专利名称：一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉的制作方法
技术领域：
本发明公开了一种化学气相渗透增密用工业炉，特别是指一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉。
背景技术：
化学气相渗透(CVI)增密是制备高性能C/C复合刹车盘的核心技术。通过该技术制得的航空炭刹车盘的工作寿命可达2000 4000次起落，比老一代金属基刹车盘寿命长 5 10倍；而且，炭盘要轻得多，其密度仅为金属盘密度的1/4，例如，每架波音757客机或 A320客机在改用炭刹车盘后可以减重500 600Kg，因而，炭刹车盘的应用大大地改善了现代航空器的性能，已在现代飞机上得到了愈来愈广泛的应用。到目前为止，CVI增密是工业上制取航空炭刹车盘的首选、甚至是唯一的途径。这主要是因为通过CVI增密，不仅可以制得密度达到1. 8 1. 85g/cm3的产品，而且可以实现基体(热解)炭与炭纤维骨架间最牢固的结合，增密过程不会对炭纤维骨架造成任何损伤， 同时，还可以有效地控制材料内部的微观组织，使热解炭形成粗糙层结构，从而合理地控制材料的石墨化度，实现内部结构的最佳化。由此，可以全面满足刹车材料在严酷工作环境下对摩擦、磨损性能，力学性能和热物性能的综合要求。这正是其他增密方法难于做到的。控制CVI增密过程能否有效进行的参数很多，主要包括气氛的温度、成分、压力和流速等，按照对这些参数控制的状态不同，可将CVI工艺大致分为三种类型1)等温等压式CVI在气氛温度和压力都保持恒定的反应空间中进行。温度、压力也不随时间而变化。2)压力梯度式CVI反应气在某一压力驱动下被强制定向流过多孔的工件，并在工件内部形成压力梯度。3)热梯度式CVI的反应空间(同时也在待增密工件内部)形成一定的温度梯度， 在增密过程中，工件内部的温度梯度呈现某种规律性变化。第一类即等温等压CVI (等温工艺)已发展成为成熟的工艺技术，已在工业生产中得到了普遍的应用，实现了大规模的工业生产。鉴于等温工艺存在一些固有缺点，如增密周期长，容易形成表面致密层(从而妨碍CVI过程继续进行)，工件增密密度分布不均勻等， 为了克服这些缺点，上世纪80-90年代，人们又发展了第二、第三类即压力梯度和热梯度式 CVI工艺。压力梯度式CVI工艺，也被一些学者研究过，成绩较为突出者当推W. J. Lackey, S. Vaidyaraman 等人从 1986-1996 期间所作的工作(U. S. Patent 4，580，523，(1986))，其要点是在热梯度法的基础上引入气压梯度，将压差法和热梯度法结合在一起。该工艺的突出优点是可以大大提高热解炭沉积速度。但是该工艺缺点也十分突出，只能单件操作，单位能耗很高，总效率低，无法有效控制热解炭的组织结构，产品性能差。该工艺至今也未能推广到制造炭刹车盘的工业应用上面来。中外一些学者，例如H.0.PierSOn，I. Golocki，刘文川等都对热梯度式CVI进行过程较为系统的研究，其中较为典型的研究有I. Golocki等人的工作(U. S. Patent 5，348，774，(1994))，其工艺要点是样品一侧受热(热侧)，沿样品厚度方向形成温度梯度，新鲜烃类反应气则从冷侧进入样品。该工艺可以大大缩短CVI增密时间。以上工艺的共同缺点是只能进行单试样操作(即每一炉次只能处理一个工件或试样)单位能耗高，综合效率低，未能推广到工业上应用。前苏联也发展过热梯度CVI工艺，试图实现工业生产，但未能成功，制得的炭盘组织与性能都很差，能耗又特高，从未得到实际运用。总之，从已发表的文献报导来看，在国外只有第一类CVI工艺得到了工业应用， 后两类至今仍然停留在实验室阶段。为了克服上述不足，提出了一些改进办法。例如 U. S. Patent 0118 728 Al, 5 904 957,6 109 209,6 669 988B2，7 332 195 B2 等，在这些专利中，分别报导了在料柱顶部加阻隔板和炭盘坯料间加垫片以改善反应气流向，在料柱群中心空旷区加相应柱状热沉材料以改善料柱内外侧的温度分布、以及设置专门的反应气预热区对反应气进行预先加热以改善物料内部温度分布等等。各种技术措施，使得等温CVI 工艺不断得到改善。使该增密工艺成为工业规模制取航空炭刹车盘的唯一办法，其增密所需时间已由早期(上世纪80年代前)的800 1600小时缩减至近年的400 900小时， 所制得的刹车盘工作寿命一般可达2000 3000次起落。但上述问题并未根本解决问题， 等温法CVI仍然存在增密周期长，容易形成表面致密层(从而妨碍CVI过程继续进行)，工件增密密度分布不均勻，碳源气利用率低的弊端。近年来，CVI增密工艺在国内也得到了很大的发展，掌握了一批敏感技术或关键技术，国产炭盘逐步实现了产业化。特别要指出的是，中南大学博云公司从上世纪90年代直到本世纪初，发展了独特的热梯度式CVI增密工艺(中国发明专利00 114 790.0)，该工艺与上述热梯度法不同，其最大的特点是采用了内热式加热，从工件中心沿半径方向到工件边缘(而不是沿工件厚度方向)形成温度梯度，参与CVI反应的气体则从工件边缘到中心径向逆温度梯度而流动，大大地提高了增密的效率，生产出了性能优良的产品。该工艺为多工件操作，属中国创造，打破了原来旧的热梯度式CVI法不能产业化的禁忌，并显示出较等温式CVI更大的优越性，已经实现了工业化生产，其C/C复合刹车盘产品已批量应用干线飞机(例如B-757飞机)和批量应用于国产军用飞机(例如某些型号的歼击机和强击机)，其应用范围还在不断扩大。但中国发明专利00 114790.0采用的是单料柱多工件操作，其产能有限、能耗较高，投入产出比还有待提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种结构合理、能耗小、产能高的化学气相渗透增密用多料柱式工业炉。本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，包括炉盖、炉体和炉座，所述炉体、炉盖采用不锈钢水冷外壳，所述炉盖和炉体可分离也可连接为一体，在所述炉盖-炉体中固定于炉体安置有保温罩，由此组成钟罩式结构而整体坐装在所述炉座上；在所述炉座内，安置有刚性不锈钢质大支承台，该支承台上安置有由上部带有盖子、底部带有环形料柱座的圆筒状马弗护墙构成的三个或六个相互独立且垂直站立的料柱室，三个或六个料柱室沿园周均布，其中轴线分别与园心位于炉体中轴线的同一水平园周相交，且均勻分布在保温罩之内；在所述炉座和大支承台下部所围成的底部空间内于底座内壁上方安置有不锈钢质小支承台，该支承台上安置有三相发热体中线石墨质底板，三根或六根立杆式发热体的外筒下端头紧固在该中线底板上；所述三根或六根立杆式发热体分别穿过大支承台台面板和各料柱座的中心孔进入料柱室，处于所述各料柱室的中轴线上；在所述六个独立的料柱室所围成的中部空间还设有一个相同结构的料柱室；所述每一个料柱室侧壁上分别设有布气环；安置于小支承台上的三相立杆式发热体与大支承台和料柱室之间通过插入耐热绝缘陶瓷构件或设置空隙实现电气绝缘。本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉中，在所述炉体上设有与所述每一个料柱室联通的测温通道，在所述炉体及所述炉底座上设有与所述每一个料柱室联通的反应气进气通道。本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉中，所述三根立杆式发热体采用三相Y型连接；所述六根立杆式发热体则先将相邻两立杆式发热体并联后再采用三相Y型连接。本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉中，所述立杆式发热体由外套筒和芯杆在外套筒和芯杆顶部互相串连而构成，所述外套筒与芯杆皆由炭/炭复合材料或细颗粒石墨材料制成，外套筒与芯杆间间距为15 20mm ；所述芯杆的电阻占所述立杆式发热体总电阻的60-70% ；所述外套筒的电阻占所述立杆式发热体总电阻的40-30%。本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉中，所述三根立杆式发热体或六根立杆式发热体的外套筒固定在炉座底部的同一中线底板上；所述三根立杆式发热体的芯杆下端穿过小支承台台面板后分别与设置于所述炉座底部的水冷铜电极连接，所述六根立杆式发热体的芯杆下端穿过小支承台台面板后相邻两两配对先分别与三个电极板相连接， 电极板再分别与三个水冷铜电极相连接。本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉中，所述每一个料柱室的上端均设有出气通道管，该通道管与安置于所述炉盖内壁顶部低温区的集气罩直接联通，该集气罩则与所述炉盖上部总出气管直接联通。 本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉中，在所述每一个料柱室侧壁上设置的布气环内壁开有沿所述料柱室内表面切向均勻分布的供气孔。本发明由于采用上述结构，其工作原理及优点简述于下1)多个料柱从料柱内部加热本发明的多柱内热式CVI工业炉，包含有多个料柱(三个或六个)，料柱呈圆周对称式地置于炉膛中同一个保温罩之中，每一料柱分别安置于独立封闭的料柱室马弗护墙 (13)之内，料柱室(即CVI反应室)马弗护墙为直立圆筒状，上方有盖，由石墨制作而成； 立杆式发热体位于料柱室中轴线上，这种多料柱分别占据各自马弗内空间的结构，保证每一料柱外侧到马弗护墙内侧的距离都互等，消除了多料柱共用一个马弗时料柱之间存在的大量消极空间，保证了 CVI反应气流更加均勻，即化学气相沉积气流流埸分布更加均勻，使气相沉积更加高效；内热式多料柱结构的特点还在于，多个立杆式发热体分别安置于各个料柱内部，位于各相应料柱中轴线上，从而保证了对每一个料柱(从内部)加热的条件都相同，充分保证增密均勻。按装料工艺规定，圆环形炭盘工件(TP预成形件)环绕于发热体之外砌叠成料柱。由此顺利实现从料柱内部加热，(有别于一般从料柱外部加热的方式)，并有效地利用了料柱内部的闲置空间。杆状发热体外壁与料柱空腔内壁之间保持足够的距离 (20 60mm)。2)多发热体三相平衡组合式结构本发明采用多发热体三相平衡组合式供电结构，所有发热体外套筒底部都牢固地固定在炉底部同一中线底板上，该底板电压为零(或接近于0)，这就使发热体底部区域的绝缘问题简化。每一个发热体都分别伸入到各炭盘(TP)料柱内部，位于料柱中轴线并从底到顶贯穿整个TP料柱。立杆式发热体为同轴套筒结构，由外套筒和芯杆构成。套筒与芯杆间保持15 20mm间距，在其顶部两者紧密相联接实现连接(串连)， 套筒(14-1)和芯杆都作为发热元件，但在设计时应保证芯杆发热(电阻加热)量不少于每根杆式发热件总发热量的60%。组合式发热是按照三相Y型接法来相连接的。由于本电炉属于三相平衡(或近于平衡)电气负荷，中线底板在运行时其电位为零(或近于零)，可将电极板直接接壳并接地，这样就可以大大提高炉内电气线路工作的安全性和可靠性。由图 1可以看到炉座中，大支承台(8)的下方形成一个封闭空间，这就是炉底部的电极室。组合式发热体的最大特征在于，其下部构件，包括中线底板(0)，水冷铜电极(17)的炉内部分， 发热体芯杆和套筒的下端都被安置在电极室内，电极室封闭空间分别还延伸至每个发热体的套筒空腔内，该空间与炉膛内其他空间完全隔离，炉子运行时，由炉底部中央气体通道通入惰性气氛氮，该保护性气体充满电极室，然后流入每个发热体套筒内，最后由发热体柱顶部的小孔(位于CVI反应室最顶端)排出，整个发热体组合件都处于惰性气体的保护之中。 这种结构的发热体参数稳定，工作可靠。3)通过反应室结构设计实现相关物理场耦合当CVI反应室装满环状炭盘(TP)预成形件物料后，发热体从料柱内部给物料加热，由中心向周边沿炭盘径向形成一个温度梯度(温度由中心向周边逐渐有所降低)。环料物料(TP)砌叠成的空心料柱连同安放于料柱底部和顶部的保温垫，把整个反应室分割出外环空间和内环空间，即料柱室内侧与料柱外侧之间的间隙空间和料柱内侧和杆状发热体外侧之间的间隙空间。新鲜的(碳源)反应气(G)由进气通道( 和料柱室上的布气环进入反应室外环空间，进而，分别流过料柱中各个炭盘之间的缝隙，(在CVI增密初期，因炭盘预成形坯孔隙度大，透气性好，还有部分反应气可直接流过多孔预形坯)，在缝隙中吹拂每个炭盘表面， 通过互扩散与多孔预形坯内气体互相交换，并进行CVD反应，然后进入内环空间，转变成尾气。反应气在炭盘间缝隙中只能逆温度梯度由炭盘周边向中心区定向流动。尾气最后由内环空间顶部的出气管排出反应室之外。碳源气在缝隙中逆温度梯度定向流动时，因CVD反应，有效成分不断消耗，其浓度不断降低，由此形成一个与温度梯度相反的浓度梯度；同时，气流在缝隙通道向中心方向流动时，通道截面不断缩小，气流速度不断增加，由此形成一个与温度梯度方向相同的速度梯度(流速由周边向中心逐渐有所增加)。反应气(有效)浓度和气流速度对CVI过程都有明显的影响，前者主要影响炭的沉积速度，后者主要影响气流的滞留时间，从而影响热解炭的微观结构。一般而言而，在合适的浓度范围内，浓度愈高，沉积速度愈快；流速愈快，滞留时间愈短。只有在合理的滞留时间范围内才能获得粗糙层结构的热解炭，超出该范围就会出现摩擦性能很差的光滑层结构的热解炭。因上述原因，常常导致被增密炭盘内部密度和结构的不均勻。这个问题在等温式CVI炉中比较难于克服，例如，为了消除增密密度不均勻，不得不进行补充增密，从而，导致CVI增密总周期的大大延长。按本发明所建立的梯度式CVI增密装置与方法为解决以上问题提供了有利条件。 众所周知，CVI或CVD反应属于化学动力学过程，在其他参数恒定的条件下，反应速度(沉积速度)与温度呈指数正变关系。实验证明，反应室温度每升高50°C，沉积速度就可能增加近一倍。这说明，在梯度式CVI的情况下，温度较高区域(炭盘中心区)沉积速度会高于温度较低区域(炭盘周边区)。前已述及，碳源气逆温度梯度在炭盘缝隙中定向流动时，其有效浓度(因CVI反应而)不断降低(导致沉积速度不断减慢)，与此同时，其温度又会不断升高(导致沉积速度不断加快)，因浓度不断降低造成的负效应完全可以被温度不断升高的正效应所补偿。同样，温度不断升高也可以消除因流速不断增加而带来的滞留时间减短的的不利影响。这就实现了相关物理场(即温度场与气流浓度场和速度场)之间的有效耦合，使其对CVD此消彼长的物理化学效应互相补偿，从而获得提高增密密度分布的均勻性、 缩短增密过程的总周期、改善反应产物热解炭微观结构和提高反应气利用率的综合效果。本发明为实现相关物理场的耦合，不在于刻意提高温度梯度，而在于合理地控制它，使之处于某一适当的范围；该梯度较小，其所处范围也不大，该范围应在2 16°C /cm 的区间内合理选定。反应气流速必须与温度梯度相配合，准确地予以控制，使之互相匹配。 温度梯度随CVI过程延长，从早期到中晚期，一般是逐渐有所降低(但仍应处于规定的范围内)，因而气流量也应逐渐有所降低。本发明主要通过控制保温罩(6)筒体的隔热能力(或控制保温罩毡体总厚度)的办法来控制CVI过程的温度梯度。隔热罩很容易从炉体中吊出，然后在罩的外壁增加或除去部分保温性毡体(可选用炭毡或耐热陶瓷纤维毡)，从而增减其隔热能力。保温毡总厚度合理选定后便可长期固定。在极限情况下，当保温毡总厚度足够厚时，炉子内料柱热梯度将变得很小，炉子就变成了等温式炉了。每根发热体套筒外壁可包覆一层不透气的柔性石墨纸，可基本防止炭素在套筒外壁上沉积，石墨纸包层可定期更换。4)多层布气环旋流式供气设计本发明采用了多层布气环旋流式供气方法向CVI反应室外环空间通入碳源气，由炉座上的进气道(9)和炉体中下方和中上方的进气道( 分别向料柱室上的下、中、上供气环通入碳源气(G)，供气环为矩形截面的环状空腔，碳源气由进气道入炉后，通过耐热钢管呈园周切向进入环状空腔，再通过位于护墙内侧壁上呈园周均勻分布的大量切向孔进入 CVI反应室的外环空间，沿园周形成旋转环形气流。本发明供气方式的设计的三大特点分别取得互相关连的三大效果a)位于料柱室上的布气环使碳源反应气得到合理的均勻的预热，使之具有良好的 CVI反应活性。b)布气环内壁上均勻分布的切向供气孔使外环空间形成旋涡状气流，有利于外环空间内反应气温度和成分沿园周的均勻分布。c)下、中、上多层布气环供气使外环空间气流沿高度上升不断得到新鲜反应气补充，从而使外环空间反应气成分沿高度分布更均勻。
5、结构紧凑体积小造价低本发明多料柱内热式结构设计巧妙地利用了空心料柱内部的闲置空间。一般传统的(外热式)电阻炉的发热体置于炉料的外围，它要占据宝贵的炉内高温空间(对于真空电阻炉而言，一般要占据高温空间体积的40 70% )，而内热式炉的发热体无需另占空间，这意味着在相同的装料量的情况下，外热式炉的炉体体积较内热式要大得多，前者一般为后者的2 2. 5倍。如果是相对于感应式炉，其差别更大。由于感应圈处于物料外围， 除了要占据很大的空间外，感应圈与炉壳之间还需保持足够的距离(一般为感应圈内径的 0. 3 0. 5)，因而所需炉壳尺寸很大，其容积为本发明内热式炉的4 6倍。随着炉体容积的增加，其造价将呈更高的倍率增加。炉子愈大，所需配套设备的容量也必须相应加大，包括电源变压器、真空机组、废气净化系统、管件阀门等，所需配套设备的投资也会成倍增加。因此，本本发明结构紧凑，体积小、造价低的优点十分突出。6、内热式发热体尺寸小、牢固、热效率高本发明采用的内热式发热体的发热元件仅为一些无缝套筒式管和园立杆，外套管牢固地插在底部电极板上，杆底部端头套在水冷铜电极上，尺寸小，结构牢固，不像外热式发热体，栅栏式或垂簾式石墨加工结构，体积大，接头多，比较脆弱，很易损坏。内热式发热体完全位于料柱内部，所产生的热量完全被料柱内壁吸收，不像外热式炉的发热体，只有其内壁向料柱直接传热，其表面积更大的外壁却只能面向炉膛内壁直接传热(散热)，因而热量损失很大，其热效率较前者自然要低得多。7、大幅度节能通常外热式炉的发热体与其内侧的炉料和其外侧的炉膛内壁间需要保持足够大的安全距离，因而发热体要额外占据炉膛内部很大一部分的高温空间，这意味着外热式炉炉膛高温区容积要比内热式炉大得多(大1 3倍)，一般而言，维持炉膛内达到相同的高温所需热功率与炉膛高温区体积的2/3次方成正比即W = KV273其中V表示高温区体积K为比例系数例如，当外热式炉炉膛体积增大1倍与2倍时，维持相同高温所需功率将分别增大 60% 和 100%。8、惰性气体保护发热体好处多本发明所构建的多料柱内热式炉的电气发热体与CVI反应气完全隔离，包括电极、电极板、电气接头及发热元件本身基本上处于惰性气体(只需用较为低廉的氮气)保护之中；不像外热式炉的发热体，因其尺寸大、面积广，含有大量连接件、支撑件，无法实现隔离保护，电气元件完全暴露在强碳化反应气气氛之中，由此带来一系列的问题；暴露在反应气中的高温发热体，与增密工件一样发生CVD反应，从而导致电气元件、发热元件电气参数 (尺寸和电阻、电压等)的不断变化，势必影响电气控制的稳定性；由于热解炭在发热元件上的不断沉积，相邻发热体元件间常常发生“搭桥”短路、电火花烧蚀等现象，轻则导致紧急停炉，重则造成价格贵重的发热体损毁。由于热解炭沉积，常使发热体组合件中的可拆卸连接件被焊死，大大增加了其维修困难，甚至导致因局部损毁而整个组合件报废。对于感应式CVI炉而言，其感应圈也完全暴露在反应气气氛之中，感应圈组件因水冷温低，虽不致于发生CVD沉积，但常常因堆积粘附大量焦油、浙青和炭黑而停炉，清理起来非常困难。本发明构建的内热式发热体组件完全免除了以上问题。该发热体组件在工作数千小时后进行维护保养时发现，其电极室各种组件和接头还像新安装的一样毫无损伤，因而该发热体组件维修保养容易，工作可靠，工作寿命很长，工作数年无需更换。9、反应室空间利用率高炭盘增密条件均等本发明的相互隔离的园筒状料柱室(CVI反应室)设计极大地提高了其空间利用率，反应室几乎被料柱(增密件)完全充满，使得外环空间、炭盘间缝隙和内环空间等气流通道截面积保持恒定，无消极空间，不存在任何生成气流旋涡的死角，外环空间中新鲜的反应气需100%地通过炭盘间的缝隙才能进入内环空间(100%地被利用)，好比农田水利灌溉中改漫灌为滴灌，并为每个炭盘创造了近乎相同的CVI增密条件，由此带来一系列的积极效果。a)大大提高了碳源反应气的碳收得率在传统CVI炉中，将多个料柱放置在一个反应室中，反应气漫灌其中，存在大量消极空间，且新鲜反应气与尾气相互混杂，反应气得不到充分利用，炭的收得率(增密时进入炭盘增密件内的炭量与入炉反应气所含总炭量之比)很低，一般只有3 7%，很少超过 10%，即绝大多数反应气未对增密件产生增密作用而被浪费掉了。本发明内热式炉炭收得率要高得多，在CVI初期阶段可达47%，反应气中几乎有一半碳元素进入了炭盘增密件，到了 CVI中期，炭的收得率为25 30%，到了后期，收得率还可以保持在15 20%的水平，CVI全过程炭的平均收得率为20 30%，较传统CVI炉炭收得率高3 5倍。b)尾气中焦油、浙青和炭黑生成量大大减少在传统CVI炉中，尾气量很大，且CVI尾气中含有大量焦油、浙青和炭黑等有害物质，污染炉腔，堵塞管道，破坏真空系统的正常工作，大大地增加了尾气净化系统的工作负荷，最严重时每工作100小时就得停炉进行全面清理，大大减少电炉开工率。由本发明所构建的内热式CVI炉尾气量小得多，且尾气中有害物质含量很少，基本上不会对炉体本身造成污染(仅每隔数月或半年清理一次)，也不影响尾气净化系统的工作(仅需每隔500 600工作小时清理一次，只须在炉子装卸料时进行)大大提高了炉子的开工率。c)各炭盘工艺条件相同增密同步进行缩短炭盘总增密时间，由传统炉400 900小时缩减为300 500小时。d)为实现相关物理场有效耦合创造有利条件10、实现了相关物理场有效耦合的积极效果本发明所构建的多料柱内热式工业炉实现了温度场与气流浓度场、速度场之间的有效耦合，使得温度、浓度及气流速度等重要参数对CVD过程此消彼长的物理化学效应得以互相补偿，从而得到一系列积极效果。a)提高增密密度分布的均勻性在等温CVI增密过程中，对料柱中各炭盘而言，总是靠近新鲜碳源气的区域增密快，而靠近尾气的区域沉积速度慢，后者增密过程大大滞后于前者。例如，进气端附近密度达到1. 5g/cm3时，出气端密度还往往不到1. lg/cm3，密度的不均性可能达到0. 3 0. 5g/ cm3，为了使未达标的低密度区也能达标，不得不大大延长增密时间，而实现了相关物理场有效耦合后，其本上可以消除以上不良现象。新型内热式炉料柱内炭盘从内沿到外沿，不同区域能实现同步增密，增密过程中各区域密度差不大于0. 1 0. 2g/cm3，增密完成后的炭盘产品密度分布更均勻。b)缩短增密过程的总周期由于炭盘各个部位，各个区域增密同步进行，因而可进一步缩短CVI周期，增密总周期一般为400 600小时。c)改善热解炭微观结构在等温式CVI条件下，反应气流相关参数的飘移常导致炭盘内光滑层结构炭区域的出现，这是不容许的。在实现了相关物理参数有效耦合后，可消除局部区域光滑层结构炭的产生。增密炭盘在2300°C热处理后，石墨化度可稳定地达到75%以上。d)提高反应气利用率(碳收得率)11、操作简便易维护保养与传统电炉比较，多料柱内热式炉体积小得多，配套设备也小得多，因而其操作与保养也简便得多。内热式炉电热系统处在充有惰性气体的保护罩内，长期工作稳定可靠，一般在 1 2年连续工作的时间内无需专门的维护保养。物料的装卸是在钟罩吊离后进行，完全敞开操作，简便易行。综上所述，本发明结构合理、能耗小、产能高，采用内热式多发热体三相平衡组合式结构，以达到最大限度的炉子结构紧凑和节能。通过有效掌控热梯度，实现相关物理场的耦合，改善反应室微区环境，提高CVD质量和效率。采用多层式(分层)预热环式旋流供气， 提高反应室气氛均勻度。实现具有各自独立反应室的多料柱装料，大大扩大炉子产能和提高热效率。适用于制备C/C复合材料刹车盘外，原则上也适用于炭/陶复合材料环形多工件的增密过程。
附图1为本发明主剖视图。附图2为附图1的A-A剖视图。附图3为本发明另一种实施例的料柱分布示意图。附图4为本发明三个竖向发热体安装结构示意图。附图5为本发明六个竖向发热体安装结构示意图。附图6为本发明三个竖向发热体电连接原理图。附图7为本发明六个竖向发热体电连接原理图。本发明实施例中，炉体的主要技术参数为根据本发明，设计制造的三柱内热式CVI工业炉主要技术参数如下一、炉体基本参数1)炉壳外径 X 外高=1.8X3.2，m全部用不锈钢制造，为夹套式全水冷结构。
2)反应室工作空间三个料柱室，每个有效工作空间尺寸为Φ520Χ1800，πιπι每次装料量(以Β757刹车盘为例)为135 165个，为现有单柱式炉3 4倍， 可处理增密工件最大外径为Φ480mm，工件中心孔最小内径为Φ 170mm，可涵盖B757、B737、 B767、A320、Tu204等干线机和多种型号军用机的炭刹车盘。二、主要技术参数1)炉温2)冷空炉真空度3)气流控制气压流量4)电气参数功率Rn三、电炉系统配置包括如下方面1)电力与电气控制系统2)控温、测温系统3)真空系统含旋片泵真空机组3套，仅1-2套工作，可任意切换，互为备分4)供气系统对气压、成分、流量进行全范围，全过程自控5)废气净化系统保证经净化废气不损害真空泵和相关器件6)水冷系统具有失压保护等连锁保护功能，含断水应急水源7)装卸料系统采用钟罩开启上装料式。根据本发明，制造的六(七)柱式工业炉，主要技术参数如下一、炉体几何尺寸1)炉壳外径 X 外高=2. 5X3. 8，m2)反应室工作空间六+(—)个料柱室，每个有效工作空间尺寸为 Φ540X 2000, mm，装料量效上述三柱式炉增加一倍.二、主要技术参数1)炉温500_1200°C，连续可控2)冷空炉真空度5_20Pa幻气流控制气压 400_5000Pa，连续可控流量 0_200L/min连续可控4)电气参数最大功率50-200KVA，连续可控三、电炉系统配置与上述三柱内热式CVI工业炉基本相同，但所需容量已相应增大。实施例1参见附图1、2、4、6，本发明一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，包括炉盖、 炉体和炉座，所述炉体、炉盖采用不锈钢水冷外壳，整个炉壳包括炉盖O)、炉体(3)、炉座 (7)，所述炉盖和炉体可分离也可连接为一体，在所述炉盖O)、炉体(3)中固定于炉体(3) 上安置有保温罩(6)，由此组成钟罩式结构而整体坐装在所述炉座(7)上(可随时吊离)；
500 1400°C连续可控 5 20Pa
N2 (或H2) +C3H6 (或CH4)成分可任意控制， 400 4000Pa可连续调控 0 100L/min连续可控 30 140KVA在所述炉座(7)内，安置有刚性不锈钢质大支承台(8)，所述大支承台(8)安装在所述炉座 (7)内壁的定位环槽上；该支承台(8)上安置有由上部带有盖子、底部带有环形料柱座(16) 的圆筒状马弗护墙(1 构成的三个相互独立且垂直站立的料柱室，三个料柱室沿园周均布，其中轴线分别与园心位于炉体(3)中轴线上的同一水平园周相交，且均勻分布在保温罩(6)之内；在所述炉座(7)和大支承台⑶下部所围成的底部空间00)内于炉座(7)内壁上方安置有不锈钢质小支承台(18)，该支承台(18)上安置有三相发热体中线石墨质底板(0)，三根立杆式发热体(14)的外套筒(10)下端头紧固在该中线底板(0)上；所述三根立杆式发热体(14)分别穿过大支承台(8)台面板和各料柱座(16)中心孔以后进入料柱室空间，分别处于所述各料柱室的中轴线上；所述每一个料柱室侧壁(13)上分别设有布气环；安置于小支承台(18)上的三相立杆式发热体与大、小支承台和料柱室相关构件之间通过插入耐热绝缘陶瓷构件或设置空隙实现电气绝缘(附图上未显示)；在所述炉体(3)上设有与所述料柱室(1 联通的测温通道G)，在所述炉体C3)及所述炉底座(7)上设有与所述料柱室布气环联通的反应气进气通道(5，9)，所述炉底座(7)上设有与所述底部空间 (20)连通的保护气体入口(19)；所述三根立杆式发热体采用三相Y型连接；所述立杆式发热体由外套筒(10)和芯杆(11)构成，芯杆(11)上端头部紧插入外套筒(10)上端头部实现两者相互串连，所述外套筒(10)与芯杆(11)间间距为15 20mm;所述芯杆(11)电阻占所述立杆式发热体总电阻的60-70%;所述外套筒(10)电阻占所述立杆式发热体总电阻的40-30%;所述外套筒(10)和芯杆(11)由炭/炭复合材料制成，如无炭/炭复合材料则可以以细颗粒石墨代用；所述三根立杆式发热体的芯杆(11)向下穿过小支承台(18)后分别与设置于所述炉底座(7)底部的三个水冷铜电极(17)相连接；所述炉盖O)、炉体(3)、 炉座(7)之间采用真空密封；在所述料柱室侧壁(1 上设置有布气环，沿该布气环内表面切向园周均勻分布有供气孔，由此实现多层沿园周旋流式均勻供气；所述每一个料柱室的上端均设有与所述炉盖(2)总出气管(1)联通的出气通道管(12)，该通道管与安置于所述炉盖(2)内壁顶部低温区的集气罩直接联通，该集气罩则与所述炉盖(2)上部总出气管(1) 直接联通。实施例2本发明实施例2是将实施例1中的三根立杆式发热体(14)增加到六根立杆式发热体(14)，所述六根立杆式发热体(14)均布在同一圆周上；在所述保温罩6内设有六个独立的料柱室，所述六根立杆式发热体(14)置于所述料柱室内，且所述六根立杆式发热体 (14)处于所述料柱室的轴线上；在所述保温罩6中由所述六个独立的料柱室所围成的中部空间中还设有一个相同结构的料柱室即第七料柱室，所述第七料柱室中未设置立杆式发热体；所述六根立杆式发热体(14)的电源是先将相邻两立杆式发热体14并联后采用三相Y 型连接；所述六根立杆式发热体的芯杆(11)向下穿过小支承台(18)后则先相邻两两配对分别与三个电极板相连接，该电极板再分别与设置于所述炉座(7)底部的三个水冷铜电极 (17)连接。
权利要求
1.一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，包括炉盖、炉体和炉座，所述炉体、炉盖采用不锈钢水冷外壳，其特征在于；所述炉盖和炉体可分离也可连接为一体，在所述炉盖-炉体中固定于炉体安置有保温罩，由此组成钟罩式结构而整体坐装在所述炉座上；在所述炉座内，安置有刚性不锈钢质大支承台，该支承台上安置有由上部带有盖子、底部带有环形料柱座的圆筒状马弗护墙构成的三个或六个相互独立且垂直站立的料柱室，三个或六个料柱室沿园周均布，其中轴线分别与园心位于炉体中轴线的同一水平园周相交，且均勻分布在保温罩之内；在所述炉座和大支承台下部所围成的底部空间内于底座内壁上方安置有不锈钢质小支承台，该支承台上安置有三相发热体中线石墨质底板，三根或六根立杆式发热体的外筒下端头紧固在该中线底板上；所述三根或六根立杆式发热体分别穿过大支承台台面板和各料柱座的中心孔进入料柱室，处于所述各料柱室的中轴线上；在所述六个独立的料柱室所围成的中部空间还设有一个相同结构的料柱室；所述每一个料柱室侧壁上分别设有布气环；安置于小支承台上的三相立杆式发热体与大支承台和料柱室之间通过插入耐热绝缘陶瓷构件或设置空隙实现电气绝缘。
2.根据权利要求1所述的一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，其特征在于在所述炉体上设有与所述每一个料柱室联通的测温通道，在所述炉体及所述炉底座上设有与所述每一个料柱室联通的反应气进气通道。
3.根据权利要求2所述的一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，其特征在于所述三根立杆式发热体采用三相Y型连接；所述六根立杆式发热体则先将相邻两立杆式发热体并联后再采用三相Y型连接。
4.根据权利要求3所述的一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，其特征在于所述立杆式发热体由外套筒和芯杆在外套筒和芯杆顶部互相串连而构成，所述外套筒与芯杆皆由炭/炭复合材料或细颗粒石墨材料制成，外套筒与芯杆间间距为15 20mm ；所述芯杆的电阻占所述立杆式发热体总电阻的60-70% ；所述外套筒的电阻占所述立杆式发热体总电阻的40-30% ο
5.根据权利要求4所述的一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，其特征在于所述三根立杆式发热体或六根立杆式发热体的外套筒固定在炉座底部的同一中线底板上；所述三根立杆式发热体的芯杆下端穿过小支承台台面板后分别与设置于所述炉座底部的水冷铜电极连接，所述六根立杆式发热体的芯杆下端穿过小支承台台面板后相邻两两配对先分别与三个电极板相连接，电极板再分别与三个水冷铜电极相连接。
6.根据权利要求5所述的一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，其特征在于所述每一个料柱室的上端均设有出气通道管，该通道管与安置于所述炉盖内壁顶部低温区的集气罩直接联通，该集气罩则与所述炉盖上部总出气管直接联通。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，其特征在于在所述每一个料柱室侧壁上设置的布气环内壁开有沿所述料柱室内表面切向均勻分布的供气孔。
全文摘要
一种化学气相渗透增密用多料柱式工业炉，包括炉盖、炉体和炉座，所述炉盖、炉体连接为一体，在所述炉盖、炉体中设有保温罩组成钟罩式结构而整体坐装在所述炉座上；在所述炉座上设有三根或六根同圆周均布的立杆式发热体，在所述保温罩内设有与所述发热体数量相匹配的料柱室，所述料柱室上设置有布气环。本发明结构合理、能耗小、产能高，采用内热式多发热体三相平衡组合式结构，炉子结构紧凑节能。有效掌控热梯度，实现相关物理场的耦合，提高CVD质量和效率。采用多层式预热环式旋流供气，提高反应室气氛均匀度。采用独立反应室的多料柱装料，大大扩大炉子产能和提高热效率。适用于制备C/C复合材料刹车盘及炭/陶复合材料环形多工件的增密。
文档编号C23C16/455GK102212800SQ20111015247
公开日2011年10月12日 申请日期2011年6月8日 优先权日2011年6月8日
发明者张红波, 熊杰, 熊翔, 邹志强, 黄伯云 申请人:中南大学, 湖南博云新材料股份有限公司