专利名称：一种无排放化学镀镍技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及材料表面技术，特别涉及一种无排放化学镀镍技术。
背景技术：
随着《电镀污染物排放新标准》的颁布实施，电镀行业污染排放控制要求愈加严 格，电镀企业对废水处理的技术要求也越来越高。大多数电镀企业需要对治理设施进一步 改造或增加处理设施才能达到新标准的要求。按照传统的生产技术，每生产1吨电镀产品 需要消耗新水8 10吨，同时排放污水6 8吨，排放的污水中含有对电镀有用的离子，这 样既造成碱的浪费又引起环境污染。长期以来在整个电镀行业中形成一个概念化学镀等 表面处理行业是用水大户，更是污染大户，这一问题虽然引起了重视，但一直没有真正得到 解决。因此，研发无排放表面处理技术具有极其重要的意义。目前应用的化学镀镍技术多采用硫酸镍为主盐，硫酸镍用量大，在化学镀镍过程 中还要进行不断的补加，硫酸镍所含杂质元素会在镀液的积累，造成镀液镀速下降、寿命缩 短，还会影响到镀层性能，尤其是耐蚀性。镀液寿命缩短造成废水中重金属含量高，对环境 造成污染。专利号为200810237687. 5的发明专利“化学镀镍磷废液的处理方法”及专利号 为200910194106.9的发明专利“电镀和化学镀技术中在线净化废水和回收废料的方法”。 在线净化废水技术普遍存在的缺点是操作复杂，运行成本高。
发明内容
本发明为克服化学镀镍中用水量大，污水量大的缺点，提供了一种无排放化学镀 镍技术。为解决以上技术问题和经济问题，本发明采取的技术方案一种无排放化学镀镍 技术，采用下列步骤进行化学镀镍(1)在1号槽及2号槽中分别配置化学成分相同的水溶液，水溶液的化学组成为 75 82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9. 5 10. 5g/L次磷酸，22 25g/L乙酸，锡类添加剂 8 10mL/L。(2)在75 80°C温度下将零件浸入1号槽中施镀。(3)当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将零件从1号槽中取出，浸入2号槽(75 80°C )继续施镀。(4)在1号槽中加入75 82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9. 5 10. 5g/L次磷酸， 22 25g/L乙酸，锡类添加剂8 10mL/L。当2号槽的镀液中的绿色变为无色时，将零件 从2号槽取出，浸入1号槽继续施镀。(5)在2号槽中加入75 82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9. 5 10. 5g/L次磷酸， 22 25g/L乙酸，锡类添加剂8 10mL/L，当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将零件从2 号槽取出，浸入1号槽中继续施镀(零件镀到要求的厚度即可取出)。所述次磷酸镍浓溶液制备方法为将氢氧化镍按比例加入装有去离子水的反应釜，加入计量的次磷酸；充分反应后将反应产物全部打入浓缩釜，进行浓缩；得到次磷酸镍 浓溶液，将此浓溶液在0. 01 0. 40A/dm2下处理3 5h (瓦楞板做阴极，不锈钢板做阳极)， 用次磷酸调整PH值为6. 2，即得到成品——精品级含量为220 250g/L的次磷酸镍浓溶 液。所述1号槽和2号槽采用叶腊石5 15%、高岭土 77 80%、长石4 6%、添加 剂1 3%、结晶型氧化铝26 30%的配方制作的陶瓷涂覆于槽内壁；在厚度2 6mm的 A3钢板槽内壁上烧结特种陶瓷，经1400 1425°C两次烧结制作而成自制的防化学沉积特 种陶瓷制作。
具体实施例方式实施例1一种无排放化学镀镍技术，首先将IM氢氧化镍装有去离子水的反应釜，加入IML 的次磷酸；反应2h后将反应产物全部打入浓缩釜，浓缩3h后得到次磷酸镍浓溶液，将此浓 溶液用瓦楞板做阴极，不锈钢板做阳极在0. 05A/dm2下处理lh，在0. 25A/dm2下处理lh，在 0. 40A/dm2下处理lh，用次磷酸调整pH值为6. 2，即得到成品——含量为223g/L的次磷酸 镍浓溶液。采用下列步骤化学镀汽缸体镀化学镍，厚度要求12微米，在1号槽及2号槽中分别配置化学成分相同 的水溶液，水溶液的化学组成为82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，10. 5g/L次磷酸，25g/L乙 酸，氧化双三丁基锡溶液8mL/L(氧化双三丁基锡与乙醇的体积比为9 1)。在80°C温度下将汽缸体浸入1号槽中施镀。当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将汽缸体从1号槽中取出，浸入2号槽(80°C) 继续施镀。在1号槽中加入82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，10. 5g/L次磷酸，25g/L乙酸，氧 化双三丁基锡溶液8mL/L。当2号槽的镀液由绿色变为无色时，将汽缸体从2号槽取出，浸 入1号槽继续施镀。在2号槽中加入82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，10. 5g/L次磷酸，22 25g/L乙 酸，氧化双三丁基锡溶液8mL/L。将汽缸体从1号槽取出，浸入2号槽继续施镀。镀12分钟 时达到要求的厚度12微米，取出，吹干。
权利要求
一种无排放化学镀镍技术，其特征在于包括如下顺序的步骤(1)在1号槽及2号槽中分别配置化学成分相同的水溶液，水溶液的化学组成为75～82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9.5～10.5g/L次磷酸，22～25g/L乙酸，锡类添加剂8～10mL/L。(2)在75～80℃温度下将零件浸入1号槽中施镀。(3)当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将零件从1号槽中取出，浸入2号槽(75～80℃)继续施镀。(4)在1号槽中加入75～82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9.5～10.5g/L次磷酸，22～25g/L乙酸，锡类添加剂8～10mL/L；当2号槽的镀液中由绿色变为无色时，将零件从2号槽取出，浸入1号槽继续施镀。(5)在2号槽中加入75～82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9.5～10.5g/L次磷酸，22～25g/L乙酸，锡类添加剂8～10mL/L，当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将零件从2号槽取出，浸入1号槽中继续施镀。
2.根据权力求1所述一种无排放化学镀镍技术，其特征在于所述次磷酸镍浓溶液 制备方法为将氢氧化镍按比例加入装有去离子水的反应釜，加入计量的次磷酸；充分反 应后将反应产物全部打入浓缩釜，进行浓缩；得到次磷酸镍浓溶液，将此浓溶液在0. 01 0. 40A/dm2下处理3 5h，有瓦楞板做阴极，不锈钢板做阳极，用次磷酸调整PH值为6. 2，即 得到成品。
3.根据权力求1所述一种无排放化学镀镍技术，其特征在于所述1号槽及2号槽上 安装PH在线监测调整装置，当溶液的pH值高于6. 8，自动启动泵，将10%氨水滴入溶液调 整PH值至5. 5。
4.根据权力求1所述一种无排放化学镀镍技术，其特征在于所述1号槽和2号槽采 用叶腊石5 15%、高岭土 77 80%、长石4 6%、添加剂1 3%、结晶型氧化铝26 30%的配方制作的陶瓷涂覆于槽内壁；在厚度2 6mm的A3钢板槽内壁上烧结特种陶瓷， 经1400 1425°C两次烧结制作而成自制的防化学沉积特种陶瓷制作。
5.根据权力求1所述一种无排放化学镀镍技术，其特征在于所述锡类添加剂采用新 型壳聚糖基有机锡化合物与乙醇的混合液。
全文摘要
本发明涉及一种无排放化学镀镍技术，(1)在1号槽及2号槽中水溶液的化学组成为75～82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9.5～10.5g/L次磷酸，22～25g/L乙酸，锡类添加剂8～10mL/L，(2)在75～80℃温度下将零件浸入1号槽中施镀，(3)当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将零件从1号槽中取出，浸入2号槽(75～80℃)继续施镀，(4)在1号槽中加入75～82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9.5～10.5g/L次磷酸，22～25g/L乙酸，锡类添加剂8～10mL/L；当2号槽的镀液中由绿色变为无色时，将零件从2号槽取出，浸入1号槽继续施镀，(5)在2号槽中加入75～82mL/L自制的次磷酸镍浓溶液，9.5～10.5g/L次磷酸，22～25g/L乙酸，锡类添加剂8～10mL/L，当1号槽的镀液由绿色变为无色时，将零件从2号槽取出，浸入1号槽中继续施镀，本发明的方法操作复杂，运行成本低，具有环保节水的特点。
文档编号C23C18/36GK101942651SQ201010295779
公开日2011年1月12日 申请日期2010年9月28日 优先权日2010年9月28日
发明者蔡乐勤 申请人:蔡乐勤