专利名称：海绵铟真空直接铸锭法的制作方法
技术领域：
本发明属有色冶金技术领域。
背景技术：
由于铟的熔点温度为156°C,且海绵铟疏松易被氧化，因此必须在缺氧情况下进行熔铸。用锌或铝从含因硫酸溶液或盐酸溶液中置换的海绵铟，经压团成饼后，至今都是在320°C 45CTC熔融状态的纯氬氧化钠中进行熔铸或在200。C左右的纯甘油(丙三醇)中熔铸。由于铟属于铝簇元素，在酸、碱性条件下具有两性，在高温条件下，不仅溶于酸也可溶于碱，而且随着温度升高，溶解量及溶解速率增加。因此在32(TC以上的纯氢氧化钠液中进行海绵铟去杂熔铸时，铟将有10%以上的损失，氢氧化钠液中含铟达到20%以上，海绵铟的熔铸直收率约为80-90%，随着碱覆盖时间延长或温度增加，铟直收率可降低至75%以下。^喊的使用量约为lkg/kgln。另外，用锌或铝置换的海绵铟还含有锌、镉、铜、铅、锡、铊、锑、铋等金属成分。当》成覆盖温度达到320。C(碱的融化温度)以上时，上述金属成分也将部分熔化进入铟液，而降低粗铟质量，用纯甘油作海绵铟熔铸覆盖剂，由于甘油的分解温度为290°C，铟的熔化温度为156°C，熔铸温度只能控制在200。C左右，因此要求海绵铟的纯度较高，这在工业生产中较难达到。因此用甘油作覆盖剂进行铟熔铸只用于98. 5%以上纯度的粗铟和纯铟。中国专利号ZL200410079541.4的专利文件公开的海绵铟真空处理法是在3. 3Pa的高真空及900 125(TC的高温度条件下，进行铟的真空蒸发来实现海绵铟的纯化。由于锌、镉、铜、铅、锡、铊、铋等的沸点都低于铟的沸点(2072。C),在铟的真空蒸发过程中，这些金属成分首先蒸发，并在有别于铟的冷凝器内冷凝，否则会在真空抽气系统中冷凝而阻塞抽气管道，使生产无法进行或同时冷凝于铟的冷凝器中降低铟的质量。该方法的设备复杂，操作条件要求较高，能耗高，生产成本不低于-咸覆盖法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种海绵铟真空直接铸锭法，铟的直收率高、能耗小、操作简单安全，劳动条件好，不需要加碱，生产成本<氐，无污染。
本发明方法的特征在于按以下步骤将海绵铟制成团，干燥至表面无水份，放入炉温为-1 0 °C ~ 5 0 。C的真空炉，抽真空至真空度为5 ~ 100Pa时，升温2 0 ~ 6 0分钟达到2 5 0 - 3 5 0 °C ,边升温边继续抽真空以保持真空度为200-1000Pa，保温1 2 0 ~ 1 8 0分钟、随后降温到180-260 。C，用惰性气体释放真空度至常压，取出金属铟液铸锭。
进一步优化的方法是将海绵铟压团，烘干至表面无水份，放入炉温为1 8 °C ~ 2 2 。C的真空炉，抽真空至真空度为20-100Pa时，升温4 0-50分钟达到2 6 0 ~ 3 0 (TC，边升温边继续抽真空保持真空度为300-600Pa，保温1 4 0 ~ 1 6 0分钟分钟、随后降温到1 9 0 ~ 2 0 0 。C,用氮气释放真空度至常压，取出金属铟液铸锭。
海绵铟最好经机械压饼成团。
真空炉最好是内加热式。
真空渣用酸性溶液处理，回收铟及其它金属元素。
本发明的优点是锢的直收率高、能耗小、操作简单安全，劳动条件好，不需要加;成，生产成本低。
具体实施例方式
见以下实施例。
实施例l:用盐酸浸出含铟原料，用P204溶剂萃取铟，6N盐酸反萃铟，1#锌板置换得海锦铟51kg，机械压团成饼状，用一^:电炉或电烤箱在60-7()。C烘干，得48.5kg,放入熔铸能力为50kg/炉的外热式真空炉中，在20。C时抽真空至20pa。送电升温，同时继续抽真空。升温4 0分钟至250。C时，真空度降至600pa左右。在285。C、真空度为650 pa的条件下恒温、恒压2.5小时后接通氮气瓶，释放真空度至常压。取出金属铟液铸锭，得44.76kg，熔铸直收率为92.3%,铟品位98.6%。
实施例2:在含铟4.5g/L的硫酸溶液中用1#锌板置换得海绵铟，经压团7(TC烘干后，得海绵铟52kg，放入炉温为1 8。C的内加热式真空炉，抽真空至60pa后，通电升温5 0分钟，在3 00。C,真空度540pa时恒温、恒压2小时，降温至250。C时通氮气释放真空度至常压，铸锭得45.5kg。真空熔铸直收率87.5%，铟品位98.1%。
实施例3 :在用硫酸浸出，P204萃取，6N盐酸反萃的含铟61g/L的反萃液中，用纯铝板置换海绵铟，经压团70°C、烘干得海绵铟55.2kg,放入炉温为2 2 。C的真空炉中抽真空至100pa,再边升温边继续抽真空，升温6 0分钟至280。C,真空度为650 pa,恒温、恒压3小时，降温至185。C,通氮气释放真空度至常压，铸纟史得粗铟52.22kg ,品位99.2%。熔铸直收率94.6%。
实施例4:将用NaOH覆盖熔铸的粗铟48kg,品位95.6%,放入真空炉中抽真空至1 Opa,通电升温至185°C, 边升温边继续抽真空，恒温、恒压(真空度150pa).5小时，通氮气释放真空度至常压、铸绽得粗铟45.kg,品位98.3%。
以上实施例仅仅是为了对本方法作进一步说明，而对本方法实用范围不受此举实例的局限。
权利要求
1.海绵铟真空直接铸锭法，其特征在于按以下步骤将海绵铟制成团，干燥至表面无水份，放入炉温为-10℃～50℃的真空炉，抽真空至真空度为5～100Pa时，升温20～60分钟达到250～350℃，边升温边继续抽真空以保持真空度为200-1000Pa，保温120～180分钟、随后降温到180～260℃，用惰性气体释放真空度至常压，取出金属铟液铸锭。
2 、如权利要求1所说的海绵铟真空直接铸锭法，其特征在于按以下步骤将海绵铟压团，烘干至表面无水份，放入炉温为1 8 °C ~ 2 2 。C的真空炉，抽真空至真空度为2 0 100Pa时，升温4 0 ~ 5 0分钟达到260~300°C,边升温边继续抽真空保持真空度为3 0 0 - 6 0 OPa,保温1 4 0 ~ 1 6 0分钟分钟、随后降温到1 9 0 ~ 2 0 0 。C，用氮气释放真空度至常压，取出金属铟液铸锭。
3、 如权利要求l所说的海绵铟真空直接铸锭法，其特征在于海绵铟经机械压饼成团。
4、 如权利要求l所说的海绵铟真空直接铸锭法，其特征在于真空炉是内力口热式。
5、 如权利要求l所说的海绵铟真空直接铸锭法，其特征在于真空渣用酸性溶液处理，回收铟及其它金属元素。
全文摘要
海绵铟真空直接铸锭法属有色冶金技术领域。将海绵铟制成团，干燥至表面无水份，放入炉温为-10℃～50℃的真空炉，抽真空至真空度为5～100Pa时，升温20～60分钟达到250～350℃，边升温边继续抽真空以保持真空度为200～1000Pa，保温120～180分钟、随后降温到180～260℃，用惰性气体释放真空度至常压，取出金属铟液铸锭。优点是铟的直收率高、能耗小、操作简单安全，劳动条件好，不需要加碱，生产成本低。
文档编号C22B58/00GK101560611SQ20091009452
公开日2009年10月21日 申请日期2009年5月26日 优先权日2009年5月26日
发明者余树华, 张本聪, 李世平 申请人:云南五鑫实业有限公司