专利名称：垂直磁记录介质中的合金靶材及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于制备垂直磁记录介质中的软磁膜层的合金溅射靶材。本发明还涉及一种制备该合金靶材的方法。
背景技术：
随着计算机技术的发展，人们需要越来越高的数据存储密度，而磁记录存储是数据存储的最主要的方式，这就要求磁性材料中单个记录位的面积越来越小。因此，磁记录密度的提高面临着巨大的挑战，其中最重要的就是需要克服超顺磁极限所带来的挑战，这就要求采用垂直磁记录方式，因为垂直磁记录方式能够突破150GB/in2的记录面密度。垂直磁记录介质是实现超高密度垂直磁存储的重要一环，与传统的纵向磁记录介质相比，垂直磁记录可以达到更高记录密度，纵向磁记录系统中，介质在与介质表面平行的方向上被磁化， 垂直磁记录系统中，在与介质表面垂直的方向上被磁化，可实现单位记录位的进一步减小。
垂直磁记录材料需要具备如下特点(1)高的矫顽力是磁矩翻转难易的标志，为了能在热扰动和杂散场的影响下保持记录数据的稳定性，必须要求有高的矫顽力；(2)高的矩形比(Mr/Ms )和适中的饱和磁化强度高的剩余磁化强度(Mr )与剩余磁化强度(Ms )的比值，是满足足够大的读出信号和信噪比的必然要求，现在要求材料的矩形比都要在0. 95 以上。过高的饱和磁化强度会降低读出信号的信噪比，为了得到大的读出信号，低饱和磁化强度的材料要相对较厚，这对生长工艺提出了额外的要求，并且增加了写入信息的困难，这样做也不利于面密度的提高；(3)磁性晶粒之间足够低的耦合在磁记录介质的制备工艺中，磁性晶粒之间的退耦合是一个重要的问题。晶粒间过强的耦合和会降低信噪比，并且在一个记录位写入信息时，会影响到周围记录位信息；(4)直径分布均勻的、小的磁性晶粒 磁性晶粒直径过大和不均勻会导致信噪比降低；此外，小的磁性粒子也是提高面密度的必然选择；(5)适中的居里温度考虑到热辅助的垂直磁记录方式，磁性材料的居里温度应该适中，因为如果磁性材料的居里点过高，则在该技术适用温度下(如150°C左右)，矫顽力随温度的变化不明显，达不到热辅助的效果；而如果磁性材料的居里点过低，其热稳定性差， 由于硬盘在使用时会发热，记录信息容易丢失。
为了获得具有上述性质的高性能垂直磁记录薄膜材料，对于用于制造软磁膜的合金靶材而言，需要具备如下性能，才能获得性能优良的薄膜(1)要求合金靶材必须有一定的纯度，一般而言，要求纯度高于99. 9% ； (2)要求合金靶材的合金成分在在各个部位的分布均勻；(3)要求合金靶材的微观组织在各个部位均勻分布；(4)要求合金靶材具有较高的透磁率，即，有较多的磁力线能够穿过靶材，一般透磁率要求大于50%。
中国专利CN102149836A提供了一种在垂直磁记录介质中的软磁膜层的合金，这种合金包含以原子%计的下列各项=Fe :10 45% ；Ni 广25% ；Zr、Hf、Nb、Ta和B中的一种或多种Jr+Hf+Nb+Ta+B/2之和为5 10%，其中B为0 7%的量；以及Al和Cr中的一种或多种 Al+Cr之和为(Γ5% ；以及作为余量的Co和不可避免的杂质37%以上，并且所述合金以原子比计满足下列各项:Fe/ (Fe+Co+Ni):0. Γθ. 5 ；以及 Ni/ (Fe+Co+Ni):0. Γθ. 25。该专利的3特点在于合金靶材的耐蚀性好，透磁率高的特点，由于使用粉末冶金烧结的方法制造和选择的原料的原因，微观组织的各相异性能较小。
中国专利CN1995443A提供了一种垂直磁记录介质软磁性底层用钴基合金靶材的制造方法，包括下述步骤，量取Co、Ta、Zr三种元素原料放入坩埚中，进行真空熔炼并浇铸成铸锭，将所得铸锭进行热等静压，后进行热轧变形；将热轧锭进行机加工制得所需形状的靶材。该专利的特点在于保证了材料的微观组织性能，透磁率高的特点，但工艺过程还是较为复杂。发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种用于在垂直磁记录介质中的软磁膜层的合金靶材，该合金靶材具有高的透磁率、适中的磁饱和强度、非结晶性较好且具有较好的耐腐蚀性等特点，该靶材可以有效地用于磁控溅射。
本发明的目的是这样实现的一种垂直磁记录介质中的合金靶材，所述合金靶材具体是一种Tb-Fe-Co基合金靶材，其原子比的组成式为(C0x-FeiQQ_x) 100_ (Y+z)-TbY-Mz，其中， 5彡X彡20，15彡Y彡40，2彡Z彡15，所述组成式中的M元素为从Ta、Nb、Zr中选出的一种或两种元素，其中Te的原子比为40% 70%，Co的原子比为5% 30%，作的原子比为20% 40%， Ta, Nb, Zr中一种或两种的原子比为2% 15%。
本发明还提供一种制备上述合金靶材的方法，所述方法包括以下步骤(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co、三种或三种以上元素的重量，要求所有原料的纯度均高于99. 9% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为 1400^1600°C，熔炼前先将真空度抽至6. 67 X 10 ,然后通入Ar保护气体，熔炼时的真空度为 1. OXKT1Pa ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为30(T50(TC，高温热轧温度在70(Γ1150 ，要求轧制时道次变形率小于30% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明提供一种用于在垂直磁记录介质中的软磁膜层的合金靶材，用熔炼的方法让Tb 均勻分布在i^e-Co基合金靶材的微观组织中，通过后期扎制的方式，控制组织结构，获得了纯度高、成分均勻、微观组织均勻、非结晶性能好、各向异性的合金靶材。
具体实施方式
本发明涉及一种Tb-Fe-Co基合金靶材，其原子比的组成式为(Cox-Fe100_x) 100- (Y+z)-TbY-Mz，其中，5 < X ^ 20,15 ^ Y ^ 40,2 ^ Z ^ 15，所述组成式中的 M 元素为从 Ta,Nb,Zr中选出的一种或两种元素的溅射靶材。在微观组织中，Tb、Ta、NbJr微细均勻分布在以为主体的合金组成的相中。
铁磁性物质Fe、Ni、Co单晶，沿不同晶轴方向的磁化曲线各不相同，如Co单晶体在wool]方向的最易磁化，此轴为易磁化轴，而[1010]晶轴方向最难磁化，为难磁化轴，这种与晶体结构有关的各向异性为磁晶各向异性。合金靶材的特点则在于根据材料的特性，保持材料特有的磁学性质外，还必须保证一定的透磁率，使得更加有效地进行溅射，形成高质量的磁记录薄膜。稀土原子的磁各向异性和非晶态RE-TM金属的感生垂直各向异性密切相关。重稀土金属具有大的磁晶各向异性，来源于4f轨道磁矩和晶场的作用，要比Fe、Co 的情况大100-1000倍。所以单原子各向异性能大的Tb、Dy和Co感生的非晶组织的各向异性能也大。合金靶材中添加高的Tb含量，让Tb均勻分布在!^e-Co基合金靶材的微观组织中，可以降低合金靶材的导磁率。从耐腐蚀性的角度而言，添加重稀土金属的i^-Co系合金，狗含量原子比低于33%将降低合金靶材的饱和磁通密度，！^含量原子比高于7 将会是使得合金靶材的耐蚀性变差。Co的耐蚀性能强于铁，增加Co的含量，能够增强合金靶材的耐蚀性能。Ta、Nb、& 分别是具有和i^、Co相关的共晶相图，并且容易形成非结晶相， 以提高透磁率。
考虑合金靶材的透磁率、饱和磁通密度及耐蚀性，基于过程中可能产生的中间合金，优选地，为了提高合金靶材的饱和磁通密度，确定狗的原子比为409Γ70%，为提高合金靶材的耐蚀性不损失饱和磁通密度，Co的原子比为59Γ30% ；为提高靶材的透磁率和非结晶性，Tb的原子比为20% 40%，为了增加合金靶材的非结晶共晶相，Ta、Nb、Zr中一种或两种的原子比为2% 15%。
为了提高合金靶材的微观组织均勻分布、高透磁率，本发明还提供一种制备上述 Tb-Fe-Co基合金靶材的方法，所述方法包括以下步骤(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co、三种或三种以上元素的重量，要求所有原料的纯度均高于99. 9% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为 1400^16000C，熔炼前先将真空度抽至6. 67 X 10 ,然后通入Ar保护气体，熔炼时的真空度为 1. OXKT1Pa ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为30(T50(TC，高温热轧温度在70(Γ1150 ，要求轧制时道次变形率小于30% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
实施实例1(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co三种元素的重量，原子百分比 Tb :Fe :Co=22:65:13，Tb 的纯度为 99. 9%, Fe 为 99. 99%, Co 为 99. 99% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为1500°C，熔炼前先将真空度抽至6. 67X 10_3Pa，然后通入Ar气体，熔炼时的真空度为1. OX 10.1! ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为350°C，高温热轧温度在800°C，轧制时道次变形率为20% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
对比实例2(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co三种元素的重量，原子百分比 Tb :Fe :Co =8 :65 :27，Tb 的纯度为 99. 9%, Fe 为 99. 99%, Co 为 99. 99% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为1500°C，熔炼前先将真空度抽至6. 67X 10_3Pa，然后通入Ar气体，熔炼时的真空度为1. OX 10.1! ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为350°C，高温热轧温度在800°C，轧制时道次变形率为20% ； (4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
对比实例3(1)按所设计的合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、&三种元素的重量，原子百分比 Tb :Fe :Zr =22 :65 :13，Tb 的纯度为 99. 9%, Fe 为 99. 99%, Zr 为 99. 99% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为1550°C，熔炼前先将真空度抽至6. 67X 10_3Pa，然后通入Ar气体，熔炼时的真空度为1. OX 10.1! ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为400°C，高温热轧温度在900°C，轧制时道次变形率为15% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
实施实例4(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co、Ta四种元素的重量，原子百分比 Tb =Fe =Co =Ta =22 :54 :13 11，Tb 的纯度为 99. 9%, Fe 为 99. 99%，Co 为 99. 99%, Ta 为 99. 99% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为1550°C，熔炼前先将真空度抽至6. 67X 10_3Pa，然后通入Ar气体，熔炼时的真空度为1. OX 10.1! ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为400°C，高温热轧温度在900°C，轧制时道次变形率为15% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
实施实例5(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co、Zr四种元素的重量，原子百分比 Tb =Fe =Co =Zr =22 :54 :13 11，Tb 的纯度为 99. 9%, Fe 为 99. 99%，Co 为 99. 99%, Zr 为 99. 99% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为1550°C，熔炼前先将真空度抽至6. 67X 10_3Pa，然后通入Ar气体，熔炼时的真空度为1. OX 10.1! ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为400°C，高温热轧温度在900°C，轧制时道次变形率为15% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
实施实例6(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co、Ta、Nb五种元素的重量，原子百分比Tb =Fe =Co =Ta、Nb=22 :54 :13 :9 :2，Tb的纯度为99. 9%，Fe为 99. 99%, Co 为 99. 99%, Ta 为 99. 99%, Nb 为 99. 99% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为1550V，熔炼前先将真空度抽至6. 67X 10_3Pa，然后通入Ar气体，熔炼时的真空度为1. OX 10.1! ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为400°C，高温热轧温度在900°C，轧制时道次变形率为15% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
权利要求
1.一种垂直磁记录介质中的合金靶材，其特征在于所述合金靶材具体是一种 Tb-Fe-Co基合金靶材，其原子比的组成式为(Cox-FeiQ(1_x)1(1(1_ (Y+z)-TbY_Mz，其中，5彡X ^ 20, 15 ^ Y^ 40,2 ^ Z^ 15，所述组成式中的M元素为从Ta、Nb、Zr中选出的一种或两种元素，其中=Fe的原子比为409T70%，Co的原子比为5% 30%，Tb的原子比为20% 40%，Ta,Nb, Zr中一种或两种的原子比为2°/Γ 5%。
2.一种制备权利要求1所述的合金靶材的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤(1)按所设计的Tb-Fe-Co基合金靶材的元素含量计算所需的Tb、Fe、Co、三种或三种以上元素的重量，要求所有原料的纯度均高于99. 9% ；(2)将(1)步所取的原料放入真空熔炼炉中，熔炼并浇铸成锭，熔炼温度为 1400^16000C，熔炼前先将真空度抽至6. 67 X 10 ,然后通入Ar保护气体，熔炼时的真空度为 1. OXKT1Pa ；(3)将(2)步所得熔炼合金锭进行一次低温热轧变形处理和两次高温热轧变形处理，低温热轧温度为30(T50(TC，高温热轧温度在70(Γ1150 ，要求轧制时道次变形率小于30% ；(4)将(3)步所得的锭进行机加工制得所需形状的靶材。
全文摘要
本发明涉及一种垂直磁记录介质中的合金靶材，其特征在于所述合金靶材的原子比组成式为(CoX-Fe100-X)100-(Y+Z)-TbY-MZ，其中，5≤X≤20，15≤Y≤40，2≤Z≤15，所述组成式中的M元素为从Ta、Nb、Zr中选出的一种或两种元素，其中Fe的原子比为40%~70%，Co的原子比为5%~30%，Tb的原子比为20%~40%，Ta、Nb、Zr中一种或两种的原子比为2%~15%。本发明提供一种用于在垂直磁记录介质中的软磁膜层的合金靶材，用熔炼的方法让Tb均匀分布在Fe-Co基合金靶材的微观组织中，通过后期扎制的方式，控制组织结构，获得了纯度高、成分均匀、微观组织均匀、非结晶性能好、各向异性的合金靶材。
文档编号C22C38/14GK102517497SQ20111044020
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月26日 优先权日2011年12月26日
发明者王广欣, 王树森, 钟小亮 申请人:江阴品源新材料科技有限公司