专利名称：光学元件用AlON保护膜的制备方法
技术领域：
本发明属于薄膜制备技术领域，特别涉及一种光学元件用AION保护膜的制 备方法。
背景技术：
ZnSe、 ZnS、 Ge等材料硬度低，因此由这些材料制成的光学元件在工作环境 中表面易受损而影响正常工作，而KC1等离子晶体制成的棱镜、窗口等由于在大 气屮极易潮解，因此都需要在表面涂覆保护膜以保证正常使用。
理想的光学保护膜除应具有可见、近红外、中红外、远红外多波段透明、吸 收系数小等光学性能外，还应具有机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定件好、 耐腐蚀等特点。DLC、 Ge^Cx膜是常用的光学元件保护膜，但由于其本身存在诸 如应力大、吸收大及可见光波段不透明等缺点限制了其应用范围。
Al203是一种常用的光学薄膜材料，同时其机械强度高，硬度高、化学性能 稳定，如在机械行业常将Al203薄膜用作工具用硬质涂层，但Al203在长波波段
(8 12nm)的吸收系数很大，因此Al203薄膜一般只用于0.2 8拜。 如果N原子能够替代A1203结构中的部分O原子，形成本发明所述的AION结构， 那么随着N原子含量的增加，长波吸收将显著降低，使AION薄膜可以应用到 0.2 12nm宽波段，但由于随着N原子含量的增加，薄膜机械性能也会逐渐下降， 因此要根据使用要求调整O/N比例，达到光学性能和机械性能的匹配。
发明内容
本发明提供了一种光学元件用AION保护膜的制各方法，以高纯金属Al为 靶，Ar气为工作气体，N2气和02气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备
AION膜，其特征在于，制备过程包括以下步骤
(1 )将光学元件基片放置到基片台上,首先将真空室真空抽至高于3xl(T3Pa， 然后将基体加热到室温 800。C;
(2) 向真空室充入Ar气，保持真空在0.1 0.5Pa，溅射功率100 1000W， 对靶表面轰击清洗8-12分钟；
(3) 按>12/0^2+02)=0.05 0.95、 (N2+02)/Ar =0.1 0.5的比例范围通入Ar、 N2气和02气的混合气体，保持溅射功率50 300W，工作真空0.1 0.3 &,沉积 AION胰直至达到所需的厚度；
(4) 沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30 100。C/小时。
所述的磁控溅射工艺为射频磁控溅射工艺或直流磁控溅射工艺。 所述磁控溅射工艺沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。 所述磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围 为5 200sccm。
所述光学元件指光学系统用棱镜、透镜和窗口，其材料包括ZnS、 ZnSe、 Ge、 Si、石英玻璃、As2S3、 KCl和CaF2，其形状为平板形或球冠形。
所述AION保护膜，N/(N+0)原子比的范围为5 95%,其中N原子含量高 时长波波段吸收率小，但机械性能较差，O原子含量高时机械性能较好，但长波 波段吸收率大，透过性能较差。。
所述AION保护膜为单面保护膜或双面保护膜。
本发明的有益效果为制备的AION薄膜，在0.2 12拜宽波段范围内具有 高的透过率和低的吸收系数，且机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、 耐腐蚀，适于做军用光学窗口的硬质保护膜，也适于做一般光学元件如棱镜、透 镜等的防潮保护膜及抗磨损膜。
图1为制备AION薄膜的反应磁控溅射沉积设备简图。 图中标号
l-A10N保护膜；2-磁铁装置；3-Al靶；4-真空室；5-进气口 ； 6-出气口； 7-溅射电源；8-基片台；9-加热器；10-光学元件基片。
具体实施例方式
本发明提供了一种光学元件用AION保护膜的制备方法，下面结合
和具体实施方式
对本发明做进一步的说明。
图1为制备AION薄膜的反应磁控溅射沉积设备简图。在真空室4下部设置 有进气口 5和出气口 6，真空室设置有溅射电源7，在真空室4内部设置有基片 台8，基片台8内部设置有加热器9，基片台8用来放置光学元件基片10，在基 片台8上面设置有磁铁装置2，磁铁装置上固定有A1耙3。
实施例h
(1) 按上述步骤安装设备，将光学元件基片10放置到基片台8上，光学元 件基片10的材料为KC1，首先将真空室4真空抽至高于3xlO_3Pa,然后采用电阻 式加热方式，将光学元件基片10加热到200°C;
(2) 向真空室4充入Ar气，保持真空在0,2Pa，采用射频磁控溅射工艺， 溅射功率300W，对A1耙3表面轰击清洗10分钟；
(3) 按>12/(>12+02)=0.5、 (N2+02)/Ari.2的比例通入Ar、 1^2气和02气的混 合气体，工作真空0.2 &采用射频磁控溅射工艺，保持溅射功率100W，控制沉 积速率和沉积时间，在光学基片10的双面镀100nm厚平板型AION保护膜1;
(4) 沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率
30。C/小时。
磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为 5 200sccm。
对制得的镀有AION保护膜的KC1光学元件进行抗大气潮解试验，试验结果 表明在潮湿环境放置三个月，晶体仍保持透明，无潮解现象。 实施例2:
(1) 按上述步骤安装设备，将光学元件基片10放置到基片台8上，光学元 件基片10的材料为ZnSe，首先将真空室4真空抽至高于3xl(T3Pa,然后采用电 阻式加热方式，将光学元件基片10加热到50(TC;
(2) 向真空室4充入Ar气，保持真空在0.3Pa，采用射频磁控溅射工艺， 溅射功率100W，对A1耙3表面轰击清洗10分钟；
(3) 按N2/(N2+O2)=0.6、 0^2+02)/^=0.2的比例通入&、 &气和02气的混 合气体，工作真空0，2Pa,采用射频磁控溅射工艺，保持溅射功率200W，控制沉 积速率和沉积时间，在光学基片10的双面镀800nm厚球冠型AION保护膜1;
(4) 沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率 5(TC/小时。
磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为 5 200sccm。
对制得的镀有AION保护膜的ZnSe光学元件进行测试，在0.5 12拜波段 其光学吸收小于3%;采用纳米探针压痕法测试其显微硬度大于20Gpa， ZnSe基 体的硬度约为2 3GPa。
实施例3:
(1)按上述步骤安装设备，将光学元件基片10放置到基片台8上，光学元
件基片10的材料为Ge，首先将真空室4真空抽至高于3xl(^Pa，然后采用电阻 式加热方式，将光学元件基片10加热到400°C;
(2) 向真空室4充入Ar气，保持真空在0.1Pa，采用直流磁控溅射工艺， 溅射功率500W，对A1靶3表面轰击清洗8分钟；
(3) 按>12/(^+02>=0.2、 (N2+O2yAr=0.3的比例通入Ar、 1^2气和02气的混 合气体，工作真空0,2Pa，采用直流磁控溅射工艺，保持溅射功率50W,控制沉 积速率和沉积时间，在光学基片10的双面镀80nm厚平板型AION保护膜1;
(4) 沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率 70。C/小时。
磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围为 5 200sccm。
对制得的镀有AION保护膜的Ge光学元件进行测试，在3 12pm波段其光 学吸收小于3%;采用纳米探针压痕法测试其显微硬度大于20Gpa， Ge基体的硬 度约为10 12GPa。
以上所述的实施例，只是本发明的较佳的具体实施方式
，本领域的技术人员 可以在所附权利要求的范围内做出各种修改。
权利要求
1.一种光学元件用AlON保护膜的制备方法，以高纯金属Al为靶，Ar气为工作气体，N2气和O2气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备AlON膜，其特征在于，制备过程包括以下步骤(1)将光学元件基体放置到基片台上，首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa，然后将基体加热到室温～800℃；(2)向真空室充入Ar气，保持真空在0.1～0.5Pa，溅射功率100～1000W，对靶表面轰击清洗8-12分钟；(3)按N2/(N2+O2)＝0.05～0.95、(N2+O2)/Ar＝0.1～0.5的比例范围通入Ar、N2气和O2气的混合气体，保持溅射功率50～300W，工作真空0.1～0.3Pa，沉积AlON膜；(4)沉积结束后在上述混合气体中将工件温度缓慢降至室温，降温速率30～100℃/小时。
2. 根据权利要求1所述的光学元件用AION保护膜的制备方法，其特征在 于，所述的磁控溅射工艺为射频磁控溅射工艺或直流磁控溅射工艺。
3. 根据权利要求1所述的光学元件用AION保护膜的制备方法，其特征在 于，所述磁控溅射工艺沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
4. 根据权利要求1所述的光学元件用AION保护膜的制备方法，其特征在 于，所述磁控溅射工艺沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制，流量范围 为5 200sccm。
5. 根据权利要求1所述的光学元件用AION保护膜的制备方法，其特征在 于，所述光学元件指光学系统用棱镜、透镜和窗口，其材料包括ZnS、 ZnSe、 Ge、 Si、石英玻璃、As2S3、 KCl和CaF2，其形状为平板形或球冠形。
6. 根据权利要求1所述的光学元件用AION保护膜的制备方法，其特征在 于，所述AION保护膜，N/(N+0)原子比的范围为5 95y。。
7. 根据权利要求1所述的光学元件用AION保护膜的制备方法，其特征在 于，所述AION保护膜为单而保护膜或双面保护膜。
全文摘要
本发明属于薄膜制备技术领域，特别涉及一种光学元件用AlON保护膜的制备方法。以高纯金属Al为靶，Ar气为工作气体，N<sub>2</sub>气和O<sub>2</sub>气为反应气体，采用反应磁控溅射工艺制备AlON膜。制备的AlON薄膜，在0.2～12μm宽波段范围内具有高的透过率和低的吸收系数，且机械强度高、硬度高、耐磨损、化学稳定性好、耐腐蚀，适于做军用光学窗口的硬质保护膜，也适于做一般光学元件如棱镜、透镜等的防潮保护膜及抗磨损膜。
文档编号C23C14/34GK101349769SQ20081022221
公开日2009年1月21日 申请日期2008年9月11日 优先权日2008年9月11日
发明者伟 刘, 刘嘉禾, 张树玉, 海 杨, 苏小平, 闫兰琴, 黎建明 申请人:北京有色金属研究总院;北京国晶辉红外光学科技有限公司