专利名称：半连续化的金属热还原方法
技术领域：
本发明涉及一种金属真空冶炼还原罐，特别涉及一种用来冶炼金属镁或钓的 真空冶炼还原罐。
背景技术：
某些蒸气压较高的碱金属和碱土金属，如铿、铭、镁、钙等，可以用硅、铝 或它们的合金在真空的条件下用金属热还原法制得。镁的金属热还原制备方法中 硅热或铝热金属热还原则得到最广泛的应用，但其还原剂多以硅铁合金的形式被 使用，而被还原的原料多为锻烧后的白云石，也可以用菱^:矿和石灰石混合物的 锻后产物。使用硅铁还原剂，称为硅热法炼镁应用最多。
依据加热方法的不同，可将目前的硅热法炼镁分为三种 一种是皮江法炼镁 (The Pidgeon Process), —种是法国的半连续法炼4美(The Magnetherm Process), 另一种是意大利的皮尔加诺法炼镁(The Bolgano Process)。前者属于外加热的硅 热法炼4美，而后两种方法为内电阻加热石圭热法炼4美。
其中国内外使用最广泛的是皮江法，即以锻烧白云石(Mgo、 Cao)为原料和 以硅铁(si-Fe)为还原剂来炼镁，将原料与还原剂按比例混合后压团成球团料， 然后将球团料放入还原罐内，再将还原罐加入还原炉内高温(1200°0与真空(1 ~ 23.3Pa)环境下发生反应。 一段时间后，镁蒸气从球团料中析出，到达还原罐顶 部后被结晶器所收集。 一般经过11 12小时的还原时间后，才能将一个还原罐的 镁金属基本析出。析出完成后，还需要将还原罐予以拆除，再从拆除了的还原罐 内将结晶器取出。最后，更换还原罐内的球团料和结晶器后，重新放入还原炉内， 力口jt匕^盾J不ii^亍。
采用皮江法炼镁的优点是方法简单，长期以来一直延用，但其存在的不足之 处除了能耗高、对环境造成污染外，还有
1、传统的还原罐和结晶器是使得镁蒸气冷凝结晶为固态进行回收，然后将固 态金属镁放入精炼炉中熔化后进行精炼。在还原生产和精炼生产中，均具有一个升温达到相变的过程，不仅生产工序多、能源消耗高，而且导致生产效率低，镁 金属产量也有一部分损失。
2、 传统的生产方法，金属镁的生产是以还原周期(一般11 12小时)为周 期，属于间断生产，出镁连续性差，不适于大工业生产。
3、 传统的生产方法，人工劳动依赖性高，工作环境差，工作安全性低，不适 于大工业生产。
因此，还有必要对现有的皮江法炼镁的装置和方法进行改进，以符合现代工 业生产的需要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种半连续化的金属热还原 方法，解决传统金属真空冶炼存在的连续性差、生产效率低的问题。 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是 一种半连续化的金属热还原方法，其特征在于，包括以下步骤 (1 )将还原罐固定在还原炉内，然后将球团料加入到还原罐内； (2 )将还原罐密封并抽真空达到生产要求，接着启动还原炉对还原罐进行加 热，达到并保持在工作温度；
(3 )所述的还原罐通过一个导流装置与还原罐外部的一个液态结晶器连通， 使得还原罐内的金属蒸气通过所述的导流装置进入所述的液态结晶器中；
(4) 所述的液态结晶器包括一个结晶器壳体，所述的结晶器壳体具有容置空 间，所述的液态结晶器上设有用来控制容置空间温度的结晶器加热控制装置和用 来控制容置空间内真空度的结晶器抽真空装置，进入液态结晶器中的金属蒸气温 度降低，转化为液态，并保持在液态；
(5) 所述的结晶器壳体还设有中间管道，用来连通一个液态中间包；液态结 晶器内的液态金属定时、定量地流入所述的液态中间包中；
(6) 每当一个液态中间包装满后，换一个液态中间包与液态结晶器相连，以 不间断地收取液态结晶器中的液态金属；
(7) 待还原罐内的金属析出完毕后，将料渣清除，接着放入新的球团料，开 始新的还原工作。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的还原罐竖直设置在一个还原炉内，还原罐的上端、下端均伸出所述的还原炉外，还原罐上端设有机械 装料口，下端设有机械出料口，且所述的上端或者下端连接有所述的导流装置。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的还原罐内固设有一个 导流筒，所述的导流筒呈中空筒状，其筒身上设有多个贯穿壁厚的孔隙，将导流 筒的内部与外部连通，所述的导流筒与还原罐的内壁之间具有间隙，所述的间隙 可供球团料放置。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的导流筒的外侧壁上还 设有多个通气槽，所述的通气槽将所述的多个孔隙相互连通。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的液态结晶器与导流装 置连接处设有结晶器控制阀组，并通过所述的结晶器控制阀组切换容置空间与导 流装置的连通状态。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的液态中间包包括一个 中间包主体，所述的中间包主体内具有容物空间，所述的容物空间通过所述的中 间管道与所述的结晶器壳体的容置空间相连通，所述的中间包主体上设有用来控 制容物空间温度的中间包加热控制装置和用来控制容物空间内真空度的中间包抽 真空装置，所述的中间包主体还设有一个用来排液的出液口 。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的中间包主体外部包覆 有保温隔热材料。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的中间管道上设有中间 包控制阀组，用来控制液态中间包与液态结晶器的连通状态。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的中间包主体的材料是 Crl8Ni9Ti不锈钢材料。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的结晶器壳体的材料是 Crl8Ni9Ti不锈钢材料。
较佳的技术方案中，还可以附加以下技术特征所述的结晶器壳体外部包覆 有保温隔热纤维。
与现有技术相比较，本发明具有的有益效果是
1、镁蒸气在结晶器中液态结晶，再通过中间包将其维持在液态并运到精炼炉 中精炼，节约了固态金属镁在精炼炉中相变所需要的能量，既减少了工序，又节 省了能源，降低了生产成本；
62、 还原罐的装料、出渣不影响液态结晶器的工作，保证了液态结晶器工作的 连续性，是实现半连续生产的重要保证；
3、 通过中间包控制阀组的控制，液态镁定时、定量地流入液态中间包中，是 实现半连续生产的重要条件。
4、 导流筒的存在，使得镁蒸气的流通更加顺畅，缩短了还原时间(P条至9 IO小时)，节约了燃料，缩短了工作周期，提高了生产效率。
图l是本发明半连续化的金属热还原方法的结构示意图2是本发明的液态结晶器的结构示意图3是本发明的液态中间包的结构示意图4是本发明的导流筒从中间剖开后的结构示意图5是本发明的导流筒从中间剖开后的另 一 种结构示意图6是本发明的导流筒从中间剖开后的再 一 种结构示意图。
具体实施例方式
为了使本发明的构造与特点能够更好地被理解，以下将通过较佳实施例与附 图结合的方式对本发明进行详细说明。为了使本发明的结构更加清晰，所述的附 图有可能在绘制过程中改变了实际的比例关系，这不应当被理解为对本专利申请 的限定。
如图l所示，是本发明半连续化的金属热还原方法的结构示意图，包括还原 炉1、还原罐4、液态结晶器8和液态中间包20,其中
所述的还原炉1采用蓄热式燃烧技术，且设有炉体3和烧嘴2，均是现有技 术，不予赘述。
所述的还原罐4竖直设置在还原炉1的炉体3内，且两端伸出炉体3夕卜。其 中，还原罐4上端设有机械装料口 5,下端设有机械出料口 6，可实现机械化地入 料与出料。在还原罐4下端(实际上，也可以是上端)侧部连接有一个管状的导 流装置7，用来将还原罐4内的镁蒸气导出。在还原罐4内的中部固设有一个导流 筒11,所述的导流筒11是耐热金属材质(可耐1300°C高温，如Cr25Ni20Si2耐 热不锈钢材料)，且如图4所示，所述的导流筒ll呈中空筒状，所述的导流筒11与还原罐4内壁之间还具有间隙，以供放置球团料，导流筒11底部设有挡体12, 避免球团料漏出；在导流筒11的筒身上设有多个贯穿壁厚的孔隙14,将导流筒 11的内部与外部连通，加快镁蒸气的析出速度，所述的导流筒11的外侧壁上还沿 长度方向设有多个通气槽15,以供镁蒸气沿导流筒11流向所述的导流装置7。所 述的孔隙14与通气槽15的形状、大小不需要具体限制，能够通气即可，当然， 为了防止球团料漏出，孔隙14的宽度应当小于球团料的直径。而且，通气槽15 的设置也可以根据实际需要予以增减，若镁蒸气的流通速度可以达到设计要求， 就没有必要开设所述的通气槽15;在镁蒸气的流通速度达不到设计要求的情况下， 才有必要开设所述的通气槽15。
其中，在本实施例中，所述的孔隙14是椭圆形的通孔，所述的孔隙14也可 以是圆孔、多边形孔或者长圆孔。
需要补充的是，上述导流装置7伸入还原罐4后，与所述的导流筒11内部相 连通，具有很好的导流效果。在本实施例中，所述的导流装置7是耐热金属材质 (可耐1300。C高温，如Cr25Ni20Si2耐热不锈钢材料)，形状为圓管状或者方管 状均可。
所述的导流装置7外伸端连接所述的液态结晶器8，所述的液态结晶器8与 导流装置7连接处设有结晶器控制阀组84。所述的液态结晶器8的内部结构，如 图2所示，包括结晶器壳体81，结晶器壳体81材质优选采用Crl8Ni9Ti不锈钢 材料，采用12mm厚不锈钢板冲压焊接制造，结晶器壳体81外部用保温隔热纤维 包扎保温(简单起见，所述的保温隔热纤维未予图示，其材质是三氧化二铝)， 所述的结晶器壳体81具有容置空间，并通过所述的结晶器控制阀组84切换容置 空间与导流装置7的连通状态。所述的液态结晶器上还设有结晶器加热控制装置 82和结晶器抽真空装置83,所述的结晶器加热控制装置82 (优选采用电加热装 置)使结晶器壳体81内温度保持在一定范围(温度控制系统属于现有技术，在此 不予赘述)，从而使得镁蒸气进入液态结晶器8后转化并保持在液态，所述的结 晶器抽真空装置83使结晶器8的壳体81的容置空间内保持在预定的真空度。
所述的液态中间包2 0通过中间管道21与所述的液态结晶器8的容置空间相 通，且所述的中间管道21上设有中间包控制阀组22,以切换液态中间包20与液 态结晶器的连通状态。所述的液态中间包20的具体结构，如图3所示，包括一个 的中间包主体23，中间包主体23的材质为Crl8Ni9Ti不锈钢材料，采用8mm厚不锈钢板冲压焊接制造，中间包主体23外部包覆有保温隔热材料(简单起见，所 述的保温隔热材料未予图示，其材质是三氧化二铝)，中间包主体23内具有容物 空间，所述的中间包主体23上设有中间包加热控制装置24和中间包抽真空装置 25，所述的中间包加热控制装置24 (优选釆用电加热装置)使液态中间包20内 温度保持在一定范围(温度控制系统属于现有技术，在此不予赘述)，从而使得 液态镁进入液态中间包8后保持在液态，所述的中间包抽真空装置25使中间包主 体23的容物空间内保持在预定的真空度。所述的中间包主体23还设有一个出液 口 26,用来将容物空间内的液态镁排出，以进行下一道精炼工序。
以下介绍如何使用上述半连续化的金属热还原方法，包括以下步骤 (1 )将导流筒11固定在还原罐4内，并将还原罐4固定在还原炉1内，将 球团料加入到还原罐4内的导流筒11内外；
(2) 将还原罐4密封并抽真空达到生产要求，接着启动还原炉l对还原罐4 进行加热，达到工作温度后，镁蒸气从球团料中析出，并通过导流筒ll的孔隙 14和通气槽15到达所述的导流装置7，然后从导流装置7进入液态结晶器8中；
(3) 进入液态结晶器8中的镁蒸气温度降低，转化为液态，并保持在液态； (4 )通过所述的中间包控制阀组22的控制，液态结晶器8内的液态镁定时、
定量地流入液态中间包20中，以实现半连续生产；
(5) 液态中间包20装满后，运到精炼炉中精炼；同时，换一个液态中间包 20与液态结晶器8相连；如此，不停更换并运送液态中间包20;
(6) 待还原罐4内的金属镁析出完毕后，关闭所述的结晶器控制阀组84, 然后将还原罐4底部机械出料口 6打开，将料渣清除，接着，关闭机械出料口 6， 打开机械进料口 5,放入新的球团料，抽真空，打开所述的结晶器控制阀组84, 开始新的还原工作。
使用本发明的半连续化生产的金属真空冶炼还原装置和还原方法，与现有技 术相比，具有如下优点
1、 镁蒸气在结晶器中液态结晶，再通过中间包将其维持在液态并运到精炼炉 中精炼，节约了固态金属镁在精炼炉中相变所需要的能量，既减少了工序，又节 省了能源，降低了生产成本；
2、 还原罐的装料、出渣不影响液态结晶器的工作，保证了液态结晶器工作的 连续性，是实现半连续生产的重要保证；3、 通过中间包控制阀组的控制，液态镁定时、定量地流入液态中间包中，是 实现半连续生产的重要条件。
4、 导流筒的存在，使得镁蒸气的流通更加顺畅，缩短了还原时间(降至9~ IO小时)，节约了燃料，缩短了工作周期，提高了生产效率。
如图5所示，是导流筒的另外一种结构形式，其与图4相比较，区别在于 通气槽15是沿导流筒11的周向设置，如此设置的通气槽15同样可以将各个孔隙 14连通起来，增进镁蒸气的流通速度。
而如图6所示，又是导流筒的另外一种结构形式，与前述实施例相比较，其 区别在于部分通气槽15沿长度方向设置，另外一部分通气槽15沿周向设置， 如此设置的通气槽15可以进一步增进各个孔隙14之间的联系，再一次提高镁蒸 气的流通速度，从而提高金属镁的生产效率。另外，本实施例中，孔隙14以及通 气槽15使用了多边形形状，也是一个不同的地方。
实际上，在不影响导流筒11的结构强度的前提下，还可以将通气槽15的延 伸方向进行更改，例如设置成螺旋形或者蛛网状，都是可以的。
上述实施例中，是以金属镁的冶炼为例说明本申请的结构和特点，而实际上， 本发明方法和装置同样适用于冶炼铿、铭、钙等蒸气压较高的碱金属和碱土金属， 其中的区别对于本领域技术人员而言，属于公知常识，在此不予赘述。
以上说明对本发明而言只是说明性的，而非限制性的，本领域普通技术人员 理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可作出许多修改、变化 或等效，但都将落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1、一种半连续化的金属热还原方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将还原罐固定在还原炉内，然后将球团料加入到还原罐内；(2)将还原罐密封并抽真空达到生产要求，接着启动还原炉对还原罐进行加热，达到并保持在工作温度；(3)所述的还原罐通过一个导流装置与还原罐外部的一个液态结晶器连通，使得还原罐内的金属蒸气通过所述的导流装置进入所述的液态结晶器中；(4)所述的液态结晶器包括一个结晶器壳体，所述的结晶器壳体具有容置空间，所述的液态结晶器上设有用来控制容置空间温度的结晶器加热控制装置和用来控制容置空间内真空度的结晶器抽真空装置，进入液态结晶器中的金属蒸气温度降低，转化为液态，并保持在液态；(5)所述的结晶器壳体还设有中间管道，用来连通一个液态中间包；液态结晶器内的液态金属定时、定量地流入所述的液态中间包中；(6)每当一个液态中间包装满后，换一个液态中间包与液态结晶器相连，以不间断地收取液态结晶器中的液态金属；(7)待还原罐内的金属析出完毕后，将料渣清除，接着放入新的球团料，开始新的还原工作。
2、 根据权利要求1所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 还原罐竖直设置在一个还原炉内，还原罐的上端、下端均伸出所述的还原炉外， 还原罐上端设有机械装料口，下端设有机械出料口，且所述的上端或者下端连接 有所述的导流装置。
3、 根据权利要求l或2所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所 述的还原罐内固设有一个导流筒，所述的导流筒呈中空筒状，其筒身上设有多个 贯穿壁厚的孔隙，将导流筒的内部与外部连通，所述的导流筒与还原罐的内壁之 间具有间隙，所述的间隙可供球团料放置。
4、 根据权利要求1所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 导流筒的外侧壁上还设有多个通气槽，所述的通气槽将所述的多个孔隙相互连通。
5、 根据权利要求1所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 液态结晶器与导流装置连接处设有结晶器控制阀组，并通过所述的结晶器控制阀 组切换容置空间与导流装置的连通状态。
6、 根据权利要求1所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 液态中间包包括一个中间包主体，所述的中间包主体内具有容物空间，所述的容 物空间通过所述的中间管道与所述的结晶器壳体的容置空间相连通，所述的中间 包主体上设有用来控制容物空间温度的中间包加热控制装置和用来控制容物空间 内真空度的中间包抽真空装置，所述的中间包主体还设有一个用来排液的出液口 。
7、 根据权利要求6所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 中间包主体外部包覆有保温隔热材料。
8、 根据权利要求6所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 中间管道上设有中间包控制阀组，用来控制液态中间包与液态结晶器的连通状态。
9、 根据权利要求6所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述的 中间包主体的材料是Crl8Ni9Ti不锈钢材料。
10、 根据权利要求1所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述 的结晶器壳体的材料是Crl8Ni9Ti不锈钢材料。
11、 根据权利要求1所述的半连续化的金属热还原方法，其特征在于所述 的结晶器壳体外部包覆有保温隔热纤维。
全文摘要
本发明是一种半连续化的金属热还原方法，其还原罐通过一个导流装置与还原罐外部的一个液态结晶器连通，使得还原罐内的金属蒸气通过所述的导流装置进入所述的液态结晶器后转化为液态，并保持在液态；然后使液态结晶器内的液态金属定时、定量地流入所述的液态中间包中；每当一个液态中间包装满后，换一个液态中间包与液态结晶器相连，以不间断地收取液态结晶器中的液态金属；待还原罐内的金属析出完毕后，将料渣清除，接着放入新的球团料，开始新的还原工作。使用本发明，可以实现的金属真空冶炼的半连续化生产，提高生产效率，降低生产成本。
文档编号C22B26/00GK101289708SQ20081010638
公开日2008年10月22日 申请日期2008年5月13日 优先权日2008年5月13日
发明者唐贤军, 李文胜, 辛卫亚 申请人:辛卫亚