专利名称：多温区硅料提纯与铸锭真空炉的制作方法
技术领域：
本实用新型属于多晶硅生产设备技术领域，特别涉及一种多温区 硅料提纯与铸锭真空炉。
背景技术：
在多晶硅的生产和提纯的过程中，尤其是物理或冶金法(也包括 化学法)制备提纯多晶硅的过程中，需要通过真空熔炼去除非金属杂 质，再通过定向凝固去除金属和分凝系数小的非金属杂质。通常，这 两个步骤是在两个炉体内部完成的，即先用感应炉进行真空熔炼，冷 却后，再用电阻炉进行定向凝固。这是因为，感应炉的感应加热会产 生电磁搅拌作用，这种作用对于熔炼是有效的，因为它促使硅液翻动，
加强真空脱气和反应的效果；但真空感应是不适宜进行铸锭的，因为 感应加热造成的硅液翻动不利于底部晶体的稳定生长。电阻加热适宜 晶体生长，但因为硅液过于稳定，又不利于硅材料的熔炼去杂。通常 是先采用真空感应炉进行熔炼去杂，冷却后，将凝固的硅锭取出，再 放入电阻加热路内进行定向凝固去杂合结晶铸锭，但这样，硅液要进 行两次加热和两次冷却，无谓地消耗了电能。
发明内容
本实用新型的目的是为了克服现有技术硅液要进行两次加热和 两次冷却造成无谓电能消耗的缺陷，发明一种能够对固体硅料进行加 热熔融、真空熔炼、定向凝固、结晶铸锭的多温区硅料提纯与铸锭真 空炉。
本实用新型的目的是按如下的方式来实现的所述多温区硅料 提纯与铸锭真空炉，由坩埚、感应加热器和电阻加热体组成，感应加 热器设于电阻加热体上面，其分别构成感应加热区和电阻加热区，感
应加热器和电阻加热体的外面设有隔热保温层；坩埚的侧面设有护 套，坩埚的口部设有石墨盖，坩埚的底部设有平台均热层、热开关和 冷却装置，其共同构成坩埚系统，坩埚系统设于升降装置上，升降装 置的上下移动使坩埚系统位于不同的加热区内；石墨盖上设有反应气 体导入管，冷却装置上设有冷却气体导入管。
所述S^加热体采用梯度加热体。'、、' ^ 、、、、 本实用新型的积极效果如下与现有其它技术相比，本实用新型 在炉内因同时设有两个温度区，在感应加热区可利用感应加热搅拌硅 液，采用高温脱气、造渣精炼、并进行通气反应，可以充分地利用高 温和真空进行各种熔炼去杂；而在电阻加热区由于没有加热元件和坩 埚的相对运动，梯度加热体的设计使得结晶时坩埚和加热体都不需要 移动，减少了振动干扰，同时，采用底部热开关和气体冷却两种并用 的底部冷却方式，可保证最好的定向凝固效果和结晶效果，较好地进 行定向凝固去杂和结晶铸锭。也就是说，用一套装置可同时较好地进 行脱气去杂、造渣精炼、气体反应提纯和定向凝固去杂，完成了以往 需要两台或更多的炉子才能完成的功能，而且，这样集多种炉子的功 能在一台装置内完成，可以避免硅料的冷却和再加热，保证了较高的 能源效率。
本实用新型每炉每次可对0.2 1吨的金属硅进行提纯，并对提纯 后的硅材料进行铸锭得到高纯多晶硅。每炉的处理量与炉体和坩埚的 大小及加热功率等因素有关，每炉处理时间为40-70小时，处理时间 与硅料的重量和结晶状况有关。举例来说，对于450公斤的硅材料来 说，处理时间约为52小时，如果采用常规的两台炉子的结构，则需 要112小时的时间(尚未计上下料的时间)，因此本装置可以节约一 半时间。另外，由于采用两台炉子，炉料需要先凝固再熔化，造成能 源的浪费，因此，本实用新型专利的技术可以节约大约30%的能源。
图l是本实用新型结构图
图中l坩埚
3电阻加热体
5护套
7平台均热层 9冷却装置
8热开关 IO升降装置
11反应气体导入管 12冷却气体导入管
具体实施方式
如图1所示，所述多温区硅料提纯与铸锭真空炉，由坩埚l、感 应加热器2和电阻加热体3组成，感应加热器2设于电阻加热体3上 面，其分别构成感应加热区和电阻加热区，感应加热器2和电阻加热 体3的外面设有隔热保温层4;坩埚1的侧面设有护套5，坩埚1的 口部设有石墨盖6，坩埚1的底部设有平台均热层7、热开关8和冷 却装置9，其共同构成坩埚系统，坩埚系统设于升降装置10上，升 降装置10的上下移动使坩埚系统位于不同的加热区内；石墨盖6上 设有反应气体导入管11，冷却装置9上设有冷却气体导入管12。
所述感应加热区和电阻加热区以及炉顶和炉底均有测温元件。
所述电阻加热体采用梯度加热体。
使用时，坩埚1内放入硅料，熔化硅料时，坩埚1应位于感应加 热区，在硅料融化前，在磷的挥发较大的两个温度点上，各保温一段 时间，让磷挥发掉一部分，之后使硅料瑢化；硅料熔化后，先将硅液 升到较高温度(1600度 1900度)，同时保持高的真空度，对硅液进 行真空脱气，去除饱和蒸气压较高的杂质；之后，分别或同时下降顶 部的反应气体导入管11，将反应气体通入坩埚1内的硅液内通入反 应气体，通气完成后，反应气体导入管11上升，通气反应阶段结束 后，将硅液的温度下降到1500度到1600度之间，此时，气体与硅中 的杂质反应生成的化合物以及硅中的部分杂质向渣系中过渡。在此温 度区间稳定一段时间后，表示真空熔炼的阶段结束。
铸锭时，升降装置IO使坩埚1下降到电阻加热区，在电阻加热 区，主要进行定向凝固，在坩埚1下降前，电阻加热器3应该先启动， 以便在该温区形成合适的温度场。坩埚1下降时应使护套5的顶部仍
然有一段(大约1/3到1/4)留在感应加热区内，这样，通过控制感 应加热电流，可以控制坩埚1顶部的石墨盖6的温度，使坩埚1上部 保持较高的温度，在电阻加热区，由于电阻加热体3采用梯度加热体， 所以在坩埚1的侧面自动形成了下低上高的温度梯度，并使整个温场 的温度匀速下降。控制电阻加热体3的功率，使得温度逐渐下降，使 硅液从底部开始凝固生成晶体，并逐渐向上生长。在温度下降的同时， 打开底部的热开关8，使坩埚l底部降温速度可以增加，促进上下温 差的形成，并保持硅液内水平面的温度均匀。底部热开关8的开度可 以调节，以控制底部温度的下降速度，保证最佳的晶体生长速度。随 着硅料结晶高度的增加，硅晶体下部的热阻渐渐增加，仅靠热开关8 依然不能保证底部温度足以促使结晶向上生长，因此，引入的底部的 通气冷却装置9，是为了用气体带走更多的热量，保证坩埚底部的温 度足够低。底部冷却气体的流量和压力可以控制，以控制冷却速度。 在全部硅料凝固后，形成了一个完整的硅锭。此时可以开始降温。在 降温过程中，要注意在高温区保温和退火，防止硅锭开裂。在温度下 降到室温附近时，可以降低真空度，打开炉腔，取出硅锭。
感应加热器2和电阻加热体3的各外面设有隔热保温层4，坩埚 l移动时，隔热保温层4保持固定。底部的热开关8在关闭时，也起 到保温的作用，以减少加热时的热量散失。
在感应加热区和电阻加热区以及炉顶和炉底均有测温元件，同 时，对炉内的保护气体和冷却液的压力、流量进行监测，为数学模型 进行热力学计算提供依据。以上整个系统均由一套工业计算机和PLC 进行集中控制。
本真空炉采用专用的热力学模型根据炉内的温度、压力、流量和 时间参数进行运算后，控制感应加热器2和电阻加热体3的电流，以 及热开关8的开度，来达到使坩埚1及其中的硅液的温度升温、保温 和自下而上逐步缓慢下降的温度调节，使硅料熔化和结晶凝固的整个 过程均可受控。在凝固时，保持固液界面始终按一个平面上升。因此, 本真空炉与一般的真空熔炼炉和定向凝固炉均不相同，它可以同时去 除几乎所有的杂质，使纯度达到6N的程度，同时又能达到良好的铸 锭效果。
本真空炉的控制系统采用高精度温度控制与运动控制，自动控制 系统能够接受来自用户的热力学数学模型提供的控制参数和设定值， 并按数学模型给出的控制参数进行控制。同时也可保证系统能够按工 艺的要求进行升温、保温、降温，卸料，并对炉体生产过程中的生产 参数进行监测记录和报警，同时人员能够通过操作台进行手动控制以 及手/自动无扰动切换。
正如前所述，目前有专利应用感应炉进行精炼来对硅进行提纯， 也有用电阻炉进行定向凝固，但将两种加热方式集中在一个炉体内， 则未见有实用新型。而在硅冶炼中，采用气体冷却方式，也是未见有 先例的。
权利要求1. 一种多温区硅料提纯与铸锭真空炉，其特征在于所述多温区硅料提纯与铸锭真空炉，由坩埚、感应加热器和电阻加热体组成，感应加热器设于电阻加热体上面，其分别构成感应加热区和电阻加热区，感应加热器和电阻加热体的外面设有隔热保温层；坩埚的侧面设有护套，坩埚的口部设有石墨盖，坩埚的底部设有平台均热层、热开关和冷却装置，其共同构成坩埚系统，坩埚系统设于升降装置上，升降装置的上下移动使坩埚系统位于不同的加热区内；石墨盖上设有反应气体导入管，冷却装置上设有冷却气体导入管。
2. 根据权利要求1所述的多温区硅料提纯与铸锭真空炉，其特 征在于所述感应加热区和电阻加热区以及炉顶和炉底均有测温元件。
3. 根据权利要求1所述的多温区硅料提纯与铸锭真空炉，其特 征在于所述电阻加热体采用梯度加热体。
专利摘要本实用新型属于多晶硅生产设备技术领域，特别涉及一种多温区硅料提纯与铸锭真空炉。其由坩埚、感应加热器和电阻加热体组成，感应加热器设于电阻加热体上面，其分别构成感应加热区和电阻加热区，感应加热器和电阻加热体的外面设有隔热保温层；坩埚的侧面设有护套，坩埚的口部设有石墨盖，坩埚的底部设有平台均热层、热开关和冷却装置，其共同构成坩埚系统，坩埚系统设于升降装置上，升降装置的上下移动使坩埚系统位于不同的加热区内；石墨盖上设有反应气体导入管，冷却装置上设有冷却气体导入管。本实用新型可实现对固体硅料的熔融、熔炼、真空反应、定向凝固，对硅中大多数杂质元素有去杂作用，同时也可以在提纯后达到多晶硅铸锭的目的。
文档编号F27B14/00GK201201903SQ20082015297
公开日2009年3月4日 申请日期2008年9月11日 优先权日2008年9月11日
发明者晨 佟, 珺 史, 宗伟峰, 川 水 申请人:上海普罗新能源有限公司