专利名称：一种制备碳化硅薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及碳化硅薄膜制备技术领域，尤其涉及一种制备碳化硅薄膜的方法。
背景技术：
近20年来，随着薄膜制备技术的高速发展，碳化硅薄膜已被广泛应用于保护涂 层、光致发光、场效应晶体管、薄膜发光二级管以及非晶硅太阳能电池的窗口材料等。碳化硅是一种最理想的X射线衍射光学元件衬底薄膜，其性能远远好于掺硼硅 膜、氮化硅薄膜等材料。即使遭受lOOkJ/cm2的χ光辐射，碳化硅薄膜的定位精度还是优于 5nm,为此美国“国家点火装置OTF”上使用的X射线衍射光学元件均是基于碳化硅衬底薄 膜。但是，碳化硅薄膜迟迟不能在工业上大规模应用，其主要原因是一方面薄膜生长 设备落后、工艺不成熟、碳化硅薄膜材料的制备困难等，薄膜质量始终达不到器件要求，目 前没有取得突破性进展。另一方面在器件制作上与现在已经成熟的硅器件制作工艺不兼 容。目前已有许多方法，包括离子注入法、物理气相输运(PVT)、液相外延生长(LPE)、 分子束外延(MBE)、磁控溅射(RMS)和激光脉冲(PLD)等被用来制备碳化硅薄膜。本发明基于现有的PECVD系统，开发出高性能的非晶碳化硅薄膜工艺。通过对工 艺参数的调整，制作具有大面积、质量好、能应用于微机电系统(MEMS)或者光电子器件上 的非晶碳化硅薄膜。
发明内容
(一)要解决的技术问题本发明的主要目的在于提供一种制备碳化硅薄膜的方法，以解决目前制备碳化硅 薄膜的面积小、温度高、缺陷密度大、杂质多、黏附性差、制作难的问题。( 二 )技术方案为达到上述目的，本发明提供了一种制备碳化硅薄膜的方法，包括1)衬底预备；2)衬底清洗；3)腔体抽真空，达到真空预定值后加热；4)加热到预定温度，通入反应气体；5)调整工作气压，打开射频电源，开始反应；6)反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度。上述方案中，步骤1)中所述衬底包括硅、石英玻璃、蓝宝石和不锈钢中的任一种。上述方案中，步骤2)中所述清洗衬底的方法为将衬底用浓硫酸和双氧水的混合 溶液加热到一定温度浸泡，然后用去离子水清洗后，再用甲苯、丙酮、酒精各超生清洗数分 钟，最后将衬底烘干。
上述方案中，步骤3)中所述真空度预定值至少为3. 5 X IO-4Pa0上述方案中，步骤4)中所述预定温度为180 300°C。上述方案中，步骤4)中所述通入的反应气体为硅烷和甲烷的混合气体。上述方案中，步骤5)中所述工作气压为20 120Pa。上述方案中，步骤6)中所述预定温度为180°C。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果1、利用本发明，通过采用等离子体辅助低温制备的方法，保证腔体具有高本底真 空度，使薄膜的结晶化程度提高，同时减少薄膜杂质和缺陷的产生，大大提高了薄膜的力学 性能，解决了制备碳化硅薄膜的面积小、温度高、缺陷密度大、杂质多、黏附性差、制作难的 问题。2、利用本发明，可沉积大面积非晶碳化硅薄膜，并有效降低了制备温度，可生长在 热预算较小的衬底上，实现更广泛的应用。
图1是本发明提供的制备碳化硅薄膜的方法流程图；图2是依照本发明实施例制备碳化硅薄膜的X光电子能谱元素总图谱；图3是依照本发明实施例制备碳化硅薄膜的X光电子能谱硅元素分析图谱；图4是依照本发明实施例制备碳化硅薄膜的X光电子能谱碳元素分析图谱；图5是依照本发明实施例制备碳化硅薄膜的傅里叶红外透射谱。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本发明进一步详细说明。如图1所示，图1是本发明提供的制备碳化硅薄膜的方法流程图，该方法包括步骤1 衬底预备；所述衬底可以采用硅、石英玻璃、蓝宝石和不锈钢中的任一种。步骤2 衬底清洗；清洗衬底的方法为将衬底用浓硫酸和双氧水的混合溶液加热 到一定温度浸泡，然后用去离子水清洗后，再用甲苯、丙酮、酒精各超生清洗数分钟，最后将 衬底烘干。步骤3 腔体抽真空，达到真空预定值后加热；真空度预定值至少为3. 5X 10_4Pa。步骤4 加热到预定温度，通入反应气体；预定温度为180 300°C，通入的反应气 体为硅烷和甲烷的混合气体。步骤5 调整工作气压，打开射频电源，开始反应；工作气压为20 120Pa。步骤6:反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度，预定温度为 180 "C。本发明首先将衬底用浓硫酸和双氧水比例为10 (1 3)的混合溶液在120°C 130°C下浸泡15 30分钟；取出后，用去离子水清洗，用甲苯、丙酮和乙醇在25°C 80°C之 间各超生清洗2 10分钟；再用去离子水在25°C 80°C之间超生清洗2 10分钟。烘干 后，衬底可以用于进行沉积。
沉积采用13. 56MHz射频感应耦合等离子体增强化学气相沉积系统，将清洗烘干 过的样品水平放置在样品台上，预真空抽至KT4Pa以上，使用氦气稀释到5%的硅烷和高纯 甲烷作为反应气体，气体比例为4 (1 3)工作气压为20 120Pa，射频功率为50W 2500衬底温度为180°C 300°C，反应时间为15min 60min。实施例本实施例选用4英寸单晶Si片(100)晶向，在沉积前清洗硅片，步骤如下1)把Si片放入浓H2SO4和双氧水比例为10 3的混合液体中浸泡30分钟，目的 是去除沉底油污；2)用去离子水清洗衬底；3)分别在甲苯、丙酮和乙醇中超生清洗5分钟；4)用去离子水超生清洗5分钟后烘干。5)将清洗烘干后的硅片放入反应腔中，样品台加热至300°C，反应腔内真空度抽 至2. 5 X l(T4Pa，射频功率为2500工作气压70Pa，SiH4流量为40sccm，CH4流量为40sccm反 应时间为0. 5小时。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
权利要求
一种制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于，包括1)衬底预备；2)衬底清洗；3)腔体抽真空，达到真空预定值后加热；4)加热到预定温度，通入反应气体；5)调整工作气压，打开射频电源，开始反应；6)反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度。
2.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤1)中所述衬底包 括硅、石英玻璃、蓝宝石和不锈钢中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤2)中所述清洗衬 底的方法为将衬底用浓硫酸和双氧水的混合溶液加热到一定温度浸泡，然后用去离子水清 洗后，再用甲苯、丙酮、酒精各超生清洗数分钟，最后将衬底烘干。
4.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤3)中所述真空度 预定值至少为3. 5X10_4Pa。
5.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤4)中所述预定温 度为180 300°Co
6.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤4)中所述通入的 反应气体为硅烷和甲烷的混合气体。
7.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤5)中所述工作气 压为20 120Pa。
8.根据权利要求1所述的制备碳化硅薄膜的方法，其特征在于步骤6)中所述预定温 度为180 °Co
全文摘要
本发明公开了一种制备碳化硅薄膜的方法，包括1)衬底预备；2)衬底清洗；3)腔体抽真空，达到真空预定值后加热；4)加热到预定温度，通入反应气体；5)调整工作气压，打开射频电源，开始反应；6)反应完毕，腔体内持续抽真空，直至温度低于预定温度。利用本发明，通过采用等离子体辅助低温制备的方法，保证腔体具有高本低真空度，使薄膜的结晶化程度提高，同时减少薄膜杂质和缺陷的产生，大大提高了薄膜的力学性能，解决了制备碳化硅薄膜的面积小、温度高、缺陷密度大、杂质多、黏附性差、制作难的问题。
文档编号C23C16/32GK101928933SQ20091008788
公开日2010年12月29日 申请日期2009年6月24日 优先权日2009年6月24日
发明者刘宇, 刘明, 宋曦, 朱效立, 谢常青 申请人:中国科学院微电子研究所