比例见表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>将复合粉末与2wt。/。的Si(U分末、lwty。环氧树脂、0.3wt。/。硬脂酸锌均勻混合并烘千，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2Gpa的压力成型粉末。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为400°C,退火时间为90分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。采用上述方法制备的磁粉芯其磁导率及品质因素随频率的变化曲线见图2。由图可见，非晶粉末的添加可以显著提高磁粉芯品质因素，改善眉兹粉芯频率特性，但有所降低,兹导率。表2中列出了100kHz,500kHz下，复合粉芯与对比例纳米晶粉芯相比品质因数及比磁导率提高比例的具体数据。非晶粉末加入10%,可提高品质因数90%以上。因此，通过混合非晶粉末与纳米晶粉末制备的复合磁粉芯，可以显著提高纳米晶粉芯品质因数，成本则基本保持不变，因此磁粉芯综合需求特性得到显著改善。实施例3本实施例采用水雾化方法制备非晶态Fe6,Ni5Al4Sri2P,。C2B4Si4合金粉末，采用破碎方法制备铁硅铝粉末。其中FeMNi5Al4Sn2P^CASi4粉末的预退火工艺为450°Cx60分钟，退火过程采用真空气氛；铁硅铝粉末的退火工艺为60(TCx30分钟，退火气氛为氢气气氛。分别筛取负400目非晶态Fe6,Ni5Al4Sn2P!。C2B4Si^分末和4失石圭铝4分末，并混合制备复合4分末，混合比例见表3。复合磁粉芯的制备方法与实施例2相同。复合磁粉芯的品质因数及对比铁硅铝粉芯的品质因数见图3，可见非晶粉末的加入可显著提高磁粉芯品质因数。表3中给出了，非晶粉末加入量分别为25%、50%的复合磁粉芯与铁硅铝粉芯相比在1M和3M下的品质因数提高百分比。可见，在lMHz下，品质因素可分别提高68.0°/。、102.2%;而在3MHz下，品质因数可分别提高144.7%、217.5%。该复合磁粉芯价格与原有铁硅铝粉芯相比略有提高。因此，通过混合非晶粉末与FeSiAl粉末制备的复合磁粉芯，可以显著提高品质因数，而^f介格略有上升，需求特性得到了改善。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>实施例4本实施例采用水雾化方法制备Hi-Flux粉末，采用破碎方法制备铁硅铝粉末。其中Hi-Flux粉末的预退火工艺为650°Cx60分钟，退火过程采用氢气气氛；铁硅铝粉末的退火工艺为600°Cx30分钟，退火气氛为氢气气氛。分别筛取负400目Hi-Flux粉末和铁硅铝粉末，并混合制备复合粉末，混合比例见表4。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>匀混合并烘干，混合时采用酒精作为助溶剂。采用2Gpa的压力成型粉末。磁粉芯退火在真空状态下进行，退火温度为550°C，退火时间为30分钟。采用环氧树脂与聚酯混合物对磁粉芯表面进行喷涂，涂层厚度为100um。复合磁粉芯的品质因数及对比铁硅铝粉芯、Hi-Flux粉芯的品质因数见图4,可见复合石兹粉芯与铁硅铝粉芯相比，高频品质因数及高直流偏置下的比磁导率得到比较显著的提高；和Hi-Flux粉芯相比，高频品质因数出现了较大幅度下降，高直流偏置条件下比磁导率下降。因此，通过混合铁硅铝粉末与Hi-Flux粉末制备复合磁粉芯，可以得到一种具有综合、全面需求特性的磁粉芯，可部分替代Hi-Flux粉芯。实施例5本实施例采用水雾化方法制备Hi-Flux粉末及非晶态FeMNisAhSi^P^CAS"合金粉末，采用破碎方法制备铁硅铝粉末。其中非晶粉末的预退火工艺为450°Cx60分钟，退火过程采用真空气氛；Hi-Flux粉末的预退火工艺为65(TCx60分钟，退火过程采用氬气气氛；铁硅铝粉末的退火工艺为60(TCx30分钟，退火气氛为氢气气氛。分别筛取负400目非晶Fe69Ni5Al4Sn2P1QC2B4Si4、Hi-Flux和铁硅铝粉末，并混合制备复合粉末，混合比例见表5。复合磁粉芯的制备方法与实施例2相同。表5序号混合比例品质因素提高比例非晶粉末铁硅铝粉末HighFlux粉末3MHz950%30%20%93.8%对比30100%—复合磁粉芯品质因数及对比Hi-Flux粉芯的品质因数见图6。可见复合磁粉芯与Hi-Flux粉芯相比，中低频下品质因数有所降低，高频品质因数显著提高，在3MHz下品质因数提高93.8%(见表5)。图7中给出了复合磁粉芯及对比HighFlux粉芯的比磁导率随直流偏置的变化曲线。由图可见，复合磁粉芯与HighFlux粉芯具有相当的比磁导率。复合磁粉芯与Hi-Flux粉芯相比原材料价格大幅度下降。因此，可通过混合铁基非晶粉末与Hi-Flux粉末制备复合磁粉芯，与Hi-Flux粉芯相比磁粉芯高频品质因素得到了显著提升，价格显著下降，从而可得到一种综合、全面需求特性的磁粉芯，在高频下替代Hi-Flux粉芯。实施例6用4%的-400目非晶绝缘剂与-400目MPP粉末混合(非晶粉末氧含量为9100ppm),再加入lwt。/。粘结剂，干燥后以40吨的压力制造成环形磁粉芯。为了对比，用云母粉作为绝缘剂制造MPP磁粉芯。制造工艺与非晶绝缘剂磁粉芯一样。图11和表6是其在44(TCx60分钟热处理后性能对比。从结果分析，非晶绝缘剂的加入使磁导率提高，品质因数在一定范围内也有所改善，这说明在4wt%的情况下非晶态绝缘剂的高氧含量在一定程度上改善了磁粉芯损耗，尤其是提高了磁导率，而磁导率提高又主要来源于非晶绝缘剂的磁性能。表6非晶粉和云母粉绝缘剂对MPP的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>实施例7采用-400目MPP粉末与10wt%-400目非晶绝缘剂混合制造磁粉芯，之后采用-400目MPP粉末与10%-400云母粉混合，且用相同的工艺制造磁粉芯。非晶氧含量是9100ppm。结果如图9。图12是淬态结果，可见在不降低磁粉芯损耗的情况下其磁导率有很大提高，且频率特性好，导磁率接近恒定。综合实施例6和7,只有在非晶粉绝缘剂含量达到一定量时才能同时改善磁导率、频率特性和损耗，优选方案是8%~15%。实施例8采用-300-+400目非晶粉末分别与10wt%-400目同成分非晶绝缘剂、10wt。/。云母粉绝缘剂混合制造磁粉芯。-400非晶氧含量是10000ppm,-300~+400目非晶4分氧含量是4000ppm。440°Cx60min退火态结果如图13。结果显示采用非晶绝缘剂不仅在传统绝缘剂磁粉芯基础上提高了磁导率，而且损耗同时明显降低，尤其在高频下；且频率特性好，导磁率接近恒定。实施例9采用-300~+400目非晶粉末分别与10wt%-400目同成分非晶绝缘剂、10wt。/。云母粉绝缘剂混合制造磁粉芯。-400非晶氧含量是500(^111，-300~+400目非晶粉氧含量是3000ppm,非晶粉末成分同实施例8。440°Cx60min退火态结果如图14。结果显示釆用非晶绝缘剂在传统绝缘剂磁粉芯基础上提高了磁导率，且频率特性好，导磁率接近恒定，同时损耗略有降低，这主要来源于非晶态软磁粉末绝缘剂的软磁特性以及较高的氧含量。综合实施例8和9，可以得出结论只有充当绝缘剂的非晶粉氧含量较高时才能同时改善磁导率和损耗。优选氧含量为8000~11000ppm。实施例10此例是不同粒度比对磁粉芯性能的作用比较，具体是用20wt%-400目非晶绝缘剂粉末分别与-100~+200、-200-+400、-400目纳米晶粉末混合，粘结剂含量为lwt%，在40吨压力下成型，绝缘剂氧含量10000ppm，淬态结果如图15。虽然纳米晶粉末粒度增大会导致^磁粉芯涡流损耗增加，但是结果显示品质因数在测量范围内并没有降低，这实际说明了绝缘效果的改善，也就实现了不增加磁粉芯损耗的前提下使磁导率增加，这也就是此发明的技术特征。非晶绝缘剂粉粒度与磁性粉末粒度比的优选方案为1/3~1/8。表7非晶态软磁绝缘剂对不同粒度纳米晶磁粉芯的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>权利要求1、一种磁粉芯用复合粉末，其特征在于，是由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为粉末A为50-96wt％，粉末B为4-50wt％，其中粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；粉末B与粉末A具有不同需求特性，且选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的至少一种。2、根据权利要求1所述磁粉芯用复合粉末，其特征在于，所述需求特性是磁导率、损耗、高频性能、抗直流偏置特性、温度稳定性和成本中的一种。3、根据权利要求1所述复合粉末，其特征在于，所述粉末A是选自成本较高的铁镍粉末、铁镍钼粉末，所述粉末B是选自成本较低的铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉中的至少一种。4、根据权利要求1所述复合粉末，其特征在于，所述粉末A是采用高频下品质因素较高的铁基非晶粉末，所述粉末B是选自高频下品质因素较低的铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉中的至少一种。5、根据权利要求1所述复合粉末，其特征在于，所述粉末B优选范围为10-50wt%。6、一种低损耗磁粉芯用复合粉末，其特征在于，是由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为粉末A为80-96wt°/。，粉末B为4-20wt%,其中所述粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；所述粉末B是具有高绝缘性能的铁基非晶软磁粉。7、根据权利要求6所述低损耗磁粉芯用复合粉末，其特征在于，该复合粉末中所述粉末B为4-20wt°/,其余为粉末A。8、根据权利要求6所述低损耗磁粉芯用复合粉末，其特征在于，该复合粉末中所述粉末B优选范围为8-15wt%，其余为粉末A。9、根据权利要求6所述低损^f兹粉芯用复合粉末，其特征在于，所述粉末B为表面经氧化处理的铁基非晶软磁粉，符合下列条件之一氧含量在400Q-2000Qppm;松装密度P>2.4g/cm3。10、根据权利要求9所述低损耗磁粉芯用复合粉末，其特征在于，所述粉末B为表面经氧化处理的铁基非晶软磁粉，其氧含量优选范围在8000—110000ppm。11、根据权利要求6所述低损耗磁粉芯用复合粉末，其特征在于，粉末B与粉末A粒度比的为1/2~1/20。12、根据权利要求9所述低损耗磁粉芯用复合粉末，其特征在于，粉末B与粉末A粒度比优选范围为1/3~1/8。13、一种磁粉芯用复合粉末的制造方法，其特征在于，包括如下步骤a、根据不同的需求特性，分别制备粉末A和粉末B;b、将制备完成的粉末A和粉末B分别进行筛分；c、将不同种类的粉末采用各自所需工艺进行分别退火处理；d、将粉末A和粉末B均匀混合，其质量百分比的含量为粉末A为50-96%，粉末B4-50%,其中粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；粉末B与粉末A具有不同需求特性，且选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的至少一种。14、根据权利要求13所述的磁粉芯用复合粉末的制造方法，其特征在于，所述的混合时间为l分钟-60分钟。15、一种低损耗磁粉芯用复合粉末的制造方法，其特征在于，包括如下步骤a、根据不同的需求特性，分别制备粉末A和粉末B，使得粉末B具有高绝缘性能；b、将制备完成的粉末A和粉末B分别进行筛分；c、将不同种类的粉末采用各自所需工艺进行分别退火处理；d、将粉末A和粉末B均匀混合，其质量百分比的含量为粉末A为80-96%,粉末B4-20%，其中粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末A具有优先考虑的需求特性；所述粉末B为具有高绝缘性能的铁基非晶软磁粉。16、根据权利要求15所述的低损*€兹粉芯用复合粉末的制造方法，其特征在于，所述粉末B的制备方法为至少下列之一在冶炼过程中取消脱氧步骤，采用水雾化工艺制备；采用水蒸气雾化工艺制备；减小该粉末的粒度。17、一种磁粉芯，其特征在于，包括如下重量百分比的组分绝缘剂0.2%-7%，粘接剂0.1-5%,润滑剂0.01_2%,其余为权利要求1-5任何一项所述的复合粉末。18、根据权利要求17所述的磁粉芯，其特征在于，所述的绝缘剂选自下列各组物质中的至少一种或其组合选自Si02、Cao、A1203,Ti02的氧化物粉末；选自硅酸盐类、磷酸盐类的盐类；选自云母粉、高呤土的矿物粉。19、根据权利要求17所述的磁粉芯，其特征在于，所述的粘接剂为有机物粘接剂和/或无机粘接剂，其中有机物粘接剂选自环氧类树脂、环氧类树脂中的至少一种，无机粘接剂选自磷酸盐类中的至少一种。20、根据权利要求17所述的磁粉芯，其特征在于，所述的润滑剂选自硬脂酸盐润、滑石粉和MoS2中的至少一种或其组合。21、根据权利要求17所述的磁粉芯，其特征在于，所述的绝缘剂优选范围0.5°/。-5°/。。22、一种低损耗磁粉芯，其特征在于，包括如下重量百分比的组分绝缘剂4%-20%,该绝缘剂为具有绝缘性的铁基非晶软磁粉末；粘接剂0.1-5%,其余为铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种。23、根据权利要求21所述的低损耗磁粉芯，其特征在于，所述绝缘剂符合下列条件之一氧含量在4QQG-2GGQQppm;松装密度P>2.4g/cm3。24、根据权利要求22所述的低损^J兹粉芯，其特征在于，所述绝缘剂的表面为被严重氧化为非导电的金属氧化物Fe203、Zn0、Mg0、Cu0、Zr0、A1203。25、根据权利要求22所述的低损井4J兹粉芯，其特征在于，所述粘接剂为环氧树脂、硅酮树脂、丁腈橡胶、聚氨酯中的至少一种。26、根据权利要求22所述的低损耗磁粉芯，其特征在于，该磁粉芯还包括0-0.5%的润滑剂，该润滑剂选自为硬脂酸锌或MoS2。27、一种磁粉芯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤e、采用权利要求1-5任何一项所述的复合粉末与所需含量的绝缘剂、粘接剂及润滑剂混合并干燥成干粉；f、将上述干燥粉末压在500MPa-3000MPa压力下制成磁粉芯；g、磁粉芯退火处理；h、石兹粉芯喷漆处理；28、根据权利要求27所述的磁粉芯制备方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火温度为〉Tc+2(TC至〈Tx-2(TC。29、根据权利要求27所述的磁粉芯制备方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火时间为5~300分钟。30、根据权利要求28所述的磁粉芯制备方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火处理在氬气、氮气或氩气保护气氛，或真空状态下进行。31、一种低损耗磁粉芯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤e、将权利要求6-8所述的低损耗磁粉芯用复合粉末混合均匀；f、将上述混合均匀的复合粉末与粘结剂均勾混合，并干燥混合粉末；g、向经干燥的粉末中加入润滑剂；h、把干燥好的粉末放入磁粉芯模具，用500MPa-3000MPa的压力下成型；i、压制好的磁粉芯进行退火处理；j、磁粉芯喷漆处理。32、根据权利要求31所述的低损^J兹粉芯制备方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火温度为〉1^+20。C至〈Tx-2(TC，退火时间5~300分钟。33、根据权利要求31所述的磁粉芯制备方法，其特征在于，所述的磁粉芯退火处理在氢气、氮气或氩气保护气氛，或真空状态下进行。全文摘要本发明提供了一种磁粉芯用复合粉末、磁粉芯及它们的制备方法，复合粉末是由粉末A和粉末B均匀混合而成，其含量为粉末A为50-96wt％，粉末B4-50wt％，其中粉末A是选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的一种，粉末B是与粉末A具有不同需求特性，且选自铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁基纳米晶粉、铁基非晶粉、铁镍粉和铁镍钼粉中的至少一种。其中，所述粉末B可以是具有高绝缘性能的铁基非晶软磁粉作为绝缘剂，这样可以降低磁粉芯损耗，弥补了传统绝缘剂造成的磁粉芯磁导率降低，利用其良好的软磁特性、改善磁粉芯频率特性。文档编号C21D1/26GK101118797SQ20061008912公开日2008年2月6日申请日期2006年8月4日优先权日2006年8月4日发明者卢志超,周少雄,亮张,李健靓,李德仁,俊王,赵同春,峰郭,陆曹卫申请人:安泰科技股份有限公司