专利名称：Fe/Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>多层纳米膜电磁波吸收涂层的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种电磁波吸收涂层材料，具体是指一种铁磁/介质 多层纳米膜电磁波吸收涂层材料。
背景技术：
电磁波吸收涂层材料的研究由于电子信息工程的蓬勃发展需求益显 迫切。传统的铁磁金属及其合金材料已很难满足各种使用场合的要求，促成了各种新型的 电磁波吸收材料的研发，例如多晶铁纤维、导电性高聚合物、手征材料、耐高温陶瓷材料、多 频段吸波材料、智能吸波材料和纳米吸波材料等。其中纳米吸波材料是研究的重点，也是极 具应用前景的吸波材料。特别是铁磁/介质磁性纳米多层膜吸波材料具有多种特殊的物理 效应，表现出奇特的电学、力学和磁学特性，不仅在多层膜内产生交换耦合作用，从而衰减 电磁波，同时在微波波段内还产生频率共振效应，将进入的电磁波频率进行自然调制，使入 射电磁波失去本征特征。因此铁磁/介质磁性纳米多层膜吸波材料的性能优于目前所有其 它类型的吸波材料，集吸波性能优异、吸波频带宽和比重小等一系列优点于一身，几十纳米 的膜相当于几十微米厚的传统吸波材料的吸收效果，必将成为研究吸波材料的首选，并将 为吸波材料开辟广阔的应用前景。发明内容本实用新型要解决的技术问题在于提出一种吸波性能优异、吸波频带 宽和比重小的Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层材料。提供、使用一种Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，包括环氧型树脂或丙烯酸 型聚氨酯型有机涂料层和Fe/Si3N4纳米膜层，所述Fe/Si3N4纳米膜层包括用卷绕镀膜机磁 控溅射交替沉积的Fe层和Si3N4层，总层数为161-201层，其中Fe每层厚度为3-5nm，Si3N4 每层厚度为4-6nm，所述纳米膜层总厚度为550-1 lOOnm。所述Fe/Si3N4纳米膜层的Fe膜层数是2-200的偶数层，Si3N4膜的层数是1-201 的奇数层。所述Fe每层厚度最佳为3nm，Si3N4每层厚度最佳为5nm。所述Fe/Si3N4纳米膜层的总厚度最佳为700nm_900nm。用于多层纳米膜的铁磁材料有Fe、Ni、Co及其合金FeNi、FeCo, FeNiCo, NiCo，介 质材料可选用A1203、TiO2, ZrO, ZnO、SiC，Si3N4, SiOx及TiC，BN和AlN等。本实用新型铁 磁膜选择Fe，其原因是Fe具有良好的软磁性能和较低的矫顽力，材料成本低，比重较小，成 膜工艺性能好。介质则选用Si3N4膜，Si3N4除具有良好的介质特性外，它与Fe膜配合层间 介面可引起垂直各向异性，从而降低该平面的单轴各向异性，同时Fe膜和Si3N4膜的非晶态 结构可使各向异性的漂移减小；Si3N4比重小，成膜工艺性能好也是被选择的重要原因。同 时也考虑了在制备多层膜过程中，反应气体是N2，而非O2或C等，即使N2气氛对Fe有微量 的污染，形成的微量FeN仍然是良好的软磁材料特性。本实用新型与现有技术相比，具有以下技术效果具有优良的电磁波吸收特性，在 1GHZ-5GHZ波段衰减达到8-10dB，特别是在低频波段(S波段)的吸收率比常规羰基铁粉涂 层大幅提升。所述Fe/Si3N4多层纳米膜涂层的面密度约2kg/m2，是较理想的轻质涂层。
图1是所述Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层中纳米膜层的剖面结构示意图。图2是所述纳米膜层沉积在基底上的剖面结构示意图。
具体实施例Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，包括环氧型树脂或丙烯酸型聚氨酯型有机 涂料层和Fe/Si3N4纳米膜层。如图1所示，所述Fe/Si3N4纳米膜层包括用卷绕机磁控溅射 交替沉积的Fe层12和Si3N4层11，总层数为161-201层，其中Fe每层厚度为3-5nm, Si3N4 每层厚度为4-6nm，所述纳米膜层总厚度为550-1 lOOnm。其制备方法具体叙述如下一、先制备Fe/Si3N4多层纳米膜。图2中10是25微米厚的基底，是一种水溶型的有机薄膜；11是Si3N4膜，厚度 4-6nm ;12是Fe膜，厚度3-5nm ；所述Fe/Si3N4多层纳米膜总层数为161-201层，其中，Si3N4 膜是1-201的奇数层，Fe膜是2-200的偶数层，是采用卷绕镀膜机在水溶型有机薄膜基底 10上交替溅射Si3N4膜和Fe膜沉积而成的，即每沉积一层Si3N4膜后，再沉积一层Fe膜，如 此顺序重复沉积，直至总层数达到161-201层。这样Si3N4膜和Fe膜多层复合后的Fe/Si3N4 纳米膜层总厚度达到550nm-llOOnm，优选为700nm-900nm。所述Fe膜层是采用常规直流磁控溅射方法沉积的，每层厚度控制在3-5nm，优选为 3nm,工作气体是氩气(Ar)气，溅射压强为0. 1-0. 5Pa,优选为0. 3Pa。所述Si3N4膜层是用常 规的中频磁控反应溅射方法沉积的，每层厚度控制在4-6nm，优选为5nm，工作气体是氩气，反 应气体是氮(N2)气，氮和氩的比(N2 Ar)是1 2，溅射压强0.4-0.8 ￡1，优选为0.6卩￡1。二、制备Fe/Si3N4多层纳米膜粉体。将所述沉积在水溶性基底膜10上的Fe/Si3N4多层纳米膜一起放入水中，由于水溶 性基底10是溶于水的，而Fe/Si3N4多层纳米膜是不溶于水的，经水浸泡后，基底10溶于水 中，Fe/Si3N4多层纳米膜则沉积在水下，经多次冲洗过滤就得到片状的Fe/Si3N4多层纳米材 料，再将其烘干，研磨，即获得Fe/Si3N4多层纳米膜粉体。三、制备Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层。将第二步制备的Fe/Si3N4多层纳米膜粉体与有机涂料按一定比例混合，充分搅 拌，使Fe/Si3N4多层纳米膜粉体均勻分散于有机涂料中，即制成Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波 吸收涂层。有机涂料可根据不同用途选用环氧型树脂或丙稀酸型聚氨酯型涂料。Fe/Si3N4 多层纳米膜粉体与有机涂料的比(重量比)一般是8 2或7 3。
权利要求一种Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，其特征在于包括环氧型树脂或丙烯酸型聚氨酯型有机涂料层和Fe/Si3N4纳米膜层，所述Fe/Si3N4纳米膜层包括用卷绕镀膜机磁控溅射交替沉积的Fe层和Si3N4层，总层数为161 201层，其中Fe每层厚度为3 5nm，Si3N4每层厚度为4 6nm，所述纳米膜层总厚度为550nm 1100nm。
2.如权利要求1所述的Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，其特征在于所述Fe/ Si3N4纳米膜层的Fe膜层数是2-200的偶数层，Si3N4膜的层数是1-201的奇数层。
3.如权利要求1所述的Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，其特征在于所述Fe每 层厚度最佳为3nm，Si3N4每层厚度最佳为5nm。
4.如权利要求1所述的Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，其特征在于所述Fe/ Si3N4纳米膜层的总厚度最佳为700nm-900nm。
专利摘要本实用新型涉及一种Fe/Si3N4多层纳米膜电磁波吸收涂层，包括环氧型树脂或丙烯酸型聚氨酯型有机涂料层和Fe/Si3N4纳米膜层，所述Fe/Si3N4纳米膜层包括用卷绕镀膜机磁控溅射交替沉积的Fe层和Si3N4层，总层数为161-201层，其中Fe每层厚度为3-5nm，Si3N4每层厚度为4-6nm，所述纳米膜层总厚度为550nm-1100nm。本实用新型与现有技术相比，具有以下技术效果具有优良的电磁波吸收特性，在1GHZ-5GHZ波段衰减达到8-10dB，特别是在低频波段(S波段)的吸收率比常规羰基铁粉涂层大幅提升。所述Fe/Si3N4多层纳米膜涂层的面密度约2kg/m2，是较理想的轻质涂层。
文档编号C09D163/00GK201713474SQ20102016326
公开日2011年1月19日 申请日期2010年4月13日 优先权日2010年4月13日
发明者曾鸿斌 申请人:深圳市海森应用材料有限公司