专利名称：碳纤维混杂增强镁基高模复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料技术领域的制备方法，具体是一种碳纤维混杂增强镁基高模复合材料及其制备方法。
背景技术：
金属基复合材料是用两种或两种以上材料通过某种方法复合而成，目的是更有效地发挥不同材料各自的特性，并赋予单一使用材料该材料所不具备的优良的复合性能。近年来，随着汽车和航空航天技术的发展，以轻合金为基体的复合材料越来越显示出广阔的应用前景，但目前的研究多集中在铝基复合材料方面，对铝基复合材料的制备、微观结构、性能等进行了深入的研究。与铝相比，镁的密度低(1.74g/cm3)，约为铝的64％，钢的20％。因此，其比强度明显高于铝和钢。
由于镁存在弹性模量低等不足，以添加各种形式的增强体制成的镁基复合材料具有比镁合金更好的综合性能，已成为金属基复合材料的一个重要研究领域。通过选用高模量的碳纤维作为增强体可有效提高材料的模量。
经对现有技术的文献检索发现，Carolin Koerner等在《AdvancedEngineering Materials》(《先进工程材料》)(2000，Volume2，Issue6，P327-337)发表的“Carbon long fiber reinforced magnesium alloys”(《碳长纤维增强镁合金》)一文中采用差压铸造法制备获得复合材料，该方法中预制件温度需预热至720℃，气体压力差达100个大气压；W.Hufenbach等在《Journal ofMaterials Processing Technology》(《材料加工工艺杂志》)(2006，Volume175，Issues1-3，P218-224)发表的”Fabrication technology and materialcharacterization of carbon fiber reinforced magnesium”(《碳纤维增强镁的制造工艺和材料描述》)一文中采用压力铸造方法获得复合材料，该方法中，预制件温度需预热至850℃，气体压力差达80个大气压。上述两个方法的不足在于其要求的气压差大，对设备要求高，制备工艺复杂，难以大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有制备碳纤维增强镁基复合材料的不足，提供一种碳纤维混杂增强镁基高模复合材料及其制备方法，使其制备出的复合材料具有较高的模量，采用挤压铸造工艺易于获得复合材料成型所需的压力差，制备方法简单易操作，无须复杂设备，同时通过添加空心微珠作为混杂相，有效分散了碳纤维束，解决了镁与碳纤维之间的润湿问题，并避免了混杂颗粒对碳纤维的切割作用。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料，是由镁基合金和添加的混杂增强相组成，添加的混杂增强相占复合材料的重量百分比为碳纤维30-70％，碳纤维单丝直径为6-8μm，颗粒增强相空心微珠为1-5％，直径为3-10μm，其余为镁基合金。
所述镁基合金的成分范围的重量百分比5-10％Al，0-5％Si，0-1％Re，杂质≤0.1％，其余为Mg。
本发明所用的颗粒增强相空心微珠，为上海汇精亚纳米新材料有限公司生产，是一种轻质非金属多功能材料，主要成分是SiO2和Al2O3，外观为灰白或灰色，松散，球形，流动性好、中空、有坚硬的外壳，壁厚为其直径的8-10％，目前应用于涂料、油漆领域。
本发明还提供上述碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，首先进行预制体制备，然后采用挤压铸造方式制备最终复合材料。
所述预制体制备，步骤为(1)先将碳纤维作三维编织成预制件；(2)将预制件置于丙酮浸泡5分钟去胶，取出，置于去离子水中浸泡，洗去残留的丙酮，并低温烘干，干燥温度为100-150℃(3)取空心微珠与水混合，空心微珠质量比为10-20％，搅拌均匀，获得空心微珠悬浊液；(4)将碳纤维预制件至于获得空心微珠悬浊液浸泡15-30分钟，并加以40kHz的超声震荡；(5)取出预制件低温烘干，干燥温度为100-150℃，时间20-60分钟。所述采用挤压铸造方式制备最终复合材料，步骤为(1)对模具预热，模具采用金属模，预热温度为250-400℃；
(2)对预制件预先预热，预热温度为450-650℃；(3)按重量百分比配制的镁合金在电炉中熔炼，浇铸温度为700-750℃；(4)挤压，挤压压力为30-100MPa，保压时间为3-10秒。
最终制备的复合材料为镁合金+30-70％碳纤维+1-5％空心微珠，其中百分数为组分占复合材料的重量百分比。
与现有技术相比，本发明通过添加球状空心微珠混杂，以简单工艺解决了镁与碳纤维增强体的浸润问题，同时避免了混杂颗粒对碳纤维的切割作用。采用挤压铸造工艺则可以较为简便地获得复合材料成型所需的压力差。本发明所制备的复合材料结构致密，具有优秀的模量性能，模量达59-135GP，制备方法简单，生产成本低。
具体实施例方式
下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1使用碳纤维为吉林碳素厂生产，直径6-8μm，每束碳纤维有1000根单丝，模量为175GPa。碳纤维作三维编织成预制件，编织密度(编织前纤维体积比编织后预制件的体积)为30％。将预制件置于丙酮浸泡5分钟去胶，取出，置于去离子水中浸泡10分钟，洗去残留的丙酮，并低温烘干，干燥温度为100℃，干燥时间1小时；取空心微珠与水混合，空心微珠质量比为20％，搅拌均匀，获得空心微珠悬浊液；将经碳纤维预制件置于20％质量比的空心微珠悬浊液中，浸泡并加以40kHz的超声震荡15分钟，取出于100℃下干燥60分钟。
将挤压铸造模具预热至250℃，预制件预热至450℃。在气体保护的条件下，待纯镁和5％纯铝在730℃完全熔化后，搅拌10分钟，搅拌速度200r/min，浇铸温度为700℃。浇铸时，挤压铸造压力为30MPa，保压时间10秒。获得的镁基复合材料含30％碳纤维，5％空心微珠(重量百分比)，沿纤维方向模量为59GPa。
实施例2使用碳纤维同实施例1。碳纤维作三维编织成预制件，编织密度为45％。将预制件置于丙酮浸泡5分钟去胶，取出，置于去离子水中浸泡10分钟，洗去残留的丙酮，并低温烘干，干燥温度为125℃，干燥时间1小时；取空心微珠与水混合，空心微珠质量比为15％，搅拌均匀，获得空心微珠悬浊液；将经碳纤维预制件置于20％质量比的空心微珠悬浊液中，浸泡并加以40kHz的超声震荡20分钟，取出于125℃下干燥50分钟。
将挤压铸造模具预热至350℃，预制件预热至500℃。在气体保护的条件下，待纯镁和8％纯铝在740℃完全熔化后，以Al-10Re形式加入0.5％Re、Al-50Si形式加入2.5％Si，搅拌10分钟，搅拌速度200r/min。浇铸温度为730℃。浇铸时，挤压压力为70MPa，保压时间5秒。获得的镁基复合材料含45％碳纤维，2.5％空心微珠(重量百分比)沿纤维方向模量为90GPa。
实施例3使用碳纤维同实施例1。碳纤维作三维编织成预制件，编织密度为70％。将预制件置于丙酮浸泡5分钟去胶，取出，置于去离子水中浸泡10分钟，洗去残留的丙酮，并低温烘干，干燥温度为150℃，干燥时间1小时；取空心微珠与水混合，空心微珠质量比为10％，搅拌均匀，获得空心微珠悬浊液；将经碳纤维预制件置于20％质量比的空心微珠悬浊液中，浸泡并加以40kHz的超声震荡30分钟，取出于150℃下干燥30分钟。
将挤压铸造模具预热至400℃，预制件预热至650℃。在气体保护的条件下，待纯镁和10％纯铝在760℃完全熔化后，以Al-10Re形式加入1％Re、Al-50Si形式加入5％Si，搅拌10分钟，搅拌速度200r/min。浇铸温度为750℃。浇铸时，挤压压力为100MPa，保压时间3秒。获得的镁基复合材料含70％碳纤维，1％空心微珠(重量百分比)沿纤维方向模量为135GPa。
权利要求
1.一种碳纤维混杂增强镁基高模复合材料，其特征在于，由镁基合金和添加的混杂增强相组成，其中，添加的混杂增强相的重量百分比为碳纤维30-70％，颗粒增强相空心微珠1-5％；镁基合金为余量。
2.根据权利要求1所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料，其特征是，所述镁基合金，其成分重量百分比为5-10％Al，0-5％Si，0-1％Re，杂质≤0.1％，其余为Mg。
3.根据权利要求1所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料，其特征是，所述碳纤维，单丝直径为6-8μm。
4.根据权利要求1所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料，其特征是，所述颗粒增强相空心微珠，直径为3-10μm。
5.一种如权利要求1所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，其特征在于，首先进行预制体制备，然后采用挤压铸造方式制备最终复合材料，所述预制体制备，步骤为(1)先将碳纤维作三维编织成预制件；(2)将预制件置于丙酮浸泡去胶，取出，置于去离子水中浸泡，洗去残留的丙酮，并低温烘干；(3)取空心微珠与水混合，空心微珠质量比为10-20％，搅拌均匀，获得空心微珠悬浊液；(4)将碳纤维预制件至于获得空心微珠悬浊液浸泡，并加以超声震荡；(5)取出预制件低温烘干；所述的挤压铸造方式，步骤为(1)对模具预热，模具采用金属模；(2)对预制件预先预热；(3)按重量百分比配制的镁合金在电炉中熔炼；(4)挤压。
6.根据权利要求5所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，其特征是，所述的预制体制备步骤(2)中，预制件置于丙酮浸泡5分钟去胶，低温烘干的温度为100-150℃。
7.根据权利要求5所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，其特征是，所述的预制体制备步骤(4)中，浸泡时间为15-30分钟，超声为40kHz。
8.根据权利要求5所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，其特征是，所述的预制体制备步骤(5)中，低温烘干的干燥温度为100-150℃，时间20-60分钟。
9.根据权利要求5所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，其特征是，所述的对模具预热，预热温度为250-400℃；所述的对预制件预先预热，预热温度为450-650℃。
10.根据权利要求5所述的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料的制备方法，其特征是，所述的在电炉中熔炼，浇铸温度为700-750℃；所述挤压，挤压压力为30-100MPa，保压时间为3-10秒。
全文摘要
本发明涉及一种复合材料技术领域的碳纤维混杂增强镁基高模复合材料及其制备方法。所述复合材料是由镁基合金和添加的混杂增强相组成，其中，添加的混杂增强相的重量百分比为碳纤维30－70％，颗粒增强相空心微珠1－5％；镁基合金为余量；制备方法为首先进行预制体制备，然后采用挤压铸造方式制备最终复合材料。本发明中空心微珠的加入实现了碳纤维的均匀分散，解决了镁与碳纤维之间的润湿问题，并避免了混杂颗粒对碳纤维的切割作用。本发明所制备的复合材料具有较好的模量性能，同时，对设备要求低，制备方法简单，生产成本低。
文档编号C22C47/00GK1986868SQ20061014764
公开日2007年6月27日 申请日期2006年12月21日 优先权日2006年12月21日
发明者马乃恒, 赵慧锋, 夏存娟, 王浩伟, 李险峰 申请人:上海交通大学