专利名称：一种共格/半共格结构的Al/W 多层膜制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米金属薄膜材料的制备方法，特别提供了一种磁控溅射技术制备 A1/W多层膜共格、半共格结构的方法。该方法制备的纳米A1/W金属多层薄膜，界面明晰，可以很容易控制界面结构的比例，从而为制备力学性能可控的纳米多层膜提供可能。
背景技术：
晶粒尺寸在IOOnm以内的单相或多相金属材料称为纳米金属材料。金属纳米多层膜是纳米金属材料的一种，因其具有一系列特异性能，一直以来得到了广泛的关注和研究。 纳米金属多层膜一般具有非常高的强度和硬度，可达理论强度的三分之一到二分之一。一般认为多层膜的强度来自三个方面小尺寸效应、量子效应和界面表面效应。特别是多层膜中存在大量的异质界面，这些界面被认为是多层膜强度的重要来源。纳米多层膜材料可以作为一种新的结构材料使用，还必须要求其具有一定的塑性，以保证使用的安全性。但是直到2010年，已有的文献表明，几乎所有的纳米金属多层膜材料都具有很低的塑性。通常认为限制纳米材料塑性的两个主要原因是特征尺寸的减小导致多层膜内的可移动位错数量急剧较少；由界面主导的变形容易发生局部剪切导致材料的实效。正因为很难获得高强韧的纳米金属材料，近年来对提高纳米材料韧性的研究越来越多。共格和半共格界面结构是获得高强韧纳米多层膜材料的一个有效途径。原因可能是在变形过程中异质界面处于高应力状态，界面非常容易产生位错，这些位错容易像单层内运动，在运动过程中形成相互的交织、反应、增殖形成大量位错，最终被另一个膜界吸收。 这一过程使得多层膜内存在大量位错从而提供了有效的塑性变形能力，位错的相互反应又提高材料的强度。所以在多层膜内形成共格、半共格界面是非常有利于力学性能的提高的。由于铝和钨之间属于不同的晶体类型，并且铝和钨之间的点阵错配度非常的大， 达百分之二十七，铝和钨之间的弹性模量更是相差3倍多，因此传统的磁控溅射方法很难制备出共格和半共格的铝钨多层膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共格/半共格结构的A1/W多层膜制备方法。本发明所采用的方法，主要原理是在磁控溅射镀膜过程中，如果采用慢速率沉积工艺，通过控制铝层和钨层的单层厚度，并通过溅射过程转速、偏压等实验参数的调整，则可以实现多层界面由共格界面像非共格界面逐步演化的过程结构特征。本发明的技术方案是这样实现的该方法具体包括下列步骤1)将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15 30分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜。2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整中电源的功率控制靶的溅射率；采用高纯Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程。3)硅片溅射沉积时，采用直流和射频电源，基片台未采用加热或者冷却手段。溅射过程中，先在硅基体上用直流电源镀一层较厚的钨层，以这层钨层作为铝层生长的模板，在上面用射频电源镀一层很薄的铝层，这样交替沉积钨层和铝层形成多层膜，最终达到所需的厚度和层数。4)薄膜中铝层和钨层的比例，可以通过镀膜过程中钨层和铝层的厚度比例进行调节。所述的铝层和钨层特征厚度为1-5纳米，特征沉积速率为钨层每分钟5纳米，铝层每分钟2. 5纳米。本发明多层膜的界面随着铝层和钨层厚度的变化逐渐从共格界面向非共格界面过渡。并且在该工艺制备的薄膜结构致密，多层膜界面明晰，可以很容易通过控制不同层薄膜厚度控制多层膜的界面结构，从而为制备力学性能可控的纳米多层膜材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本较低，易于在工业上实现和推广。
图1铝钨多层膜的随层厚的界面共格结构的演化图；以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。
具体实施例方式本发明提供了一种利用磁控溅射技术，同时结合不同参数下铝层和钨层的沉积镀膜技术，制备具有共格、半共格界面新型纳米金属多层薄膜材料的方法。本实施例采用常见的铝和钨作为溅射靶材，铝和钨的纯度都在99. 999%，制备铝钨纳米多层膜材料。为了说明本方法与常规磁控溅射镀膜的差异，给出对比案例为Al lnm/ff 5nm，以说明此种新型薄膜材料及其制备工艺的特点。需要说明的是，本发明所采用的制备方法，可以适合于任何材料，不限于该实施例。具有共格、半共格界面结构铝钨多层膜的具体工艺过程1)用金刚石刀片将单面抛光的单晶硅片切割成所需尺寸，然后用丙酮和无水酒精分别超声清洗20分钟，经电吹风吹干后，放入超高真空磁控溅射设备基片台上。2)将金属铝和钨靶材安置在靶材座上，关闭溅射舱门，抽真空。3)当本底真空度达到3 X 10_7mba时，打开氩气瓶阀门，调节氩气流量为3. Occm，打开脉冲直流电源，调节直流功率为80W，射频功率IOOW准备溅射。4)钨层的沉积工艺参数直流脉冲电源功率80W，基片偏压-80V，附加基片台旋转，沉积温度室温。在此参数下，沉积速率约为每分钟5纳米，沉积速率是非常重要，先沉积为lmin，关闭直流电源，接下来准备沉积铝层。5)铝层的沉积工艺参数射频电源功率100W，基片偏压-80V，附加基片台旋转， 沉积温度室温。在此参数下，沉积速率约为每分钟2. 5纳米，连续沉积50秒，关闭电源暂停镀膜，再次进行钨层沉积，沉积工艺参数及时间如步骤4)。如此交替达到所需的层数和比例。另外，我们将以
层厚和界面结构的关系。
图1显示三种调制结构的铝钨多层膜薄膜的投射电子显微镜照片，其中图 (a)-(c)显示了低倍下的调制结构，其中三种界面结构清晰、薄膜致密；图(d)-(e)显示了高分辨下的界面结构变化。这三种多层膜是通过精确控制沉积速率和沉积时间得到，铝层沉积速率为2. 5纳米每分钟，钨层沉积速率为5纳米每分钟。其中(a)和(d)为铝层沉积 24秒，钨层沉积1分钟，交替进行形成半共格界面多层膜，并且在界面和钨层内有大量位错，这些位错在变形过程可以提供塑性和起到联系强化的效果；(b)和(e)为铝层沉积1分 12秒，钨层沉积1分钟，交替进行形成小范围的共格界面多层膜；(c)和(f)为铝层沉积2 分钟，钨层沉积1分钟，交替进行形成非共格界面多层膜，并且铝层和钨层间的晶向成一定角度。以上这些，说明本发明的方法可以制备出不同界面结构的多层纳米晶薄膜材料， 从而为有效控制纳米多层薄膜的强度和塑性提供了可能。同时，由于间隔时间和沉积速率相对固定，通过相关计算机程序的编写与设定，便于实现工业化生产和推广。
权利要求
1.一种共格/半共格结构的A1/W多层膜制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤1)将单面抛光单晶硅基片分别用丙酮和酒精超声清洗15 30分钟，经吹干后，放入真空磁控溅射设备基片台上，准备镀膜；2)将需要溅射的金属靶材安置在靶材座上，通过调整中电源的功率控制靶的溅射率； 采用Ar作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；3)硅片溅射沉积时，采用直流和射频电源，溅射过程中，先在硅基体上用直流电源镀一层5-10纳米的钨层，以这层钨层作为铝层生长的模板，在上面用射频电源镀一层1-2纳米的铝层，这样交替沉积钨层和铝层形成多层膜，最终达到所需的厚度和层数；4)薄膜中铝层和钨层的比例，通过镀膜过程中钨层和铝层的特征厚度比例进行调节。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铝层和钨层特征厚度为1-5纳米， 特征沉积速率为钨层每分钟5纳米，铝层每分钟2. 5纳米。
全文摘要
本发明公开了一种共格/半共格结构的Al/W多层膜制备方法。在磁控溅射镀膜过程中，如果采用慢速率沉积工艺，通过控制铝层和钨层的单层厚度，并通过溅射过程转速、偏压等实验参数的调整，则可以实现多层界面由共格界面像非共格界面逐步演化的过程结构特征。本发明多层膜的界面随着铝层和钨层厚度的变化逐渐从共格界面向非共格界面过渡。并且在该工艺制备的薄膜结构致密，多层膜界面明晰，可以很容易通过控制不同层薄膜厚度控制多层膜的界面结构，从而为制备力学性能可控的纳米多层膜材料提供可能。同时，该方法操作简单，成本较低，易于在工业上实现和推广。
文档编号C23C14/16GK102409309SQ201110340169
公开日2012年4月11日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日
发明者乐薇, 徐可为, 王飞, 谢继阳, 黄平 申请人:西安交通大学