专利名称：：新的Fe-Al合金以及其制造方法
技术领域：
：本发明涉及具有加工性、绝缘性、透磁性、制振性、高强度等的优异特性的Fe-Al合金以及该合金的制造方法。
背景技术：
：以往，作为具备制振性或加工性的金属，已知有Fe-Cr-A1合金、Mn-Cu合金、Cu合金、Mg合金等，被用于各种用途。其中，已知A1含量为6-10重量％,并且平均结晶粒径为300-700nm的Fe-Al合金，具有优异的制振性，作为制振合金是有用的(例如，参照专利文献l)。该Fe-Al合金，在进行塑性加工以及退火处理后，通过以规定的冷却速度冷却而被制造。然而，对于A1含量为12重量％左右以下的Fe-Al合金的制造方法，几乎不知道上述以外的方法。另外，对于A1含量为12重量％左右以下的Fe-Al合金，为了进一步提高其有用的特性、具有更高的实用价值，完全不知道可以采用何种技术手段。专利文献l:特开2001-59139号^>才艮
发明内容本发明的目的在于提供Al含量为12重量％以下的Fe-Al合金，在加工性、绝缘性、透磁性、制振性、高强度等方面更优异的合金。本发明人等为了解决上述课题，经专心研究发现，通过塑性加工含有Al含量为2~12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质的合金，将其冷轧加工后进行退火，可以得到平均结晶粒径为250nm以下、与以往的Fe-Al合金的组织构it^目异的Fe-Al合金。进而，该Fe-Al合金，具备与以往的Fe-Al合金相异的新特性，特别是义现在加工性、绝缘性、透磁性、制振性、高强度等方面优异。本发明以这些发现为基础，通过进一步反复的研究而完成。即，本发明提供以下所示的Fe-Al合金的制造方法以及该合金第l项.含有下述工序的Fe-Al合金的制造方法(i)塑性加工含有Al含量为2~12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质的合金的工序，(ii)将塑性加工的合金冷轧加工的工序，以及(Hi)将冷轧加工后的合金退火的工序。第2项.根据第1项记载的制造方法，其中，在工序(ii)中，在截面减少率为5%以上的条件下，进行冷轧加工。第3项.根据第1项记栽的制造方法，其中，在工序(iii)中，在4001200X:的温度条件下进行退火。第4项.经过以下工序制造的Fe-Al合金(i)塑性加工含有Al含量为2~12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质的^lr的工序，(ii)将塑性加工的合金冷轧加工的工序，以及(iii)将冷轧加工后的合金退火的工序。第5项.Fe-Al合金，其特征在于，含有Al含量为2~12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质，平均结晶粒径为250nm以下。第6项.根据第5项所记载的Fe-Al合金，其中，平均结晶粒径为10~40pm。第7项.根据第5项记载的Fe-Al合金，是作为制振合金或者绝缘合金而使用的。是表示在参考例1中，对在截面减少率为5%的条件下，进行冷轧加工的组成1-6的Fe-Al合金进行示差扫描热量分析的结果(DSE曲线)的图。是表示在参考例1中，对在截面减少率为10%的条件下，进行冷轧加工的组成1-6的Fe-Al合金进行示差扫描热量分析的结果(DSE曲线)的图。是表示在参考例1中，对在截面减少率为20%的条件下，进行冷轧加工的组成1-6的Fe-Al合金进行示差扫描热量分析的结果(DSE曲线)的图。是表示在参考例1中，对在截面减少率为50%的条件下，进行冷轧加工的组成1-6的Fe-Al合金进行示差扫描热量分析的结果(DSE曲线)的图。是实施例1的试验结果，即，在200TC将本发明的Fe-Al合金高速加工成煎锅状的照片。是实施例1的试验结果，即，在200TC的温度条件下，用拉伸试验机使本发明的Fe-Al合金断裂，用显微镜观察其破碎断面的照片。是实施例3的试验结果，即，是表示对于本发明的Fe-Al合金，冷轧加工后的退火时的退火温度和拉伸强度(拉伸强度MPa)的关系图。是实施例3的试验结果，即，是表示对于本发明的Fe-Al合金，冷轧加工后的退火时的退火温度和伸长(％)的关系图。是实施例4的试验结果，即，是表示对于本发明的Fe-Al合金，冷轧加工后的退火时的退火温度和硬度(HardnessHVO.3)的关系图。是实施例5的试验结果，即，是表示本发明的Fe-Al合金以及软钢在-40"C160"C的比电阻p(咖'Ohm)的图。是表示实施例6的试验结果。在图11中，(A)表示纯铁的磁化曲线，(B)表示本Fe-Al合金、比较合金1以及比较合金2的透磁曲线。是表示实施例7的试验结果的图。即，是表示退火处理后的冷却速度在5X:/min或者lTC/min的条件下制造的本发明的Fe-Al合金的制振特性的图。图12中，纵轴表示损失系数，横轴表示变形振幅。是在实施例8中，观察的各Fe-Al合金的微细组织的显微镜照片。图13中，a)是比较合金4的显^t镜照片，b)是退火温度为600匸的合金的显微镜照片，c)是退火温度为7001C的合金的显微镜照片，d)是退火温度为800t:的合金的显微镜照片，e)是退火温度为8501C的合金的显微镜照片，f)是退火温度为9001C的合金的显微镜照片。具体实施例方式以下，详细说明本发明。在本发明中制造的Fe-AlM，是含有Al含量为2~12重量％,余量为Fe以及不可避免的杂质(Si0.1重量％以下；Mn0.1重量％以下；其他的C、N、S、O等合计为0.1重量％以下)的合金。Al含量只要在2~12重量％的范围内就可以，优选为6~10重量％，更优选为7~9重量％。Al含量在上述范围内，根据强度、加工性、绝缘性、透磁性、制振性等适当设定。以下，对本发明的Fe-Al合金的制造方法以及该Fe-Al合金的特性等进行如下说明。(I)Fe-Al合金的制造方法以下，按工序详细叙述本发明的Fe-Al合金的制造方法。工序(i)本发明的Fe-Al合金的制造方法，首先，塑性加工含有Al含量为2~12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质的合金(工序(i))。具体而言，首先，为了防止氮和氧的侵入，将预先按照Fe-Al合金中的Al含量达到所规定值的比例调整的Al和Fe材料，在0.1~0.OlPa左右的减压下熔融后，流入铸造模，得到Fe-Al合金铸造块。然后，将得到的合金铸造块，通过压延、^tit等的塑性加工和M加工，制成所规定的形状。根据需要，可以在塑性加工后，将塑性加工后的合金进行退火处理。这样，通过在塑性加工后进行退火处理，可以提高加工性、制振性、高强度等的合金性能。在塑性加工后进行退火处理的情况下，其退火条件没有特别的限定，但是，具体可例示出，将得到的塑性加工后的合金在70010001C左右的温度下保持30分钟~2小时左右的条件。退火处理时的温度以及时间，可以考虑合金的组成、塑性加工条件等，从上述的范围来适当选择。工序(ii)接着，对塑性加工的合金进行冷轧加工(工序(ii))。在塑性加工后进行退火处理的情况下，该冷轧加工是在将合金冷却到下述冷轧温度后而实施的。作为该冷轧加工时的温度条件，只要是合金的再结晶温度以下就没有特别的限定，但是通常可以在常温下进行。另外，该冷轧加工的压延加工条件，没有特别的限定，但是优选是截面减少率通常为5%以上，优选为20%以上，更优选为20~95%的加工条件。通过以达到这样的截面减少率的方式进行压延加工，可以使合金具备短范围规则性。需要说明的是，在本工序中，可以通过1次的冷轧加工来加工成上述截面减少率，另外，也可以通过进行2次以上的冷轧加工来加工成上述截面减少率。需要说明的是，在此，"截面减少率"是指相对于压延加工前的合金的截面积在压延加工后减少的截面积的比例(％)，可以通过下述式算出。截面减少率(％)-[l-(加工后的合金的截面积)/(加工前的合金的截面积)]x100工序(iii)接着，对冷轧加工的合金进行退火处理(工序(iii))。具体而言，将得到的冷轧加工后的合金在4001200t:左右(优选600~1000匸，更优选600~8501C)的温度下保持30分钟~2小时左右，进行退火处理。退火处理时的温度以及时间，可以考虑合金的组成、塑性加工条件等，从上述的范围进行适当选择。对于将该退火处理后的合金进行冷却的速度，没有特别的限制，可以根据退火处理温度、合金的内部变形的程度等适当地设定。从使得到的Fe-Al合金在强度、制振性等方面具备更加优异特性的角度出发，该退火处理后的合金的冷却，优选是到6001C为止的温度范围的冷却速度设定为10匸/分钟以下(优选1~5匸/分钟左右)，进一步在不到600t:的温度范围进行自然冷却(放冷)。(II)Fe-Al^Jr通过上述的制造方法制造的Fe-Al合金，具有高强度，在加工性、绝缘性、透磁性、制振性等的特性方面优异，可以在各种领域中应用。该Fe-Al合金，例如基于其优异的加工性，作为汽车用的高强度材料是有用的。另外，该Fe-Al合金，例如基于其优异的绝缘性，作为用于马达的核芯材料等的绝缘合金是有用的.进一步，该Fe-Al合金，例如基于其优异的透磁性，作为用于各种的电磁材料等的透磁性合金是有用的。另外，该Fe-Al合金，具备易热不易冷的特性，作为IH用的调理器具也是有用的。进一步，该Fe-Al合金，例如基于其优异的制振性，作为汽车的车体材料、轴承、金属模具用压力机的垫片、工具材、DVD的壳体、扬声器部件、精密机器用部材、工具材、制振衬套、体育用具(例如，网球球拍的把手等)等使用的制振合金是有用的。该Fe-Al合金，具有上述特性，具有与以往报告的Al含量为12重量。/o以下的Fe-Al^r相异的特性。通过进行冷轧加工后的退火处理，得到显示出合金中的原子产生局部的规则排列的试验数据，该Fe-A1合金被预测具有Al含量为12重量％以下的以往的Fe-Al合金所不具备的短范围规则构造。通过具有这样的合金中的短范围规则性，推测该Fe-Al合金，具有与以往的Al含量为12重量％以下的Fe-Al^r相异的特性。另外，通过上述的制造方法得到的Fe-Al合金，结晶粒子平均粒径为250nm以下，与以往的Fe-Al合金相比，具有结晶粒径小的組织构造。即，本发明进一步提*有Al含量为2~12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质，平均结晶粒径为250pm以下的Fe-Al合金。在该Fe-Al合金中，作为平均结晶粒径，优选为l~100nm，更优选为10~40pm。由于具有这样平均粒径小的结晶粒子的组织构造，合金的强度提高，加工性、绝缘性、透磁性、制振性等的特性变得更好。在本发明中，Fe-Al合金的平均结晶粒径，是遵循JISG0551规定的"钢的奥氏体结晶粒度试验方法"而测定的值。需要说明的是，在上述的制造方法中，该Fe-Al合金的结晶粒子的平均粒径，通过适当设定工序(ii)的冷轧条件、工序(iii)的退火条件等而被调整。例如，在工序(ii)的冷轧中，越增大截面减少率，Fe-Al合金的结晶粒子的平均粒径就变得越小。另外，例如，在工序(iii)的退火中，退火温度越高，Fe-Al合金的结晶粒子的平均粒径就变得越大。实施例以下举出实施例说明本发明，但是本发明不限定于这些实施例。参考例1以表l表示的Al含量(组成l-6)的方式，称量规定量的电解铁和99.99重量％的Al，使用多孔质坦曼氏管将其高频率溶解。溶解后，使其在内径为4咖(j)的透明石英间吸引凝固，做成棒状的合金样品。将该棒状的合金样品在900n进行热轧加工，塑性加工成片状(厚度l咖x2咖x30mm)后，在900"C进行1小时退火处理。退火处理后，以冷却速度1^/分钟冷却到5501C，在常温下截面减少率成为5、10、20以及50%的各种的加工条件下，进行冷轧加工。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>对于这样得到的各种冷轧加工后的Fe-Al合金，使用示差扫描热量分析装置(DSC)，进行加热的同时，测定其加热时的热能的发生量。具体而言，使用示差扫描热量分析装置(理学电机制)，将升温速度设定为0.33n/秒，测定在503001C的热能的发生量。得到的结果显示在图l-4。图l表示截面减少率为5%时的结果、图2表示截面减少率为10%时的结果、图3表示截面减少率为20%时的结果、图4表示截面减少率为50%时的结果。根据该结果，对于塑性加工退火处理后的组成1-4的合金，以截面减少率为5~50%进行冷轧加工后加热的物质，在示差扫描热量分析中，确认了热能的发生量在230*€附近出现峰(最大值)的变化，所以预测这些Fe-Al合金在加热中原子排列变化而具备短范围规则性。另外，从截面减少率越高，示差扫描热量分析的热能的变化量越大的事实，暗示通过以使截面减少率变高的方式进行冷轧加工，可以提高Fe-Al合金的短范围规则度。实施例1加工特性的评价以Al含量达到8重量％的方式，称量规定量的纯铁和99.9重量％的A1，将其高频率真空溶解(最终组成为Al:7.78重量％,C:0.004重量％，Si:0.02重量％，Mn:0.05重量％，P:0.005重量％，S:0.002重量％，Cr:0.02重量％，Ni:0.05重量％，以及Fe:余量)。溶解后，在11001C进行200x100x4000mm热轧加工，然后切出其一部分，进一步在11001C进行热轧加工到4mm的厚度为止。接着，在700TC进行l小时退火处理后，空气冷却到常温。对冷却后的合金，在20"C以截面减少率成为50%的各种的加工条件下，进行冷轧加工。然后，在8001C进行1小时退火处理后，以冷却速度l"C/分钟空气冷却到600X:。使用这样得到的Fe-Al合金，在2001C高速加工成煎锅状。其结果，没有裂紋等的不良，容易加工成煎锅状(参照图5)。与此相对，使用与上述同组成并且没有进行冷轧加工而制作的Fe-Al合金(厚度2咖)，在同条件下，高速加工成煎锅状时，加工品产生裂紋。进一步，将这样得到的Fe-Al合金，在2001C的温度条件下，用拉伸试验;Mi伸直到破碎，用显微镜观察其>^碎断面时，在破碎断面观察存在有微凹(dimple)。由此，确认了该Fe-Al合金的加工特性优异(参照图6)。从以上的结果确i人本Fe-Al合金加工性优异，在约200"C的温感加工中可以强加工。实施例2强度的评价为了评价才艮据上述实施例1所记栽的方法而调制的Fe-A1合金的强度，根据以下的方法测定拉伸强度以及伸长。即，使用INSTRON数字万能材料试验机(5582型，INSTR0N/>司制)，测定在-30t:、26匸、以及160"C的温度条件下的拉伸强度以及伸长(n=2)。另外，作为比较，除了不进行冷轧加工，在9001C进行1小时退火后，以冷却速度lx:/分钟冷却到500"C，进一步放冷到室温以外，与上述实施例2同样的方法制造Fe-Al合金，测定了该合金在261C的拉伸强度以及伸长(比较例1)。得到的结果显示在表2中。由该结果可知，本Fe-Al合金即4吏在-30-160TC的广范围的温度下，也显示了高拉伸强度，具有优异的强度。特别是确认了，与比较例1的合金比较，本Fe-Al合金在伸长方面显著优越。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>实施例3强度的评价在冷轧加工后的退火处理中，除了在50012001C的各种退火温度下进行退火以外，遵循与上述实施例1同样的方法，调制Fe-Al合金。用与上述实施例2同样的方法测定了得到的各Fe-Al合金的拉伸强度(拉伸强度(Ultimatetensilestrength),屈月艮强度(Yieldstrength)以及伸长(Elongation))。得到的结果表示在图7(拉伸强度以及屈服强度)以及图8(伸长)。从该结果确i^，将退火温度设定在800K(5231C)以下而制造的本Fe-Al合金具备更加优异的拉伸强度。实施例4硬度的评价在冷轧加工后的退火处理中，除了在500~12001的各种退火温度进行退火以外，遵循与上述实施例1同样的方法，调制Fe-Al合金。用维氏M计(明石制作所制)测定了得到的各Fe-Al合金的M(HardnessHVO.3)。得到的结果表示在图9。从该结果确认，本Fe-Al合金，在現变方面也优异，特别是退火温度在800K(5231C)以下进行时，可以得到更加高硬度的合金。实施例5绝缘性的评价为了评价遵循上述实施例l记载的方法而调制的Fe-Al合金的绝缘性，用4端子法测定了在-40"C160iC的比电阻p(mm.Ohm)。另夕卜，为了比较，对于作为一般汽车用的软钢，也测定了比电阻。测定的结果表示在图10。从该结果确认，与软钢相比，本Fe-Al合金具有约7倍的比电阻，而且，表明其比电阻不易受温度变化影响，绝缘性优异。实施例6透磁性的评价遵循上述实施例1记载的方法调制Fe-Al合金。为了评价该Fe-Al合金的透磁性，使用ElectronMagnetForV.S.M(ToeiKogyo制)，求出磁化曲线(图11中标记为本Fe-Al合金)。另外，为了比较，对于除实施例l相同的方法制造的合金(比较合金l)、除了在6001C进行压延加工来代替冷轧加工以及其后的退火处理以外以与实施例1相同的方法制造的合金(比较合金2)、以及纯铁，同样地求出磁化曲线。得到的结果表示在图11。从该结果确认，本Fe-Al合金，与纯铁相比透磁率高(磁化曲线的斜率陡)，具有比纯铁优异的透磁性。另外明确，本Fe-Al合金与比较合金1以及2比较，透磁率高，制造时的冷轧加工对提高透磁率有贡献。实施例7制振性的评价除了以冷轧加工后的退火处理后的冷却速度51C/min(冷却条件1)或者l"C/min(冷却条件2)、放冷的条件下冷却以外，用与上述实施例1相同的方法调制Fe-Al合金。为了评价得到的各Fe-Al合金的制振性，进行了下述的试验。另外，为了比较，对于与上述的Fe-Al合金组成相同，通过热轧后进行900"C的1小时退火处理、炉冷却而制造的Fe-Al合金(比较合金3)进行了同样的制振性的评价。制振性的评价使用了横振动法。具体地说，在Fe-Al合金片(0.8x30x300,)的一端(从端部起130咖)粘结变形量规然后将其与变形计连接。该Fe-Al合金片的另一端用虎钳固定，作为自由长度150咖的悬臂梁，使其发生自由振动，从上述变形量旨测出变形，求出变形衰减曲线。另外，也安#速度计，求出来自于加速度的衰减曲线.得到的结果表示在图12。从该结果确认，退火后的冷却速度越慢，越能得到优异的制振性。另外确认，本发明的Fe-Al合金，与不实施冷轧而是在900"C进行退火处理的Fe-Al合金(比较合金3)比较，也具备优异的制振特性。实施例8微细组织的观察-l在冷轧加工后的退火处理中，除了在600、700、800、850或者9001C的各种退火温度进行退火以外，与上述实施例1同样的方法，调制Fe-Al合金。用金属显微镜观察得到的各Fe-Al合金的微细组织。另外，为了比较，对冷轧后的没有进行退火处理的Fe-Al合金(比较合金4)，也同样地用金属显微镜观察了微细组织。得到的结果表示在图13。从该结果确认，通过冷轧加工后进行退火处理，合金的结晶粒径变小。另外，从图13可知，本发明的Fe-Al合金的平均粒径即使在8001C退火的情况下也是25()^im以下。进一步确1^人，冷轧加工后在600~800匸退火的Fe-Al合金，组织变细。将所述实验结果与实施例3的结果(图8)综合，暗示出Fe-Al合金的伸长，有组织越细小越高的倾向。实施例9微细组织的观察-2除了将冷轧加工时的截面减少率加工成92.5%、85%或者60%以外，用与上述实施例1同样的方法，调制Fe-Al合金。遵循JISG0551"钢的奥氏体结晶粒度试验方法"测定得到的各Fe-Al合金的结晶粒子的平均粒径。另外，对于得到的各Fe-Al合金，用与实施例2同样的方法测定拉伸强度(在(20)n温度条件下测定)。进一步，对于得到的各Fe-Al合金，将弯曲半径设为板厚的3倍进行180°弯曲，确i^t试验片的弯曲外侧有没有避开瑕疯。得到的结果表示在表3。制造的Fe-Al合金，都是平均结晶粒径为250nm以下。另外，从该结果确认，通过增大冷轧加工时的截面减少率，能够得到结晶粒径小的Fe-Al合金。进一步明确，Fe-Al^^金的结晶粒径越小，在强度、弯曲方面越具备优异特性。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>根据本发明，对Al含量为2~12重量％的Fe-Al合金，通过将结晶粒径的平均值制成250jam以下，可以使Fe-Al合ir具备优异的加工性、绝缘性、透磁性、制振性、高强度等。因此，根据本发明与以往的Fe-Al合金相比，可以提供在多领域可以应用的有用性高的合金。权利要求1.Fe-Al合金的制造方法，其特征在于，包含如下工序(i)塑性加工含有Al含量为2-12重量％、余量为Fe以及不可避免的杂质的合金的工序，(ii)将塑性加工的合金冷轧加工的工序，以及(iii)将冷轧加工后的合金退火的工序。2.根据权利要求l所述的制造方法，其特征在于，在工序(ii)中，在截面减少率为5%以上的条件下进行冷轧加工。3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在工序(iii)中，在400~1200TC的温度条件下进行退火。4.一种Fe-Al合金，其特征在于，是经过如下工序被制造的(i)塑性加工含有Al含量为2~12重量％、余量为Fe以及不可避免的杂质的^ir的工序，(ii)将塑性加工的合金冷轧加工的工序，以及(iii)将冷轧加工后的合金退火的工序。5.—种Fe-Al合金，其特征在于，含有Al含量为2~12重量％、余量为Fe以及不可避免的杂质，平均结晶粒径为250pm以下。6.根据权利要求5所述的Fe-Al合金，其特征在于，平均结晶粒径为10~40nm。7.根据权利要求5所述的Fe-Al合金，其特征在于，作为制振合金或者绝缘合金而使用。全文摘要本发明的目的是提供加工性、绝缘性、透磁性、制振性、高强度等的特性优异的、Al含量为12重量％以下的Fe-Al合金。该Fe-Al合金经过以下工序制成(i)塑性加工含有Al含量为2～12重量％，余量为Fe以及不可避免的杂质的合金的工序，(ii)将塑性加工的合金冷轧加工的工序，以及(iii)将冷轧加工后的合金退火的工序。文档编号C22C38/00GK101115850SQ200680004128公开日2008年1月30日申请日期2006年2月10日优先权日2005年2月10日发明者大神田佳平申请人:大神田佳平