Ai-基合金溅射靶及其制备方法

专利名称：：Ai-基合金溅射靶及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种含有Ni的Al-基合金溅射靶及其制备方法。详细地，它涉及一种含Ni的Al-基合金溅射靶，在所述的溅射靶中，溅射表面的法线方向上的结晶取向受到控制。
背景技术：
：电阻率低并且易于加工的A1-基合金广泛地用于平板显示器(FPD)如液晶显示器(LCD)、等离子体显示板(PDP)、电致发光显示器(ELD)和场发射显示器(FED)的领域中，并且用作用于互连膜、电极膜和反射电极膜的材料。例如，有源矩阵(activematrix)类液晶显示器包括作为切换元件的薄膜晶体管(TFT)、由导电氧化物膜制成的像素电极，以及具有含扫描线和信号线的互连的TFT衬底，并且所述扫描线、信号线电连接至像素电极。作为构成扫描线和信号线的互连材料，通常，使用纯Al或Al-Nd合金的薄膜。然而，当将薄膜直接连接至像素电极时，在界面形成绝缘的氧化铝，从而增加了电阻。因此，迄今为止，已经将由难熔金属如Mo、Cr、Ti或W制成的阻挡金属层布置在Al互连材料和像素电极之间，以降低电阻。然而，在例如以上提及的插入阻挡金属层的方法中，存在的问题在于，制备方法变得麻烦，从而生产成本高。就此而论，作为在不插入阻挡金属层的情况下能够直接连接构成像素电极的导电氧化物膜和互连材料的技术(直接接触技术)，已经提出了这样的方法，在该方法中，使用了作为互连材料的Al-Ni合金的膜，或进一步含有稀土元素如Nd或Y的Al-Ni合金的膜(参见JP-A-2004-214606)。当使用Al-Ni合金时，在界面形成了导电的含Ni析出物，以抑制绝缘氧化铝产生；因此，可以抑制电阻低。此外，当使用Al-Ni-稀土元素合金时，可以进一步改善耐热性。目前，当形成Al-基合金薄膜时，通常，采用使用溅射靶的溅射法。根据溅射法，在衬底和由薄膜材料构成的溅射靶(靶材料)之间产生等离子体放电，使由等离子体放电电离的气体与靶材料碰撞，以将靶材料的原子击出并沉积在衬底上，从而制备薄膜。与真空沉积法和电弧离子镀敷法(AIP)不同的溅射法所具有的优势在于，可以形成具有与靶材料相同组成的薄膜。具体地，通过使用溅射法沉积的Al-基合金薄膜可以溶解在平衡态中不能溶解的合金元素如Nd，从而发挥作为薄膜的优异性能；因此，溅射法是在工业上有效的薄膜生产方法，并且已经促进了作为它的原料的溅射靶材料的发展。最近，为了应对FPD的生产率的扩大，在溅射时的沉积速率趋向于前所未有地提高。为了提高沉积速率，可以最便利地提高溅射功率。然而，当提高溅射功率时，弓l起溅射缺陷如起拱(arching)(不规则放电)和飞溅(splash)(细小熔体粒子)，从而在互连膜中产生缺陷；因此，导致了例如恶化FPD收率和操作性能的有害效果。就此而论，为了抑制溅射缺陷的出现，例如，已经提出了在JP-A-10-147860、JP-A-10-199830、JP-A-11-293454或JP-A-2001-279433中描述的方法。在这些中，在基于飞溅是由于靶材料结构中的细小空隙导致的观点的JP-A-10-147860、JP-A-10-199830和JP-A-11-293454中，控制Al和稀土元素的化合物的粒子在Al基体中的分散状态(JP-A-10-147860)、控制Al和过渡金属元素的化合物在Al基体中的分散状态(JP-A-10-199830)，或控制添加元素和Al之间的金属间化合物在靶中的分散状态(JP-A-11-293454)，以抑制飞溅发生。此外，JP-A-2001-279433公开了这样的技术，即，控制溅射表面的硬度，随后采用精轧工作(fmishworking),以抑制归因于机械加工的表面缺陷的发生，从而减少在溅射期间产生的起拱。此外，JP-A-6-128737公开了这样的方法，g卩，控制溅射靶的溅射表面中的结晶取向的比率，以使得能够以高的沉积速率溅射。在JP-A-6-128737中，描述的是，当使得在通过乂射线衍射测量溅射表面时的<111>结晶取向的含量高达20%以上时，在与溅射表面相垂直的方向上飞行的靶材料的比率增加，从而提高了薄膜沉积速率。在实施例的栏中，描述了当使用含有1重量％的Si和0.5重量％的Cu的Al-基合金靶时的结果。再有，JP-A-6-81141尽管没有直接描述沉积速率，但是公开了，为了延长互连的电迁移寿命来提高互连的可靠性，仅必须使得当通过X射线衍射测量溅射表面时的<111>结晶取向的含量高达20%以上。在实施例的栏中，描述了当使用含有1重量％的Si和0.5重量％的Cu的Al-基合金靶时的结果。另一方面，已经公开了抑制归因于在生产主要为大的靶时的加热而导致的靶的翘曲的技术(参见JP-A-2006-225687)。在JP-A-2006-225687中，公开了，采用Al-Ni-稀土元素合金溅射靶，当在与靶平面相垂直的截面中存在超过预定数目的具有2.5以上的长宽比和0.2pm以上的圆当量直径的化合物时，可以充分地抑制靶变形。如上所述，尽管已经提出了与克服溅射缺陷以及改善沉积速率相关的各种技术，但是还需要进一步的改进。具体地，在用于形成A1-Ni合金或Al-Ni-稀土元素合金的薄膜的含Ni的Al-基合金溅射靶的方面，还没有提出可以克服所述问题的技术，所述Al-Ni合金或Al-Ni-稀土元素合金的薄膜可以用作能够直接连接至构成像素电极的导电氧化物膜的互连材料。
发明内容考虑到上述情形而进行了本发明，并且本发明意欲提供一种当使用含Ni的Al-基合金溅射靶时，可以提高沉积速率并且可以抑制溅射缺陷如起拱(不规则放电)出现的技术。具体地，本发明意欲提供一种含M的Al-基合金溅射靶及其制备方法，所述含Ni的Al-基合金溅射靶不导致溅射缺陷，因为即使应用高速率沉积时，归因于它的高沉积速率，也可以使用低溅射功率的条件。图1是显示具有由Al表示的FCC晶体结构的金属的原子的排列和密排方向的图示。图2是显示当根据EBSP方法分析Al-Ni-La合金溅射靶的溅射表面的法线方向上的结晶取向时的反极图(结晶取向图)。图3是显示当根据EBSP方法分析Al-Nd合金溅射靶的溅射表面的法线方向上的结晶取向时的反极图(结晶取向图)。图4是部分显示用于制备预制坯的装置的实例的截面图。图5是显示图4中的X的基本部分的放大图示。参考数字和标记的说明1感应熔化炉2Al-基合金熔体3a和3b气体雾化器4a和4b工字轮的气孔5收集器6喷嘴6a和6b气体雾化喷嘴的中心轴A喷射轴L喷射距离a气体雾化器出口角度P收集器角度具体实施方式艮卩，本发明涉及下列项目l至4。1.一种Al-基合金溅射靶，其包含0.05至10原子％的量的Ni，其中当根据电子反向散射衍射花样法观察对于Al-基合金溅射靶的溅射表面的法线方向上的结晶取向<001>、<011>、<111>和<311〉时，Al-基合金溅射靶满足(1)P值对溅射表面的总面积的比率为70%以上，其中P值表示<001>±15°、<011>±15°、<111>±15°和<311>±15°的面积分数的总和；(2)<011>±15°的面积分数对？值的比率为30%以上；和(3)<111>±15°的面积分数对P值的比率为10%以下。2.根据项目1的Al-基合金溅射靶，其进一步包含0.1至2原子％的量的稀土元素。3.根据项目l或2的制备Al-基合金溅射靶的方法，该方法包括制备Al-基合金的致密体；然后锻造该Al-基合金的致密体以得到板坯；然后在400至50(TC的轧制温度、每一道次5至15%的压缩比以及60至90%的总压缩比的条件下，轧制所述板坯；然后在300至40CTC范围内的温度进行加热1至2小时。4.按照项目3的方法，其中Al-基合金的致密体的所述制备包括根据喷射成型法制备Al-基合金预制坯，和依靠致密化方式使Al-基合金预制坯致密化。根据本发明的Al-基合金溅射靶，因为适当地控制了溅射表面的法线方向上的结晶取向，所以提高了沉积速率，并且还有效地抑制了溅射缺陷。因此，根据本发明，因为可以得到高沉积速率，所以可以非常大地提高生产率，并且可以进一步抑制在高溅射功率条件下显著发生的溅射缺陷，而没有像以前一样提高溅射功率的必要。本发明人进行了深入细致的研究，以提供一种即使在含Ni的Al-基合金溅射靶中提高沉积速率时，也可以抑制溅射缺陷如起拱产生的技术，所述含Ni的Al-基合金溅射耙用于形成含Ni的Al-基合金的薄膜，所述薄膜可以用作能够与构成像素电极的导电氧化物膜直接连接(可直接连接的)的互连材料。结果发现，当适当地控制含Ni的Al-基合金溅射靶的溅射表面的法线方向上的结晶取向时，可以实现预期的目的，从而导致了本发明的完成。在本说明书中，"Al-基合金"或"含Ni的Al-基合金"包括含有0.05至10的原子％的量的Ni的Al-Ni合金，以及进一步含有0.1至2的原子％的量的稀土元素如Nd、La、Gd或Dy的Al-Ni-稀土元素合金。在本说明书中，"溅射缺陷受到抑制"是指，当基于如下所述的实施例中所描述的方法而设定相应于沉积速率的溅射功率并且进行溅射时，测量起拱的出现频数的情况下，起拱的出现频数小于80(优选小于50)。参考图l，将描述表征本发明Al-基合金的结晶取向。如表1中所示，A1具有面心立方晶格(FCC)的晶体结构，并且已知主要含有<001>、<011>、<111>和<311>的四种结晶取向，作为溅射靶的溅射表面的法线方向(朝向相对的衬底(ND)的方向)上的结晶取向。原子密度最高处的取向(密排取向)为<011>，随后为以此顺序的<001>和<111>。认为，在A1-基合金和纯A1之中，依赖于合金体系，Al-基合金的固溶体/析出方式特别不同，从而产生了晶体的变形和旋转行为之间的差别，这导致了结晶取向形成过程中的差别。关于JIS5000类Al-基合金(A1-Mg体系合金)和JIS6000类Al-基合金(A1-Mg-Si体系合金)，已经阐明了结晶取向的趋向以及制备方法的指导说明(instruction)，所述的制备方法能够控制结晶取向。然而，关于用于FPD互连膜、电极膜和反射电极膜的Al-基合金，还未阐明使得结晶取向的趋向以及对能够控制结晶取向的制备方法的指导说明。就此而论，本发明人进行了研究，以提供一种在Al-基合金中，尤其是在含Ni的Al-基合金之中的结晶取向控制技术。为了使得沉积速率更快，据认为更好的是，尽可能地控制构成通常由多晶结构制成的靶的原子的密排方向，使得其面对薄膜形成于其上的衬底。在溅射期间，构成靶材料的原子归因于与Ar离子的碰撞而被击出。它的机理据认为是(a)碰撞的Ar离子侵入耙的原子之间，以使得周围的靶原子剧烈振动；(b)振动特别在相互接触的原子的密排方向上传播，并且传送至表面；和(c)，结果，将在密排方向上的表面上的原子击出。因此，认为，当构成靶的单独原子的密排方向面对相对的耙时，可以实现有效溅射，因此提高了沉积速率。本发明人从上述观点进一步进行了研究。结果发现，在含Ni的Al-基合金溅射靶中，通过以下方法可以实现预期的目的使<011>的比率尽可能高以及<111>的比率尽可能低，具体地，在将<001>±15。、<011>±15。、<111>±15°和<311>±15°的总面积分数设置为P值的情况下，通过控制(1)P值对溅射表面的总面积的比率至70%以上、(2)<011>±15°的面积分数对P值的比率至30%以上，以及(3)〈111〉士15。的面积分数对P值至10%以下，从而完成了本发明。关于含Si的Al-基合金靶，在JP-A-6-128737和JP-A-6-81141中公开了，当提高<111>的结晶取向时，可以使得薄膜沉积速率更快(参见JP-A-6-128737),并且当提高<200>(注与<001>相同)的结晶取向的比率时，可以提高互连的可靠性(参见JP-A-6-81141)。在JP-A-6-128737的第C0026]段中，描述了，据认为，因为在具有<111>取向表面法线的晶体中，归因于它的取向，因此在溅射时，大量产生了在垂直于溅射表面的方向上具有速度分量的耙材料。这是与根据本发明的用于控制结晶取向的指导说明完全不同的，在本发明中，使得<111>的比率尽可能低。目前，根据本发明人的实验，阐明的是，在想要如本发明中的含Ni的Al-基合金溅射靶的情况下，即使采用在JP-A-6-128737和JP-A-6-81141中公开的结晶取向控制技术(提高<111>或<200>的比率的技术)时，也不能得到预期的益处。具体地，通过本发明人的实验第一次发现，由于Ni的加入，Al-Ni-稀土元素合金溅射靶和Al-稀土元素合金溅射靶的结晶取向彼此极大地不同。更详细地，发现，尽管严格来说稀土元素的种类的不同，当用含Ni的Al-Ni-稀土元素合金(稀土元素-La)以及不含有Ni但含有稀土元素(稀土元素-Nd)的Al-稀土元素合金每一种的情况下，在相同的条件下制备溅射靶，并且根据电子反向散射衍射花样(EBSP)法(以下描述此分析方法)来分析结晶取向时，此时A1-Ni-La合金溅射靶具有这样的结晶取向图，即如图2中所示，由绿色表示的<101>的比率(注相等于<011>的结晶取向)变得非常丰富，而由蓝色表示的<111>的比率变得非常缺乏;不含有M的AKNd合金溅射靶具有这样的结晶取向图，即如图3所示，<101>的比率(绿色)非常缺乏，而<311>的比率(品红色)非常丰富。在本发明中，根据EBSP方法测量含Ni的Al-基合金的结晶取向。在详述本发明的构成元素之前，将描述EBSP方法。在EBSP方法中，将电子束撞击在样品表面上，并且分析由此时产生的反射电子得到的晶体表面散射的菊池花样(Kikuchipattern),以测定电子束入射位置的结晶取向。当二维地在样品表面之上扫描电子束，并且在预定间距测量结晶取向时，可以测量样品表面的取向分布。根据EBSP方法，根据普通显微镜观察判断相同但是结晶取向差不同的在厚度方向中的组织，可以通过色差来方便地区分。例如，图2显示在下述的实施例的栏中所描述的表1的4号样品(Al-2原子。/。Ni-0.35原子。/。La合金)的反极图(结晶取向图)。如图2中所示，每一结晶取向由一种颜色所标识<001>由红色表示；<101>(等于<011>的结晶取向)由绿色表示；<111>由蓝色表示；和<311>由品红色表示。在本说明书中，含Ni的Al-基合金溅射靶的结晶取向测量如下。首先，制备直径为101.6mm和厚度为5.0mm的盘状含Ni的Al-基合金溅射靶。将该溅射靶切割成为长10mmx宽10mmx厚15mm的尺寸，以制备EBSP测量样品。通过使用下述装置和软件，测量溅射靶的结晶取向。装置电子反向散射衍射花样分析仪"OrientationImagingMicrosc叩yTM(OIMTM)"(商品名，由EDAX/TSLCorp.制造)测量软件OIMDataCollectionver.4分析软件OIMAnalysisver.4测量区域面积100pmxlOOnmx深度50nm分析时的结晶取向差±15°这里，"分析时的结晶取向差±15°"是指，当例如分析O01〉结晶取向时，将在<001>±15°之内的范围归为容许范围，并且判定为<001>结晶取向。这是因为上述容许范围可以被认为是归为结晶上相同的取向。如下所示，在本发明中，在士15。的容许范围之内计算全部的各个结晶取向。将结晶取向〈uvw〉士15。的分配分数(partitionfraction)作为面积分数得到。在下文中，将描述本发明的构成要求(1)至(3)。(1)在设定<001>±15°、<011>±15。、<111>±15。和<311>±15°的总面积分数作为P值的情况下，使得P值对溅射表面的总面积的比率为70。/。以上。首先，在本发明中，如上所述，在士15。的容许结晶取向差测量四个作为目标的结晶取向<001>、<011>、<111>和<311>，并且计算在这些结晶取向中的总面积分数(P值)。在本发明中，具体地，将四个取向作为目标，并且将这些结晶取向中的总面积分数(P值)设定至70%以上，所述四个取向是存在于溅射靶表面法线的取向方向上的主要结晶取向。这是因为，当P值小于70。/。时，检测到大量(基本上30%以上)缺陷，例如晶粒间界，从而恶化质量。在本发明中，在P值满足要求(1)的前提下，<011>和<111>的各自结晶取向对P值的比率需要满足下式(2)和(3)。(2){<011>±15。的面积分数^100/值230%在本发明中，如式(2)中所示，使得作为含Ni的Al-基合金的密排取向的<011>的比率最大。如将在以下所示的实施例中所示，当<011>的比率小于30%时，不能得到需要的沉积速率，并且不能有效抑制溅射缺陷。<011>的比率越大越好。例如，它优选是40%以上，并且更优选50%以上。对它的上限没有具体设定，并且它可以包括100%。然而，从实际操作的观点考虑，最大可控比率基本上为约60%。(3){<111>±15°的面积分数^100/值^10%此外，在本发明中，如式(3)中所示，使得作为含Ni的Al-基合金的最稀少取向的<111>的比率最小。如在以下所示的实施例中所示，当<111>的比率超过10%时，不能得到需要的沉积速率，并且不能有效抑制溅射缺陷。<111>的比率越小越好。例如，它优选是8%以下，并且更优选5%以下。对它的下限没有具体设定，并且它可以包括0%。然而，从实际操作的观点考虑，最小可控比率基本上为约1%。对作为除了以上之外的测量目标的结晶取向(<001>和<311>)的包含率没有具体限制。在实验上确定的是，为了增加沉积速率和减少溅射缺陷，仅必须规定<011>和<111>的结晶取向与所示的式(2)和(3)—样，而几乎不必考虑其它结晶取向(<001>和<311>)的影响。以上已经描述了表征本发明的结晶取向。然后，将描述作为本发明的目标的Al-基合金溅射靶。如上所述，在本发明中，含Ni的Al-基合金溅射靶(A1-Ni合金溅射靶和Al-Ni-稀土元素溅射靶)是要考虑的目标。这是因为，如JP-A-2004-214606中所述，作为可直接接触的布线材料，非常有用的是能够与像素电极直接连接的Al-Ni合金，以及还能够进一步改善耐热性的含稀土元素的Al-Ni稀土元素合金的薄膜。在本发明中，以0.05至10原子y。的量设定Ni的含量，所述Ni的含量被扩展得大于JP-A-2004-214606中所述的Ni含量的上限(6原子％)。其所基于的实验证明在于，可以将本发明的结晶取向控制技术应用到其中Ni的上限至多为10原子％的Al-Ni合金溅射靶。这是因为，如在以下实施例中所示，当Ni的含量小于0.05原子％时，不能将<011>和<111>的各自结晶取向控制在式(2)和(3)的范围内，并且当Ni的含量超过10原子％时，因为晶粒被细微地粉碎而显示随机的结晶取向，因此不能将<011>和<111>的各自结晶取向控制在式(2)和(3)的范围内。从"容易控制结晶取向"的观点考虑，Ni的含量优选为0.1原子％至6原子％，更优选为0.2原子％至4原子％。此外，在本发明中，进一步含有稀土元素如Nd和La的Al-Ni-稀土元素合金溅射靶也是要考虑的目标。在本说明书中，"稀土元素"是指周期表中的Y、镧系元素和锕系元素。可以优选使用含有La或Nd的Al-Ni-合金溅射靶。稀土元素可以单独或以它们的至少两种的组合来使用。稀土元素的含量(当含有它们的至少两种时，为总量)优选为0.1原子％至2原子％，更优选0.15原子％至1原子％。然后，将描述本发明的Al-基合金溅射耙的制备方法。本发明的制备方法包括第一步骤，制备Al-基合金的致密体；第二步骤，锻造Al-基合金的致密体以得到板坯；第三步骤，在具有400至500°C的轧制温度、每一道次5至15%的压縮比以及60至90%的总压縮比的条件下，轧制所述板坯；和第四步骤，在处于300至40(TC范围内的温度进行加热1至2小时。因此，可以得到如上所述其结晶取向受到控制的溅射靶。在下文中，将描述各个步骤。(第一步骤)首先，制备Al-基合金的致密体。Al-基合金的组成如上所述，g卩，含有0.05至10原子％的量的Ni的Al-Ni合金，或进一步含有0.1至2原子%的量的稀土元素的Al-Ni-稀土元素合金。具体地，首先，在通过使用喷射成型法形成Al-基合金预制坯(在得到最终致密体之前的中间体)以后，优选通过使用致密化方式使该预制坯致密化。这里，喷射成型法是这样的方法，即，用气体雾化各种熔融金属，并且使在半熔融态/半固化态/固体态中淬火的粒子沉积，以得到具有预定形状的预制坯。根据本方法，存在的各种益处在于，除了可以在单一过程中得到根据熔体浇铸法或粉末冶金法难以得到的大预制坯以外，还可以使晶粒细小，并且可以使合金元素均匀分散。对喷射成型法的详细方法没有具体限制。可以采用例如JP-A-9-248665、JP-A-11-315373禾口JP-A2000-82855中公开的技术。此夕卜，还可以采用JP-A-2006-73337中描述的方法。具体地，优选根据JP-A-2006-73337中描述的方法制备预制坯。制备预制坯的步骤优选包括在(液相线温度+10(TC)至(液相线温度+400^)范围内的温度熔化Al-基合金，以得到Al-基合金的熔体；在具有由4NmVkg以上的气体流出量/熔体流出量的比率表示的气体/金属比和在l至10。范围内的a的条件下，气体雾化Al-基合金的熔体以微型化，其中相对的气体雾化喷嘴的中心轴之间所形成的角度由2a表示；和在具有700至1200mm的喷射距离和20至45。的收集器角度的条件下，将微型化的Al-基合金沉积在收集器上，以得到预制坯。在下文中，通过参考图4和5，将详述用于得到预制坯的各个步骤。图4为部分显示用于制备本发明预制坯的装置实例的截面图。图5为图4中X的基本部分的放大图。图4中所示的装置包括用于熔化A1-基合金的感应熔化炉1;布置在感应熔化炉l以下的气体雾化器3a和3b;和用于沉积预制坯的收集器5。感应熔化炉1包括用于滴下Al-基合金的熔体2的喷嘴6。此外，气体雾化器3a和3b分别具有用于雾化气体的工字轮(bobbins)的气孔4a和4b。收集器5包括驱动装置(在该附图中未示出)，例如步进式电动机。首先，制备具有上述组成的Al-基合金。将Al-基合金放入感应熔化炉1中，随后优选在惰性气体(例如，Ar气)气氛中，在对于Al-基合金的液相线温度+10(TC至+40(TC的范围内的温度熔化，以得到Al-基合金的熔体2。然后，将如上所述的合金熔体2通过喷嘴6滴入具有惰性气氛的室(在该附图中未示出)中。在所述室中，从提供给气体雾化器3a和3b的工字轮的气孔4a和4b，将加压惰性气体的射流喷射至合金的熔体2，从而微型化合金熔体。如上所述，优选通过惰性气体或氮气来进行气体雾化，从而可以抑制熔体氧化。作为惰性气体，例如，可以提及的是氩气。这里，优选将气体/金属比设定在4NmVkg以上。气体/金属比由气体流出量/金属流出量的比率表示。在本说明书中，气体流出量是指从用于气体雾化Al-基合金的熔体的工字轮的气孔4a和4b所流出的气体的总和(最终使用量)。此外，在本说明书中，熔体流出量是指从Al-基合金的熔体存在其中的容器(感应熔化炉l)的熔体流出口(喷嘴6)流出的熔体的总和。此外，当由相对的气体雾化喷嘴的中心轴6a和6b所形成的角度由2a表示时，优选将a控制在1至10。的范围内。由相对的气体雾化喷嘴的中心轴6a和6b所形成的角度2a是指当熔体2垂直滴下时，气体雾化器4a和4b相对于直线(相应于喷射轴A)的各自倾角a的总角度。在下文中，a被称为"气体雾化器出口角oi"。随后，将如此微型化的Al-基合金(液滴)沉积在收集器5上，以得到预制坯。这里，优选将喷射距离控制在700至1200mm的范围内。喷射距离限定了液滴的沉积位置，并且如图4中所示，它是指从喷嘴6的尖端至收集器5的中心的距离L。如将在以下所述的，因为收集器5以收集器角(3倾置，因此严格地说，喷射距离L是指喷嘴6的尖端和收集器5的中心与喷射轴A相接触的点A1之间的距离。这里，为了说明的便利，喷射轴A限定Al-基合金的液滴沿其直线落下的方向。此外，优选将收集器角P控制在20至45。的范围内。如图4中所示，收集器角(3是指收集器5相对于喷射轴A的倾角。从预制坯得到的致密体具有细小的组织，并且可以显著地抑制飞溅的发生。在上述内容中，描述了得到预制坯的优选方法。然后，对预制坯施加致密化方法，以得到Al-基合金致密体。作为致密化方法，优选应用基本上均匀地对预制坯加压的方法，特别是，在加热下施加压力的热等静压制(HIP)。具体地，优选例如在400至60(TC范围内的温度，在80MPa以上的压力下，应用HIP处理。HIP处理的时期优选在基本上1至10小时的范围内。(第二步骤)然后，锻造Al-基合金致密体以形成板坯(基本上厚度60mm，宽度540mm)。对锻造条件没有具体限制，只要使用通常用于制备溅射靶的方法即可。然而，优选在具有例如，锻造之前A1-基合金致密体基本上50(TC的加热温度；1至3小时的加热时间；以及10%以下的对于每一次锻造的镦锻比(upsettingmtio)的条件下进行锻造。(第三步骤)在具有400至50(TC的轧制温度、每一道次5至15°/。的压縮比以及60至90%的总压缩比的条件下，对如上所述得到的板坯施加轧制处理。轧制温度通常在300至550。C的范围内。然而，在本发明中，将轧制温度控制在400至500'C的范围内。此外，尽管通常将每一道次的压縮比设定在几个百分数，但是在本发明中，它被控制在稍高于以上的5至15%的范围内。再此外，尽管总压縮比通常在40至90%的范围内，但是在本发明中，它被控制在稍高于通常压縮比的60至90%的范围内。如将在下述实施例中所示，在本发明中，需要如上所述细致地控制轧制条件。当在其中所述条件的任何一项在上述范围之外的条件下进行轧制时，不能得到需要的结晶取向。轧制优选基本上在具有42(TC至48(TC的轧制温度、每一道次7%至13%的压縮比以及65%至85%的总压缩比的条件下进行；并且更优选在具有440至460。C的轧制温度、每一道次9%至11%的压縮比以及70至80%的总压縮比的条件下进行。这里，每一道次的压縮比和总压縮比分别由下式表示。每一道次的压缩比(％)={(—道次轧制之前的厚度)-(一道次轧制之后的厚度"/(一道次轧制之前的厚度)x100总压缩比(％)={(轧制之前的厚度)-(轧制之后的厚度)}/(轧制之前的厚度)x廳通过喷射成型法制备的、难以在处理期间引起组织变化的Al-基合金可以根据冷轧和热轧的任一来制备。然而，为了提高每一道次的处理量，可以将Al-基合金材料在抗变形性低的温度范围内有效加热并且处理；因此，优选采用热轧。(第四步骤)然后，在300至40(TC范围内的温度进行加热处理(热处理或退火)1至2小时。在本发明中，如将在下述实施例中所示，与轧制条件一起，需要如上所述细致地控制轧制之后的加热条件。当将在上述范围之外的任何一项条件用于热处理时，不能得到需要的结晶取向。加热温度基本上优选为320°C以上且380°C以下，并且更优选为340°C以上且36(TC以下。加热时间基本上优选为1.2小时至1.8小时，并且更优选为1.4小时至1.6小时。对在加热处理期间的气氛没有具体限制，并且可以是空气、惰性气体和真空中的任何一种。然而，考虑到生产率和成本，优选在空气中加热。当在热处理之后进行机械加工处理成为预定的形状时，可以得到溅射靶。实施例以下，通过参考实施例，将更具体地描述本发明。然而，本发明并不限于以下实施例或由其限制，而可以通过在可以适合本发明的要旨的范围内的适当更改来进行，并且所有这些都包含于本发明的技术范围之内。实施例1通过其组成显示于表1和2中的Al-基合金，根据以下喷射成型法得到了Al-基合金预制坯(密度基本上50至60%)。(喷射成型条件)熔体温度IOO(TC气体/金属比6Nm3/kg喷射距离1050mm气体雾化器出口角度7°收集器角度35°随后，将得到的每一预制坯密封在容器(capsule)中，随后脱气，然后用HIP装置致密化。在85MPa的HIP压力下，在550°C的HIP温度进行HIP处理2小时的HIP时间。在具有锻造之前50(TC的加热温度、2小时的加热时间以及每一次10%以下的镦锻比的条件下，锻造如此得到的Al-基合金致密体，从而得到板坯(尺寸厚度60mm、宽度540mm以及长度540mm)。然后，在显示于表1和2中的各种条件下，进行轧制(轧制之前的加热时间2小时)和热处理，随后进行机械加工处理，以制备Al-基合金片(厚度8mm、宽度150mm以及长度150mm)。然后，对Al-基合金片进行角部切割加工和车削加工，从而得到盘状溅射靶(直径101.6mmx厚度5.0mm)。使用所述的溅射靶，根据EBSP法测量和分析溅射表面的法线方向上的结晶取向。此外，使用所述的溅射靶，如下测量在薄膜形成期间的沉积速率和溅射缺陷的出现频数。(沉积速率的测量)溅射装置HSM-522(商品名，由ShimadzuCorp.制造)溅射条件背压0.27xl(T3Pa以下；Ar气体压力0.27Pa;Ar气体流量30sccm;溅射功率DC260W;极距52mm;衬底温度室温；溅射时间120秒测量方法在玻璃衬底(商品名#1737，由ComingCorp.制造，直径50.8mm，厚度0.7mm)上，在上述条件下进行溅射操作，以制备薄膜。通过针式膜厚度计(商品名alpha-step250，由TENCORINSTRUMENTSCO.制造)测量所得到的薄膜的厚度。沉积速率基于下式计算。沉积速率(nm/s)-薄膜的厚度(nm)/溅射时间(s)(溅射缺陷出现频数的测量)在实施例中，测量了在高溅射功率条件下可能发生的起拱的出现频数，以评价溅射缺陷的出现。首先，对于如表1中所示的A1-0.35原子y。La合金(Ni-0原子％)溅射耙，以2.65nm/s的沉积速率沉积薄膜。这里，沉积速率和溅射功率DC的乘积Q值如下。Q值=沉积速率(2.65nm/s)x溅射功率DC(260W)=689然后，对于如表1中所示的含有各种量的Ni的Al-Ni-0.35原子WLa合金溅射靶，基于Q值(常数)，设定相应于表1中所示的沉积速率的溅射功率DC,以进行溅射。例如，A1-0.01原子。/。Ni-0.35原子n/。La合金溅射靶的溅射条件如下。沉积速率2.77nm/s基于下式，溅射功率DC被设定在249W:溅射功率DC=Q值(689)/沉积速率(2.77)-249W溅射时间l小时通过使用拱监测器(archmonitor)(商品名MicroArchMonitor"MAMGenesis",由LandmarkTechnologyCo.,Ltd.制造)来测量溅射缺陷出现的存在或不存在(presenceofabsence)。根据此方法，无论起拱是否出现都可以定量测量。在本发明中，根据以下判据，评价了溅射缺陷的出现。无溅射缺陷出现起拱的出现频数小于80溅射缺陷的出现出现频数为80以上结果一起显示于表1和2中。在各个表中，提供有"判断"栏，并且其中没有发现溅射缺陷的溅射靶由A(可接受的)表示，而其中发现溅射缺陷的溅射靶由B(不可接受的)表示。再此外，在表1和2中，样品4的结果显示多次。描述这些是为了说明的便利以及意欲使得每一处理的影响更加清楚(例如，在表中，A栏用于轧制温度，而B栏用于每一道次的压缩比)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表l(续)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表2<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>表2(续)<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>从表1和2，可以作出如下考虑。首先，考虑表1。在表1中，概述了Al-Ni-0.35原子。/。La合金(Ni的含量=0至12原子％)溅射靶的结果。在表1的A栏中，不同地改变了包含于溅射靶中的Ni的含量，并且研究了对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表l中所示，在Ni含量满足本发明的范围的实施例3至5全部中，在由本发明规定的条件下制备溅射靶；因此，得到了预定的结晶取向。结果，即使釆用高速率沉积时，由于高的沉积速率，也可以釆用低的溅射功率条件；因此，可以减少在高溅射功率条件下可能产生的起拱的出现频数。另一方面，在不含有Ni的实施例(实施例1)、仅含有很少Ni的实施例(实施例2)和含有大量Ni的实施例(实施例6)全部中，尽管在由本发明规定的条件下制备溅射靶，也不能得到预定的结晶取向，从而导致低的沉积速率和溅射缺陷的出现。在表l的B栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变了轧制温度，并且研究了对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表l中所示，在包括轧制温度在内的制备条件满足本发明的范围的实施例8、4和9全部中，得到了预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在轧制温度低(实施例7)和高(实施例IO)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表1的C栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变每一道次的压縮比，并且研究了对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表l中所示，在包括每一道次的压縮比在内的制备条件满足本发明的范围的实施例12、4和13全部中，得到了预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在每一道次的压縮比低(实施例ll)和高(实施例14)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表1的D栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变总压縮比，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表l中所示，在包括总压縮比在内的制备条件满足本发明的范围的实施例16、4和n全部中，可以得到预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在总压缩比低(实施例15)和高(实施例18)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表l的E栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变加热温度(热处理温度)，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表l中所示，在包括加热温度的制备条件满足本发明的范围的全部实施例20、4和21中，可以得到预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在加热温度低(实施例19)和高(实施例22)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表1的F栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变加热时间(热处理时间)，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表l中所示，在包括加热时间在内的制备条件满足本发明的范围的实施例24、4和25全部中，可以得到预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在加热时间短(实施例23)和长(实施例26)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表2中，一起显示了Al-Ni-0.6原子。/。Nd合金(Ni的含量-0至12原子％)溅射靶的结果。如将在以下所详述的，当使用与La不同的稀土元素(Nd)时，也发现了与表l相似的趋向。在表2的A栏中，不同地改变包含于溅射靶中的Ni的含量，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表2中所示，在Ni含量满足本发明的范围的实施例3至5全部中，在由本发明规定的条件下制备溅射靶；因此，得到了预定的结晶取向。结果，即使采用高速率沉积时，由于高的沉积速率，也可以采用低的溅射功率条件；因此，可以减少在高溅射功率条件下可能产生的起拱的出现频数。另一方面，在不含有Ni的实施例(实施例1)、仅含有很少Ni的实施例(实施例2)和含有大量Ni的实施例(实施例6)全部中，尽管在由本发明规定的条件下制备溅射靶，也不能得到预定的结晶取向，从而导致低的沉积速率和溅射缺陷的出现。在表2的B栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变了轧制温度，并且研究了对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表2中所示，在包括轧制温度在内的制备条件满足本发明的范围的实施例8、4和9全部中，得到了预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在轧制温度低(实施例7)和高(实施例IO)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表2的C栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子Q/。的情况下，不同地改变每一道次的压縮比，并且研究了对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表2中所示，在包括每一道次在内的压縮比的制备条件满足本发明的范围的实施例12、4和13全部中，得到了预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在每一道次的压缩比低(实施例ll)和高(实施例14)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表2的D栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子Q/。的情况下，不同地改变总压縮比，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表2中所示，在包括总压缩比在内的制备条件满足本发明的范围的实施例16、4和17全部中，可以得到预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在总压縮比低(实施例15)和高(实施例18)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表2的E栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子％的情况下，不同地改变加热温度(热处理温度)，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表2中所示，在包括加热温度在内的制备条件满足本发明的范围的实施例20、4和21全部中，可以得到预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在加热温度低(实施例19)和高(实施例22)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。在表2的F栏中，在Ni的含量保持恒定在2原子M的情况下，不同地改变加热时间(热处理时间)，以研究对沉积速率和溅射缺陷的产生的影响。如表2中所示，在包括加热时间的制备条件满足本发明的范围的实施例24、4和25全部中，可以得到预定的结晶取向，并且得到了需要的特性。另一方面，在加热时间短(实施例23)和长(实施例26)的全部实施例中，不能得到预定的结晶取向，沉积速率缓慢并且发现了溅射缺陷。虽然本发明已经详细地并且通过参考其具体实施方案进行了描述，但是对于本领域的技术人员而言，显然的是，在不背离它的范围的情况下，可以在其中进行各种改变和更改。本申请基于在2006年11月20日提交的日本专利申请2006-313505，其全部内容都通过引用而结合在此。此外，结合本文引用的全部参考文献的全部内容。权利要求1.一种Al-基合金溅射靶，其包含0.05至10原子％的量的Ni，其中当根据电子反向散射衍射花样法观察Al-基合金溅射靶的溅射表面的法线方向上的结晶取向<001>、<011>、<111>和<311>时，所述Al-基合金溅射靶满足(1)P值对溅射表面的总面积的比率为70％以上，其中所述P值表示<001>±15°、<011>±15°、<111>±15°和<311>±15°的面积分数的总和；(2)<011>±15°的面积分数对所述P值的比率为30％以上；和(3)<111>±15°的面积分数对所述P值的比率为10％以下。2.按照权利要求1所述的Al-基合金溅射靶，所述Al-基合金溅射靶进一步包含0.1至2原子％的量的稀土元素。3.—种用于制备根据权利要求1的所述Al-基合金溅射靶的方法，所述方法包括制备Al-基合金的致密体；然后锻造所述Al-基合金的致密体以得到板坯；然后在具有400至50(TC的轧制温度、每一道次5至15%的压縮比以及60至90%的总压縮比的条件下，轧制所述板坯；然后在300至400'C范围内的温度进行加热1至2小时。4.按照权利要求3所述的方法，其中所述Al-基合金的致密体的制备包括根据喷射成型法制备Al-基合金预制坯，和依靠致密化方式使所述Al-基合金预制坯致密化。全文摘要本发明涉及一种Al-基合金溅射靶，其包含0.05至10原子％的量的Ni，其中当根据电子反向散射衍射花样法观察Al-基合金溅射靶的溅射表文档编号C23C14/34GK101220458SQ200710193219公开日2008年7月16日申请日期2007年11月20日优先权日2006年11月20日发明者后藤裕史,得平雅也,米田阳一郎,钉宫敏洋,高木胜寿申请人:株式会社神户制钢所;株式会社钢臂功科研