专利名称：钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂及其制备方法
技术领域：
本发明属于萃淋树脂及其制备方法领域，具体地涉及一种用于分离钼铼的，以三烷基胺为萃取剂的萃淋树脂及其制备方法。
背景技术：
稀散金属铼是地球上储量最少的有色金属之一，具有高熔点、高强度以及良好的塑性，并且具有优异的机械稳定性，是当今高新技术的支撑材料，广泛应用于信息、宇航、医疗、军工及高科技装备等国民经济的许多部门，已经日益引起了各国材料学家的高度重视。 然而，金属铼几乎没有独立的矿床，它们主要是以微量的成份伴共存生于钼精矿中。由于钼和铼的化学性质又十分相似，所以分离钼铼成为铼提取分离工艺中的关键技术。尽管萃取分离技术已在分离领域得到了广泛的应用，但萃取剂易形成第三相，造成分离困难及萃取剂流失等问题。螯合和离子交换树脂有较高选择性，但它们在分离中的应用受到合成的复杂性，高成本以及官能团键合到树脂上的困难和费时的限制。萃淋树脂是由萃取剂吸附到常规的大孔萃合物载体上制备而成，在萃取、洗脱方面兼有颗粒和液体两种特点，有人将这种技术叫做固-液萃取技术。萃淋树脂将溶剂萃取和离子交换结合起来，成为分离科学中的一个重要研究领域，对它的研究越来越受到人们的重视。
发明内容
本发明的目的是提供一种可有效分离钼和铼，钼铼分离系数大的萃淋树脂。采用本发明的萃淋树脂，分离提取铼具有清洁、环保的优点。选择价格较为便宜、含杂质少的二氧化硅作为负载体，把溶剂萃取法的选择性和离子交换法的高效性有机地结合起来，达到萃取剂流失少、柱负载量高、传质性能好和合成成本低廉的目的。本发明采用的技术方案是一种钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂是以环氧树脂为骨架，二氧化硅为负载体，萃取剂为叔胺类萃取剂N235，其含量为40% 50%，粒径为100 200 目。上述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法取一定量的萃取剂N235和孔径为100 200目的SiO2,15 °C :35 °C下搅拌30 120min后，50 °C烘干，得产物A;向产物A中加入环氧树脂、三乙烯四胺和乙二醇单丁醚，15 °C 35 °C下搅拌60 300min 后，烘干，粉碎，得目标产物。上述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法萃取剂N235与SW2的重量比为 1 1 1 2。上述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法环氧树脂与萃取剂N235的重量比为1 0. 5 1 1. 5。上述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法三乙烯四胺与萃取剂N235的重量比为1 2. 8 1 3. 5。上述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法乙二醇单丁醚与萃取剂N235的重量比为1 2 1 3。 本发明的原理是以环氧树脂为骨架，二氧化硅为负载体，制备了一类新型胺类萃淋树脂。环氧树脂属于E-51型号，双酚A型环氧树脂，属于热固性树脂。以聚苯乙烯-二乙烯基苯为自由基，通过聚合反应制备而得树脂，胺类是阻聚剂，不能合成胺类萃淋树脂， 所以选用环氧树脂。固化剂选用胺类(三乙烯四胺)，既有固化作用，还有萃取作用，可以与环氧树脂很好相容。环氧树脂与固化剂反应如下
权利要求
1.一种钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂，其特征在于是以环氧树脂为骨架，二氧化硅为负载体，萃取剂为N235，其含量为40% 50%，粒径为100 200目。
2.权利要求1所述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法，其特征在于方法如下取一定量的萃取剂N235和孔径为100 200目的SiO2,15 °C 35 °C下搅拌30 120min后，50 °C烘干，得产物A ；向产物A中加入环氧树脂、三乙烯四胺和乙二醇单丁醚，15 °C 35 °C下搅拌60 300min后，烘干，粉碎，得目标产物。
3.按照权利要求2所述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法，其特征在于萃取剂N2I35与SiO2的重量比为1 1 1 2。
4.按照权利要求2所述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法，其特征在于环氧树脂与萃取剂N235的重量比为1 0.5 1 1.5。
5.按照权利要求2所述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法，其特征在于三乙烯四胺与萃取剂N2!35的重量比为1 2.8 1 3.5。
6.按照权利要求2所述的钼铼分离用三烷基胺萃淋树脂的制备方法，其特征在于乙二醇单丁醚与萃取剂N235的重量比为1 2 1 3。
全文摘要
本发明涉及一种钼铼分离用三烷基胺类萃淋树脂及其制备方法。采用的技术方案是钼铼分离用三烷基胺类萃淋树脂是以环氧树脂为骨架，二氧化硅为负载体，萃取剂为N235，其含量为40%-50%，粒径为100～200目。本发明还公开了该萃淋树脂的制备方法。本发明提供的萃淋树脂既具有溶剂萃取速度快、容量大的特点，又具有可固液分离、无有机溶剂流失污染的优点。采用本发明制备的萃淋树脂，可有效分离钼和铼，钼铼分离系数大，既发挥了溶剂萃取工艺的优点，又消除了萃取产生的乳化问题，可广泛用于工业淋洗液、工业废水、污染河流中铼的分离与回收。
文档编号C22B3/26GK102268547SQ201110227930
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日
发明者单炜军, 娄振宁, 房大维, 李鸿图, 熊英 申请人:辽宁大学