专利名称：镍基金刚石切割片的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种超薄切割刀具的制造方法，具体涉及一种镍基金刚石切割片的制造方法。
背景技术：
超薄切割刀具是半导体芯片制造加工中不可缺少的关键性刀具，几乎在每一道加工工序中都要使用到，尤其是在硅片的划片和芯片封装后的切割中。中国是太阳能光伏硅材料的生产大国，研发这种不可缺少的超薄切割刀具对相关产品逐步国产化具有重要战略意义。目前，随着半导体行业走出低谷，该行业仍为具有发展潜力的行业，再加上太阳能及 LED行业的快速发展，对加工用的高品质、低成本的超薄切割刀具的需求会极大地增长。目前金刚石切割片的制造方法主要有热压法和电镀法，其中热压法制得的金刚石切割片的厚度都在200微米以上，不适于制造100微米以下的金刚石切割片。而普通的电镀法存在的缺点主要是电镀层颗粒粒径大、颗粒分布不均勻，从而导致切割片组织不致密、 表面不平整。另外电镀法一般采用金属板做阴极，这样切割片与金属板的剥离会造成切割片的变形或裂纹，从而导致切割片使用寿命短、成品率低。中国专利文献CN101474778B (申请号为200910(^8445. X)公开了一种Ni基结合剂的超薄金刚石切割片制作工艺，该工艺采用电解沉积法，具体步骤如下①选用镀膜塑料做阴极基板，且镀膜塑料表面用沉淀法预置有一层金刚石；②选用高纯M板作阳极基板； ③选用镍盐、钠盐、钴盐及酸溶液混合制成电解液；④将阴极基板和阳极基板放入上述电解液中，并将阴极基板接电源负极，阳极基板接电源正极，接通电源，则阳极的Ni离子沉积在阴极基板的金刚石表面，固结金刚石，得到电铸层；⑤将附有电铸层的阴极基板放入配置好的溶解液中，将镀膜塑料溶解掉，则电铸层与镀膜塑料分开；⑥将所得到的电铸层进行后加工，制成所需规格尺寸的切割片。该工艺采用镀膜塑料做阴极基板，最后用溶解液将塑料溶解掉，从而解决了切割片在剥离时容易变形或裂纹的缺陷，但是预置金刚石难以保证电镀层中金刚石分布均勻，仍然存在电镀层颗粒分布不均勻，最后得到的切割片组织不致密、表面不平整等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种组织致密、表面平整、硬度高的镍基金刚石切割片的制造方法。实现本发明目的的技术方案是一种镍基金刚石切割片的制造方法，具有以下步骤①向反应器中加入纳米金刚石、镍盐水溶液、添加剂、硼酸以及适量的水作为配置步骤 ②的复合电镀液的原料，将阴极板和阳极板放入反应器中并分别固定在反应器上，且阴极板和阳极板相对设置，使阴极板接电镀电源负极，使阳极板接电镀电源正极；所述阴极板为镀镍塑料，所述阳极板为高纯镍板；②向密闭的反应器中通入二氧化碳气体，在35°C 70°C的温度以及7MPa 12MPa的压力下搅拌得到含有纳米金刚石的超临界流体复合电镀
3液；③设置电镀参数，接通电镀电源，使纳米金刚石与镍离子一起电沉积到阴极板上，得到金属镍和纳米金刚石的复合镀层；该复合镀层的厚度为50微米 1500微米；④将附有纳米金刚石复合镀层的阴极板放入箱式焚烧炉中焚烧掉塑料，使金属镍和纳米金刚石的复合镀层与塑料分开，对金属镍和纳米金刚石的复合镀层进行裁切加工得到厚度为50微米 1500微米的镍基金刚石切割片。上述步骤①中所述的镍盐为硫酸镍和氯化镍，所述的添加剂为聚乙二醇三甲基壬基醚；步骤①中各原料的加入量以步骤②所得到的复合电镀液中各组分的浓度为相应的数值为准；步骤②所得到的超临界流体复合电镀液中各组分的浓度的相应的数值为纳米金刚石0. 01g/L 4. 5g/L、硫酸镍250g/L 400g/L、氯化镍40g/L 100g/L、聚乙二醇三甲基壬基醚0. 5g/L 10g/L、硼酸30g/L 100g/L ；步骤③中，所得到的复合镀层的厚度为50 微米 500微米；步骤④中，所得到的镍基金刚石切割片的厚度为50微米 500微米。其中超临界流体复合电镀液中纳米金刚石的浓度优选0. lg/L lg/L。上述步骤①中所述的镀镍塑料的镍层的厚度为0. 1微米 1微米，该镀镍塑料是将塑料放入化学镀液中，在60°C 100°C的温度下进行化学镀得到；所述的塑料为ABS工程塑料。所述的化学镀液的pH值为4 5，优选4. 5 ；化学镀液的组分及浓度为硫酸镍 20g/L 30g/L、次亚磷酸钠20g/L 30g/L、醋酸钠lg/L 10g/L、柠檬酸钠5g/L 15g/ L0优选硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠25g/L、醋酸钠5g/L、柠檬酸钠10g/L。上述步骤②中所述的温度优选50°C，压力优选lOMpa。上述步骤③中所述的电参数为脉冲间隔20微秒 50微秒，脉冲宽度为10微秒 40微秒，电流密度为ΙΑ/dm2 5A/dm2，电镀时间为0. 5 2小时。上述步骤④中所述的焚烧温度为200°C 500°C，优选400°C ；时间为Ih 5h，优选2h。本发明具有的积极效果是(1)本发明采用超临界流体复合电镀液作为电镀液电沉积出金属镍和纳米金刚石的复合镀层，该镀层中的纳米金刚石颗粒分布弥散均勻，无金刚石粉聚集现象，并且纳米金刚石与镀层基体金属镍的结合力高，摩擦磨损时不会发生单独脱落的现象。该镀层通过后加工最终可得到组织致密、表面平整、耐磨性优越、硬度高以及使用寿命长的镍基金刚石切割片。(2)添加剂的选择是超临界流体电沉积最关键的因素，本发明选择了聚乙二醇三甲基壬基醚作为添加剂，并将其浓度控制在0. 5g/L 10g/L， 同时将纳米金刚石的浓度优选为0. lg/L lg/L，这样可使得纳米金刚石与镍离子能够分布均勻地电沉积到阴极板上，而且还降低了生产成本，因为普通电镀中纳米金刚石的浓度通常都在5g/L以上。(3)本发明的阴极板采用的是进行化学镀镍的ABS工程塑料，对该工程塑料进行化学镀镍时所镀金属镍的厚度只要能够导电即可，所以其厚度仅为0. 1微米 1微米，由于该进行了化学镀的工程塑料的表面已经具有了一层镀镍层，所以在进行电镀复合镀层时形成复合镀层较为容易，而且电沉积之后只需要将ABS工程塑料进行焚烧即可使金属镍和纳米金刚石的复合镀层与塑料分离，通过控制焚烧的温度还可以对金属镍和纳米金刚石的复合镀层进行热处理，还提高了金属镍和纳米金刚石的复合镀层的显微硬度。
具体实施例方式(实施例1)
本实施例的镍基金刚石切割片的制造方法具有以下步骤
①向130mL的不锈钢反应器中加入粉状纳米金刚石、硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液、油状聚乙二醇三甲基壬基醚、颗粒状硼酸以及适量的去离子水作为配置步骤②的复合电镀液的原料。本实施例中，各原料的加入量按照配置IOOmL的复合电镀液进行计量，纳米金刚石为0. lg、硫酸镍水溶液中含硫酸镍36g、氯化镍水溶液中含氯化镍Sg、聚乙二醇三甲基壬基醚为0. 2g、硼酸为4g，再加入去离子水使得体系的体积达到100mL。将作为阴极板的镀镍塑料与作为阳极板的高纯镍板放入反应器中并分别固定在反应器密封盖的相对的位置上，并使镀镍塑料接电镀电源的负极，高纯镍板接电镀电源的正极。所述的镀镍塑料上的镍层的厚度为0. 5微米，该镀镍塑料是将ABS工程塑料放入化学镀液中，在80°C的温度下进行化学镀得到。所采用的化学镀液的PH值为4. 5，组分及浓度为硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠25g/L、醋酸钠5g/L、柠檬酸钠10g/L ；进行化学镀的时间以达到所需的0. 5微米厚的镀层为准。②使反应器处于密闭状态，打开设置在反应器的密封盖上的二氧化碳进气阀门， 通过高压泵将二氧化碳气体由二氧化碳进气阀门进入反应器中，并将压力控制在lOMPa，同时用温控仪对进入反应器夹套中的加热介质的流量进行控制而将反应器中的物料温度控制在50°C，在该温度和压力下通过磁力搅拌器对反应器中的物料进行搅拌而得到含有纳米金刚石的超临界流体复合电镀液。超临界流体复合电镀液中各组分的浓度为纳米金刚石 lg/L、硫酸镍360g/L、氯化镍80g/L、聚乙二醇三甲基壬基醚2g/L、硼酸40g/L。③关闭二氧化碳进气阀门以及输送二氧化碳的高压泵的电源，从而使反应器中的物料被保持处于步骤②的50°C和IOMPa的状态下。设置电镀参数如下脉冲间隔为30微秒，脉冲宽度为30微秒，电流密度为3A/dm2。接通电镀电源，按照所设置的电镀参数进行电镀，而将纳米金刚石与镍离子一起电沉积到阴极板上，当电镀时间为60分钟时，关断电镀电源，从而得到厚度为100微米左右的金属镍和纳米金刚石的复合镀层。④关断电镀电源，使设置在反应器密封盖上的放气阀处于微开状态，缓慢释放反应器中的系统压力至常压，打开反应器的密封盖，将附有金属镍和纳米金刚石的复合镀层的阴极板取出反应器，再放入箱式焚烧炉中，在400°C的温度下焚烧2h，从而将ABS工程塑料烧毁而使金属镍和纳米金刚石的复合镀层与ABS工程塑料分开。最后对金属镍和纳米金刚石的复合镀层进行裁切加工而制成厚度为100微米左右的所需规格尺寸的镍基金刚石切割片。
权利要求
1.一种镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于具有以下步骤①向反应器中加入纳米金刚石、镍盐水溶液、添加剂、硼酸以及适量的水作为配置步骤 ②的复合电镀液的原料，将阴极板和阳极板放入反应器中并分别固定在反应器上，且阴极板和阳极板相对设置，使阴极板接电镀电源负极，使阳极板接电镀电源正极；所述阴极板为镀镍塑料，所述阳极板为高纯镍板；②向密闭的反应器中通入二氧化碳气体，在35°C 70°C的温度以及7MPa 12MPa的压力下搅拌得到含有纳米金刚石的超临界流体复合电镀液；③设置电镀参数，接通电镀电源，使纳米金刚石与镍离子一起电沉积到阴极板上，得到金属镍和纳米金刚石的复合镀层；该复合镀层的厚度为50微米 1500微米；④将附有纳米金刚石复合镀层的阴极板放入箱式焚烧炉中焚烧掉塑料，使金属镍和纳米金刚石的复合镀层与塑料分开，对金属镍和纳米金刚石的复合镀层进行裁切加工得到厚度为50微米 1500微米的镍基金刚石切割片。
2.根据权利要求1所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤①中所述的镍盐为硫酸镍和氯化镍，所述的添加剂为聚乙二醇三甲基壬基醚；步骤①中各原料的加入量以步骤②所得到的复合电镀液中各组分的浓度为相应的数值为准；步骤②所得到的超临界流体复合电镀液中各组分的浓度的相应的数值为纳米金刚石0. 01g/L 4. 5g/L、硫酸镍250g/L 400g/L、氯化镍40g/L 100g/L、聚乙二醇三甲基壬基醚0. 5g/L 10g/L、 硼酸30g/L 100g/L ；步骤③中，所得到的复合镀层的厚度为50微米 500微米；步骤④ 中，所得到的镍基金刚石切割片的厚度为50微米 500微米。
3.根据权利要求2所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤②中得到的超临界流体复合电镀液中纳米金刚石的浓度为0. lg/L lg/L。
4.根据权利要求1所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤①中所述的镀镍塑料的镍层的厚度为0. 1微米 1微米，该镀镍塑料是将塑料放入化学镀液中，在 60V 100°C的温度下进行化学镀得到；所述的塑料为ABS工程塑料。
5.根据权利要求4所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于所述的化学镀液的PH值为4 5 ；化学镀液的组分及浓度为硫酸镍20g/L 30g/L、次亚磷酸钠20g/ L 30g/L、醋酸钠lg/L 10g/L、柠檬酸钠5g/L 15g/L。
6.根据权利要求5所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于所述的化学镀液的PH值为4. 5 ；化学镀液的组分及浓度为硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠25g/L、醋酸钠5g/ L、柠檬酸钠10g/L。
7.根据权利要求1所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤②中所述的温度为50°C，压力为lOMpa。
8.根据权利要求1所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤③中所述的电参数为脉冲间隔20微秒 50微秒，脉冲宽度为10微秒 40微秒，电流密度为IA/ dm2 5A/dm2，电镀时间为0. 5 2小时。
9.根据权利要求1所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤④中所述的焚烧温度为200°C 500°C，时间为Ih 釙。
10.根据权利要求9所述的镍基金刚石切割片的制造方法，其特征在于步骤④中所述的焚烧温度为400°C，时间为池。
全文摘要
本发明公开了一种镍基金刚石切割片的制造方法，具有以下步骤①向反应器中加入纳米金刚石、镍盐水溶液、添加剂、硼酸以及适量的水，将阴极板和阳极板放入反应器中并分别固定在反应器上；②向密闭的反应器中通入二氧化碳气体，在35℃～70℃的温度以及7MPa～12MPa的压力下搅拌得到含有纳米金刚石的超临界流体复合电镀液；③设置电镀参数，接通电镀电源，使纳米金刚石与镍离子一起电沉积到阴极板上，得到复合镀层；④将附有复合镀层的阴极板放入箱式焚烧炉中焚烧掉塑料，对复合镀层进行裁切加工得到镍基金刚石切割片。本发明的方法制得的镍基金刚石切割片组织致密，表面平整，耐磨性优越，硬度高，使用寿命长。
文档编号C23C18/36GK102162118SQ20111008811
公开日2011年8月24日 申请日期2011年4月8日 优先权日2011年4月8日
发明者刘维桥, 周全法, 周虎, 姜博, 尚通明, 王星星, 赵德建, 雷卫宁 申请人:江苏技术师范学院