专利名称：：Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法。
背景技术：
：目前，国内外对化学镀三元合金镀液及其制备方法报道较多，四元以上合金镀液和有关稀土元素化学镀的报道较少，且大部分的镀液是在金属基体上进行施镀。一般当稀土元素加入时，镀液的稳定性、沉积速度和镀层质量能明显提高，材料可用于制备磁记录介质与耐腐蚀镀层，但只在金属基体上施镀无疑限制了材料的使用范围。近年来，各种非金属材料、高分子材料在电子工业中广泛应用，而电磁波可以畅通无阻地通过这些材料，造成严重的电磁污染和信息泄漏。为防止电磁污染与信息泄露，对电磁波进行控制和屏蔽处理显得尤为重要，而采用金属填料作导电填料时，存在价格较贵、涂层重量较大的缺点。本课题组前期研制的Ni-Co-La-P、Ni-Co-Fe-La-P、Ni-Fe-La-P、Ni-Fe-Ce-P、Ni-Fe-Nd-P和Ni-Fe-Pr-P的四元及五元合金镀液及其制备方法，虽然可以实现在玻璃纤维上进行施镀，但镀层中金属Ni的含量有待进一步提高，存在导电玻璃纤维导电性能较弱的缺点。
发明内容要解决的技术问题为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法，技术方案一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液，其特征在于镀液的配方为蒸馏水100ml;除蒸馏水以外其他成分的含量均指所取100ml蒸馏水中所指成分的克数；硫酸镍1.82.603g/100ml，次亚磷酸钠2.1~3.50g/100ml，硫酸亚铁0.61.80g/100ml，硝酸钐0.040.14g/100ml，硝酸钴0.150.50g/100ml，柠檬酸钠-,3.0-5.50g/100ml，苹果酸0.81.70g/100ml，硫酸铵3.85.0g/100ml，硫脲0.0080.05g/100ml。一种制备上述镀液的方法，其特征在于制备步骤如下步骤l、将硫酸镍和硫酸亚铁放入容器A中，加入蒸馏水总量的95%;步骤2、将硝酸钐、硝酸钴放入容器B中，加入蒸馏水总量的5%，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入到容器A中；步骤3、将柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠和硫脲依次加入容器A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH-8.09.0，即成镀液。一种利用所述镀液制备玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的方法，其特征在于步骤如下步骤1、以活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理，然后放入上述已配好的Ni-Fe-Sm-Co-P化学镀液中，水浴加热，在55。C9(TC下反应2060min;步骤2、反应结束后取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在温度为70士5。C的烘箱中干燥处理半小时。有益效果本发明提出的Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金及其制备方法，在镀液中加入Sm(N03)3，6H20，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且在合金镀层中引入了稀土元素Sm，同时还能降低化学镀的施镀温度。在化学镀液中加入适量的Sm(N03)y6H20，所制得合金镀层中镍含量在85%~91%;玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗型吸收剂使用。图1:玻璃纤维表面合金镀层的SEM图(a)未添加Sm(N03)3'6H20(b)为添加Sm(N03)3'6H20图2:镀态下非晶态合金镀层的电阻率/^Q，cm'具体实施例方式现结合实施例、附图对本发明作进一步描述实施例1:1、称取硫酸镍2.10g、硫酸亚铁0.86g放入250ml的烧杯中，加入95ml的蒸馏水。2、称取硝酸钐0.08g、硝酸钴0.30g放入50ml的烧杯中，加入5ml蒸馏水，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入上述1中250ml烧杯中。3、称取柠檬酸钠3.50g、苹果酸0.12g、硫酸铵4.10g、次亚磷酸钠3.0g和硫脲0.03g依次加入上述l中250ml的烧杯中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节p1^8.09.0，配成化学镀液。4、将玻璃纤维进行前处理，将前处理好的玻璃纤维放入上述1中盛有已配好的化学渡液的烧杯中，水浴加热，在55。C9(TC下反应2060min。5、反应结束后，取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在烘箱中干燥半小时处理，温度在70±5°C。即制得玻璃纤维表面化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金镀层。前处理采用专利申请号为200710017812.7的申请文件中所提供的方法，以及活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理。实施例2:1、称取硫酸镍2.50g、硫酸亚铁1.45g放入250ml的烧杯中，加入95ml的蒸馏水。2、称取硝酸钐0.10g、硝酸钴0.23§放入501111的烧杯中，加入5ml蒸馏水，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入上述1中250ml烧杯中。3、称取柠檬酸钠4.60g、苹果酸0.92g、次亚磷酸钠2.96g、硫酸铵4.12gg和硫脲0.02g依次加入上述1中250ml的烧杯中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节pH=pH=8.09.0，配成化学镀液。4、将玻璃纤维进行前处理，将前处理好的玻璃纤维放入上述1中盛有已配好的化学渡液的烧杯中，水浴加热，在55"9(TC下反应2060min。5、反应结束后，取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在烘箱中干燥半小时，温度在70±5°C。即制得玻璃纤维表面化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金镀层。前处理采用专利申请号为200710017812.7的申请文件中所提供的方法，以及活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理。利用本方法制成的玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的组成如表1。表1玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的组成元素质量百分数/%Ni85~91Fe4~7Co14P0.20.5Sm1~5本发明研制的化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P导电导磁玻璃纤维的特点在于(1)在镀液中加入稀土化合物Sm(N03)3.6H20，不仅提高镀液的稳定性和利用率，而且在合金镀层中引入了稀土元素Sm，在化学镀液中加入适量的Sm(N03)3.6H20，所制得合金镀层中镍含量在85%~91%，我们所研制的Ni-Fe-Pr-P导电导磁玻璃纤维的基本组成见表1;(2)在相同化学镀沉积速率条件下，镀液中添加稀土元素Sm，可使施镀温度降低15'C左右，在相同温度条件下，添加稀土元素Sm可使镀层的最大沉积速率提高约12%;(3)研制的Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金玻璃纤维的表面更加光滑、致密(见图l)，且电磁屏蔽性能优良(见图2)。图1(a)和(b)分别为在某一镀液配方下未添加和添加Sm(N03)y6H20合金镀层的表面形貌关系图。可以看出，玻璃纤维表面形成了完整的合金镀层，且镀液中加入Sm(N03)y6H20后所得镀层更加均匀、光滑和致密。在化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P上述镀液配方组成中保持其它组分不变的条件下，改变Sm(N03)y6H20浓度，对所制得Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的电阻率进行了研究，结果如图2所示，研究结果可见玻璃纤维有良好的导电性。用微波四态四端口反射计，对在上述条件下所制得Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的电磁参数进行了测定，研究稀土元素Sm对导电玻璃纤维电磁参数的影响，选定频率为9300MHz.实验结果见表2和3。表2玻璃纤维Ni-Fe-Co-P合金镀层的电磁参数<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由表2和3中可知，Ni-Fe-Co-P和Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的磁导率皆是复数，说明具有一定的磁性，且Ni-Fe-Sm-Co-P合金镀层的磁导率和介电常数比Ni-Fe-Co-P合金镀层的大，说明稀土元素Sm能提高合金镀层的电、磁性能。同时也说明了稀土元素Sm能提高化学镀导电玻璃纤维的电磁屏蔽和微波吸波能力。权利要求1.一种Ni-Fe-Sm-Co-P镀液，其特征在于镀液的配方为蒸馏水100ml；除蒸馏水以外其他成分的含量均指所取100ml蒸馏水中所指成分的克数；硫酸镍1.8～2.60g/100ml，次亚磷酸钠2.1～3.50g/100ml，硫酸亚铁0.6～1.80g/100ml，硝酸钐0.04～0.14g/100ml，硝酸钴0.15～0.50g/100ml，柠檬酸钠3.0～5.50g/100ml，苹果酸0.8～1.70g/100ml，硫酸铵3.8～5.0g/100ml，硫脲0.008～0.05g/100ml。2.—种制备权利要求1所述镀液的方法，其特征在于制备步骤如下步骤l、将硫酸镍和硫酸亚铁放入容器A中，加入蒸馏水总量的95%;步骤2、将硝酸钐、硝酸钴放入容器B中，加入蒸馏水总量的5%，常温下在磁力搅拌器中搅拌溶解，溶解后加入到容器A中；步骤3、将柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠和硫脲依次加入容器A中，搅拌至完全溶解，滴入氨水调节p1^8.09.0，即成镀液。3.—种利用权利1所述的镀液制备玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的方法，其特征在于步骤如下步骤1、以活化液、分散液、粗化液和偶联液对无碱玻璃纤维进行前处理，然后放入上述己配好的Ni-Fe-Sm-Co-P化学镀液中，水浴加热，在55。C90。C下反应2060min;步骤2、反应结束后取出玻璃纤维，用蒸馏水清洗3次，在温度为70i5"C的烘箱中干燥处理半小时。全文摘要本发明涉及Ni-Fe-Sm-Co-P镀液以及玻璃纤维Ni-Fe-Sm-Co-P合金的制备方法。本发明涉及一种玻璃纤维表面化学镀Ni-Fe-Sm-Co-P四元合金镀液及其制备方法，其特征在于镀液的配方为硫酸镍、硫酸亚铁、硝酸钐、硝酸钴、柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠、蒸馏水、硫脲。制备方法为将主盐硫酸镍和硫酸亚铁放入蒸馏水，将硝酸钐、硝酸钴溶解后加入；把柠檬酸钠、苹果酸、硫酸铵、次亚磷酸钠、硫脲依次加入搅拌至完全溶解，滴入氨水配成化学镀液。有益效果是由于在化学镀液中加入适量的硝酸钐，所制得合金镀层中钐含量在1％～5％，采用本化学镀的玻璃纤维有良好的导电性，可作为导电填料与电损耗吸收剂使用。文档编号C23C18/16GK101649453SQ20091002369公开日2010年2月17日申请日期2009年8月27日优先权日2009年8月27日发明者吴道伟,越李,英黄,齐暑华申请人:西北工业大学