专利名称：：粗镍真空蒸馏提纯的方法
技术领域：
：本发明涉及一种粗镍真空蒸馏提纯的方法，属于一种火法冶炼
技术领域：
。二
背景技术：
：金属镍是一种铁磁性有色金属，金属镍和镍产品广泛应用于制造，化工、电镀、冶金、航空航天及军事工业等领域，是现代高
技术领域：
的基础材料之一。公知的金属镍的提纯方法主要有火法和湿法两种。根据世界上主要两类含镍矿物(含镍的硫化矿和氧化矿)的不同，冶炼处理方法各异。氧化矿主要是含镍红土矿，其品位低，适于湿法处理；主要方法有氨浸法和硫酸法两种。氧化矿的火法处理是镍铁法。含镍硫化矿目前主要采用火法处理，通过精矿焙烧反射炉(电炉或鼓风炉)冶炼铜镍硫吹炼镍精矿电解得金属镍，该方法一般只能得到含镍99%~99.9%的产品，需要进一步提纯净化，但难度较大，故生产条件要求高，技术负杂，成本高。北京矿冶研究总院与金川有色金属公司所申请的"氯气选择性浸出镍的方法"(CN88104527)涉及一种包括氯气浸出、交换沉铜、焙烧、硫酸浸出、还原焙烧、氯气浸出工艺流程结构的处理含铜镍硫化物料的方法。发明的特征在于省去焙烧、硫酸浸出、还原焙烧工序，而只是采用一段氯气浸出交换沉铜、二段氯气浸出构成。发明是一种铜镍物料用氯气选浸镍的方法。其特点是采用逆错流两段浸出流程结构，且在第二段浸出中采用电位前期高后期低的控制，并用与所处理物料相应的浸出剂初浓度和浸出液固比确保必要的反应温度，加速摩尔比Ni/S5l的惰性硫化镍中镍的浸出和铜离子的交换反应达到选浸镍的目的。日本钢管株式会社岩崎克博、川上正弘等人所申请的"镍矿石的熔炼还原方法"(CN90100852)涉及一种熔炼还原镍矿的方法，其流程包括将镍矿、含碳物质和助熔剂加入盛放有熔融铁的转炉型熔炼还原炉中，其特征在于通过由顶吹氧喷枪吹氧并且通过使来自被设置在所述熔炼还原炉底的底吹风嘴的搅拌气流进入所述的熔炼还原炉得到镍铁合金。南昌有色冶金设计研究院张文海、王临江等人所申请的"铜、镍硫化物精矿闪速熔炼冶金工艺"(CN01138379)涉及一种铜、镍硫化精矿闪速熔炼冶金工艺，其特征在于铜、镍硫化物精矿经过深度干燥之后，先在闪速熔炼炉中呈悬浮状态被富氧空气氧化，获得液态铜锍或镍锍，然后液态铜锍或镍锍经流槽直接进入到的顶吹熔池吹炼炉中。徐有生所申请的"一种处理氧化镍矿的方法"(CN90103023)涉及一种利用微波能一热等离子体直接制取高冰镍的3方法，其特征在于(1)对于含NK3.5y。的氧化镍矿用经特殊设计的微波能加热器进行硫化、而后用常规选矿富集、抛弃大部份脉石(尾矿)，一步直接获取含Ni〉52y。的高冰镍，一次性获取含NiO.08。/。的抛渣，从而为开发利用大量低品位氧化镍矿开辟了一条新路。曹国华所申请的"低品位红土镍矿堆浸提镍钴的方法"(CN200510010915)涉及一种低品位红土镍矿堆浸提镍钴的方法。其工艺流程如下将矿石进行破碎，控制矿石平均粒度小于2cm;将100目-1.5cm的矿石直接入堆，同时将粒径小于100目和粒径大于1.5cm的矿石按0.5-0.8:l的质量比混合均匀后入堆；按喷淋液酸度为5-18%，喷淋强度为15-30L/m^的量进行喷淋和滴淋；收集喷淋和滴淋后的浸出液进行调配，使.浸出液中的镍离子浓度达2-4g/L得含镍钴的浸出液。以上一系列的研究及成果都是镍冶炼中提高回收率或产品质量措施，只能得到含镍99%~99.9%的粗镍产品，为了满足实际需要粗镍还必须进行精炼提纯。由于镍的熔点及沸点较高，与许多杂质元素之间结合力较强不易分离，高纯度金属镍的生产复杂，成本很高。目前主要方法以粗镍为阳级多次电解的方法及羰基镍法进行。其中粗镍为阳级电解的方法应用较为普遍，主要针对电解液中的杂质运用各种方法进行去除，来保证阴极镍的质量。金川公司是我国高纯镍生产的主要企业之一，其所申请的一项专利"一种制备高纯镍的方法"(CN200410070648.2)涉及一种采用盐酸溶液体系电积制备高纯镍的方法，其特征在于其工艺过程依次为a.采用盐酸体系，以3N电解镍为阳极，以耐腐蚀钛金属丝网为阴极，电溶制备NiCl2溶液，其电溶的通电电流密度为100A/m2~200A/m2，且在电溶至溶液lT为lg/l~2g/l的造液末期采用30A/mL70A/m2的电流密度电溶造液，使溶液的pH为l-3;b.将反萃取后的溶液通入活性炭住脱油后，再依次通入分别为阴离子交换树脂331、717、D301和D401的混合阴离子交换树脂的离子交换柱，进行深度净化，交换流速控制52BV/h，溶液净化至含Co、Fe降低到0.001g/1以下，溶液含Cu、Pb、Zn降低到0細2g/1以下；c.将离子交换净化后的溶液，通入电解槽内进行电积，控制电积溶液pH值为1~3、电流密度100A/m2~200A/m2、电积温度40°C~60°C，同时将电积后液抽出，使溶液在电解槽内衡量循环，电积得到高纯镍。日本日矿材料株式会社新藤裕一郎；竹本幸一公布的一项高纯镍专利(CN200510071245.4)涉及使用含镍溶液进行电解精制的简便方法，从含有大量杂质的镍原料有效制造纯度5N(99.999重量％)以上的高纯镍的技术。专利主要使用含镍溶液作为电解液进行电解时，将阳极电解液调至pH2-5，在阳极电解液中加入氧化剂将铁、钴、铜等杂质以氢氧化物的形式沉淀，或通过预备电解除去该杂质，或者加入Ni箔通过置换反应除去该杂质。1993年日本住友金属矿山公司开发了冰镍氯浸出电解法(住友-MCLE法)，住友-MCLE法采用澳大利亚和印度尼西亚生产的冰镍(Ni3S2,Ni)做原料，按一定比率混合后，使用高振动碾磨机粉碎到325网目占65%以上。粉碎的冰镍用电解废液再制矿浆送到氯浸出工序进行浸出，此法在工业上已应用大批量生产电解镍。日本INCO东京镍业株式会社公布一项专利(CN1742105)，提供一种镍金属的生产方法，该方法能提高氧化镍的还原效率以及获得高纯度的镍金属。该方法包括进行氧化镍和还原气体间的接触反应以由氧化镍生产镍金属的步骤。高纯度镍的另一种生产方法为羰基法，该法是利用镍与一氧化碳的羰基反应生成羰基镍，经蒸馏分离提纯后加热分解得到高纯度的金属镍，该法要求的工作条件十分严格，因为羰基镍易挥发，有剧毒和臭味。可见高纯镍的生产很困难，成本高。经过查阅资料，未见有粗镍真空蒸馏的报道，故进行了粗镍真空蒸馏的研究，实验结果表明，真空泰馏充分利用了镍与杂质元素的性质差别，蒸馏提纯粗镍，工艺过程简单，杂质去除效果好，对环境基本无污染。；三、
发明内容本发明的目的是提供一种粗镍真空蒸馏提纯的方法，以含镍99%~99.9%的粗镍为原料，控制蒸馏温度为160(TC180(TC,真空度0，1Pa-10Pa保温蒸馏时间2~3小时，得到零号镍产品。提纯后的镍中的杂质成分总量均未超过100ppm，达到4N镍(含镍99.99%)的标准。工艺过程简单，对环境无污染，降低了生产成本。发明的技术方案本发明是通过以下具体技术方案来实现的。将原料粗镍放入真空炉内，2小时升温至1600。C1800'C，在真空度为O.lPa-10Pa下，保温蒸馏2~3小时，得到零号镍(4N)产品，产品中杂质成分总量均在100ppm以下。与公知技术相比的优点及积极效果本发明提纯后的镍中的杂质成分总量均未超过100ppm，已能达到4N镍(含镍99.99质量％)的标准要求。其工艺流程简单，对杂质去除效果好，操作简单，对环境无污染。四具体实施方式以下通过实施例进一步说明本发明。实施例l:将粗镍(99.9质量％)放入真空入内，2小时升温至16(XrC，在真空度3-4Pa下保温蒸馏2.5小时，检验提纯所得产物已达到4N镍(含镍99.994质量％)的标准要求，检验结果如表1中实例1所示。实施例2:将粗镍(99.2质量％)放入真空入内，2小时升温至1750'C，在真空度1-3Pa下保温蒸馏3小时，检验提纯所得产物已达到4N镍(含镍99.992质量％)的标准要求，检验结果如表1中实例2所示。表l:产品检验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>如表1可见，产品中杂质含量均低于标准值，收到了料想不到的技术效果。权利要求1、一种粗镍真空蒸馏提纯的方法，其特征在于其按以下技术方案实施，将原料粗镍放入真空炉内，2小时升温至1600℃～1800℃，在真空度为0.1Pa-10Pa下，保温蒸馏2～3小时，得到零号镍产品。2、根据权利要求1所述的粗镍真空蒸馏提纯的方法，其特征在于所述原料为含镍99~99.9质量％的粗镍。3、根据权利要求1所述的粗镍真空蒸馏提纯的方法，其特征在于将含镍99.9质量％的粗镍放入真空入内，2小时升温至1600t，在真空度3-4Pa下保温蒸馏2.5小时。4、根据权利要求1所述的粗镍真空蒸馏提纯的方法，其特征在于将含镍99.2质量％的粗镍放入真空入内，2小时升温至175(TC，在真空度l-3Pa下保温蒸馏3小时。全文摘要本发明涉及一种粗镍真空蒸馏提纯的方法，以含镍99-99.9质量％的粗镍为原料，在1600℃～1800℃，真空度0.1Pa～10Pa下保温蒸馏2～3小时，得到零号镍(4N)产品，产品中杂质成分总量均在100ppm以下。其工艺过程简单，杂质去除效果好，操作简单，在真空条件下提纯金属镍，对环境无污染。文档编号C22B9/02GK101560609SQ200910094518公开日2009年10月21日申请日期2009年5月26日优先权日2009年5月26日发明者刘大春,刘永成,周晓奎,姚耀春,徐宝强,戴永年,李学鹏,斌杨,林王,博秦,勇邓,郁青春,马文会申请人:昆明理工大学